一种磁性复合材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种磁性复合材料及其制备方法 (Magnetic composite material and preparation method thereof ) 是由 张作州 于 2019-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种磁性复合材料及其制备方法,该复合材料由材料A、材料B混合烧制而成,材料A与材料B的重量比为100:3-6；材料A中各成分的重量百分含量为：B 1-3％,Nd 25-28％,Ni 1.8-2.2％,Ag 0.008-0.013％,Ta 0.08-0.12％,Tm 2-5％,Be 0.1-0.5％,Si 1.5-1.9％,余量为Fe；材料B由物质(Na,Ca)<Sub>0.33</Sub>(Al,Mg)<Sub>2</Sub>[Si<Sub>4</Sub>O<Sub>10</Sub>](OH)<Sub>2</Sub>·nH<Sub>2</Sub>O、物质Na<Sub>2</Sub>O·Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>·6SiO<Sub>2</Sub>和四氧化三铁组成,三者之间的重量比例为1:0.2-0.6:5。本发明磁性复合材料具有较高的综合磁性能。另外制备过种中材料经过适当处理,保证了材料成分、组织和性能的均匀性,保证了合金的质量。该材料制备工艺简便,制备所用原料成本较低,过程简单,生产的材料具有良好的性能,便于工业化生产,在电器行业具有良好的应用前景。(the invention discloses a magnetic composite material and a preparation method thereof, wherein the composite material is prepared by mixing and firing a material A and a material B, and the weight ratio of the material A to the material B is 100: 3-6; the material A comprises the following components in percentage by weight: 1-3% of B, 25-28% of Nd, 1.8-2.2% of Ni, 0.008-0.013% of Ag, