阅读说明：本技术 复合高包覆二氧化钛生产工艺 (production process of composite high-coating titanium dioxide ) 是由 褚立峰 高培勇 于 2019-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及钛白粉生产技术领域,尤其是复合高包覆二氧化钛生产工艺。本发明的复合高包覆二氧化钛生产工艺,以高岭土浆料和TiCl<Sub>4</Sub>为原料,通过湿磨、TiCl<Sub>4</Sub>水溶液制备、二氧化钛包覆、包覆物过滤和煅烧盐预处理、煅烧、研磨和包装等步骤制得高包覆二氧化钛,制得的复合高包覆二氧化钛具备二氧化钛的优异功能,且大大降低成本,减少二氧化钛生产中的“三废”污染。(The invention relates to the technical field of titanium dioxide production, in particular to a production process of composite high-coating titanium dioxide. The invention relates to a production process of composite high-coating titanium dioxide, which uses kaolin slurry and TiCl 4 is prepared from raw materials through wet grinding and TiCl 4 The high-coating titanium dioxide is prepared by the steps of aqueous solution preparation, titanium dioxide coating, coating material filtration, calcined salt pretreatment, calcination, grinding, packaging and the like, and the prepared composite high-coating titanium dioxide has the excellent function of titanium dioxide, greatly reduces the cost and reduces the three-waste pollution in the production of titanium dioxide.)

复合高包覆二氧化钛生产工艺

技术领域

本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其是复合高包覆二氧化钛生产工艺。

背景技术

钛白粉(TiO₂)是一种重要的无机化工产品，自然界中有三种晶型，板钛型、锐钛型、和金红石型，商品二氧化钛主要是锐钛型和金红石型。主要应用在涂料、塑料、造纸、油墨、橡胶、化纤等行业，被称为“白色颜料之王”。

在常用的白色颜料中，二氧化钛的相对密度最小，同质量的白色颜料中，二氧化钛表面积最大，颜料体积最高。二氧化钛的化学性质极为稳定，是一种偏酸性的两性氧化物。常温下几乎不和其他元素和化合物反应，对氧、氨、硫化氢、二氧化碳、二氧化硫都不起作用，不溶于水、脂肪、稀酸、碱，只溶于氢氟酸，热稳定性好。

现有的钛白粉(TiO₂)生产成本较高，且生产过程中易产生“三废”污染，因此，如果提供一种复合材料，具备二氧化钛的优异功能，且大大降低成本，减少二氧化钛生产中的“三废”污染，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供复合高包覆二氧化钛生产工艺，克服前述现有技术的不足，生产得到的复合材料具备二氧化钛的优异功能，且大大降低成本，减少二氧化钛生产中的“三废”污染。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

复合高包覆二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：

(1)湿磨：用去离子水配置高岭土浆料，高岭土浆料的浓度控制在500-650g/L，pH控制在9-10，温度控制在30±5℃，向湿磨系统中加入重量份数为75-85份的高岭土浆料，向湿磨系统中加入固相质量比2-5‰的分散助磨剂，开启湿磨系统，循环研磨至粒度分布D501um数量大于90％，研磨结束后的高岭土浆料泵入贮料槽；

(2)TiCl₄水溶液制备：在密封的带有冷却水系统的反应槽中制备TiCl₄水溶液，打开冷却水系统，使反应槽水温保持小于4℃，运行反应槽排气吸收循环喷淋系统，开启TiCl₄放料阀，开启搅拌，水和TiCl₄比例为(4-6):2，使TiCl₄水溶液呈带浅黄色的透明状态，即可；

(3)二氧化钛包覆：二氧化钛包覆：将步骤(1)制得的高岭土混合浆液泵入包覆反应槽，搅拌转速设置为100-130r/min，将重量分数为高岭土浆料20-25％的TiCl₄水溶液加入到包覆反应槽，TiCl₄水溶液加入的同时并流加入NaOH溶液，持续搅拌，当检测到pH为7.0-7.5时，结束反应，继续搅拌50-70min，陈化；

(4)包覆物过滤和煅烧盐预处理：过滤前加入磷酸和氢氧化钾，按质量比计算P₂O₅0.15-0.18％，K₂O 0.35-0.45％，物料采用离心分离或板框压滤进行分离过滤，过滤母液返回前工序配料，滤饼进入备料槽为煅烧备料；

(5)煅烧：采用回转窑进行煅烧，煅烧温度控制：燃烧段温度980-1030℃，窑尾温度300-420℃，回转窑转速：5-6r/min，煅烧物料经冷却后备用；

(6)研磨和包装：煅烧产品经雷蒙磨研磨得到复合二氧化钛产品后进行包装即可。

优选的，所述配置高岭土浆料过程中采用的高岭土为4000目,、白度≥93％、粒度介于0-2μm的比例≥88％、325目筛余物≤0.02％、折射率折1.62％、水分＜0.5％、水萃取液pH＝6-7、遮盖率≥93％。

优选的，所述步骤(2)中水和TiCl₄比例为5:2.

优选的，所述(3)中搅拌转速设置为110r/min，当检测到pH为7.0-7.5时，结束反应，继续搅拌60min。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的复合高包覆二氧化钛生产工艺具有以下优点：制得的复合高包覆二氧化钛具备二氧化钛的优异功能，且大大降低成本，减少二氧化钛生产中的“三废”污染。

具体实施方式

实施例1

复合高包覆二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：

(1)湿磨：用去离子水配置高岭土浆料，高岭土浆料的浓度控制在580g/L，pH控制在9，温度控制在30℃，向湿磨系统中加入重量份数为80份的高岭土浆料，向湿磨系统中加入固相质量比3‰的分散助磨剂，开启湿磨系统，循环研磨至粒度分布D501um数量大于90％，研磨结束后的高岭土浆料泵入贮料槽；

(2)TiCl₄水溶液制备：在密封的带有冷却水系统的反应槽中制备TiCl₄水溶液，打开冷却水系统，使反应槽水温保持小于4℃，运行反应槽排气吸收循环喷淋系统，开启TiCl₄放料阀，开启搅拌，水和TiCl₄比例为5:2，使TiCl₄水溶液呈带浅黄色的透明状态，即可；

(3)二氧化钛包覆：将步骤(1)制得的高岭土混合浆液泵入包覆反应槽，搅拌转速设置为110r/min，将重量分数为高岭土浆料22％的TiCl₄水溶液加入到包覆反应槽，TiCl₄水溶液加入的同时并流加入NaOH溶液，持续搅拌，当检测到pH为7.0-7.5时，结束反应，继续搅拌60min，陈化；

(4)包覆物过滤和煅烧盐预处理：过滤前加入磷酸和氢氧化钾，按质量比计算P₂O₅0.16％，K₂O 0.4％，物料采用离心分离或板框压滤进行分离过滤，过滤母液返回前工序配料，滤饼进入备料槽为煅烧备料；

(5)煅烧：采用回转窑进行煅烧，煅烧温度控制：燃烧段温度1000℃，窑尾温度260℃，回转窑转速：6r/min，煅烧物料经冷却后备用；

(5)研磨和包装：煅烧产品经雷蒙磨研磨得到复合二氧化钛产品后进行包装即可。

本实施例中，配置高岭土浆料过程中采用的高岭土为4000目、白度为98％、粒度介于0-2μm的比例为95％、325目筛余物为0.012％、折射率折1.62％、水分0.3％、水萃取液pH＝7、遮盖率为98％。

实施例2

复合高包覆二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：

(1)湿磨：用去离子水配置高岭土浆料，高岭土浆料的浓度控制在500g/L，pH控制在9，温度控制在25℃，向湿磨系统中加入重量份数为75份的高岭土浆料，向湿磨系统中加入固相质量比2‰的分散助磨剂，开启湿磨系统，循环研磨至粒度分布D501um数量大于90％，研磨结束后的高岭土浆料泵入贮料槽；

(2)TiCl4水溶液制备：在密封的带有冷却水系统的反应槽中制备TiCl₄水溶液，打开冷却水系统，使反应槽水温保持小于4℃，运行反应槽排气吸收循环喷淋系统，开启TiCl₄放料阀，开启搅拌，水和TiCl₄比例为2:1，使TiCl₄水溶液呈带浅黄色的透明状态，即可；

(3)二氧化钛包覆：将步骤(1)制得的高岭土混合浆液泵入包覆反应槽，搅拌转速设置为100r/min，将重量分数为高岭土浆料20％的TiCl₄水溶液加入到包覆反应槽，TiCl₄水溶液加入的同时并流加入NaOH溶液，持续搅拌，当检测到pH为7.0-7.5时，结束反应，继续搅拌50min，陈化；

(4)包覆物过滤和煅烧盐预处理：过滤前加入磷酸和氢氧化钾，按质量比计算P₂O₅0.15％，K₂O 0.35％，物料采用离心分离或板框压滤进行分离过滤，过滤母液返回前工序配料，滤饼进入备料槽为煅烧备料；

(5)煅烧：采用回转窑进行煅烧，煅烧温度控制：燃烧段温度980℃，窑尾温度300℃，回转窑转速：5r/min，煅烧物料经冷却后备用；

(6)研磨和包装：煅烧产品经雷蒙磨研磨得到复合二氧化钛产品后进行包装即可。

本实施例中，配置高岭土浆料过程中采用的高岭土为4000目、白度为95％、粒度介于0-2μm的比例为90％、325目筛余物为0.018％、折射率折1.62％、水分为0.4％、水萃取液pH＝6、遮盖率为95％。

实施例3

复合高包覆二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：

(1)湿磨：用去离子水配置高岭土浆料，高岭土浆料的浓度控制在650g/L，pH控制在10，温度控制在35℃，向湿磨系统中加入重量份数为85份的高岭土浆料，向湿磨系统中加入固相质量比5‰的分散助磨剂，开启湿磨系统，循环研磨至粒度分布D501um数量大于90％，研磨结束后的高岭土浆料泵入贮料槽；

(2)TiCl₄水溶液制备：在密封的带有冷却水系统的反应槽中制备TiCl₄水溶液，打开冷却水系统，使反应槽水温保持小于4℃，运行反应槽排气吸收循环喷淋系统，开启TiCl₄放料阀，开启搅拌，水和TiCl₄比例为3:1，使TiCl₄水溶液呈带浅黄色的透明状态，即可；

(3)二氧化钛包覆：将步骤(1)制得的高岭土混合浆液泵入包覆反应槽，搅拌转速设置为130r/min，将重量分数为高岭土浆料25％的TiCl₄水溶液加入到包覆反应槽，TiCl₄水溶液加入的同时并流加入NaOH溶液，持续搅拌，当检测到pH为7.0-7.5时，结束反应，继续搅拌70min，陈化；

(4)包覆物过滤和煅烧盐预处理：过滤前加入磷酸和氢氧化钾，按质量比计算P₂O₅0.18％，K₂O 0.45％，物料采用离心分离或板框压滤进行分离过滤，过滤母液返回前工序配料，滤饼进入备料槽为煅烧备料；

(5)煅烧：采用回转窑进行煅烧，煅烧温度控制：燃烧段温度1030℃，窑尾温度420℃，回转窑转速：6r/min，煅烧物料经冷却后备用；

(6)研磨和包装：煅烧产品经雷蒙磨研磨得到复合二氧化钛产品后进行包装即可。

本实施例中，配置高岭土浆料过程中采用的高岭土为4000目,、白度为93％、粒度介于0-2μm的比例为88％、325目筛余物为0.02％、折射率折1.62％、水分为0.5％、水萃取液pH＝7、遮盖率为93％。

实验例1

测试本发明实施例1-3中制得的复合高包覆二氧化钛的性能，测试结果如表1所示：

表1

项目	技术指标	实施例1	实施例2	实施例3
					消色力(欧洲单位)	≥140	143	142	142
白度(％)	≥97.5	97.9	97.7	97.7
					105℃挥发物(％)	≤0.4	0.23	0.22	0.20
水悬浮液pH	6.5-7.5	6.5-7.5	6.5-7.5	6.5-7.5
					45um筛余物(％)	≤0.1	0.062	0.066	0.071
水萃取液电阻率(Ω.cm)	≥5000	6301	6297	6255
					水分散性(％)	≥80	96	94	94.8

通过表1能够看出，本发明实施例1-3制得的复合高包覆二氧化钛具备二氧化钛的优异功能，且大大降低成本，减少二氧化钛生产中的“三废”污染.

上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。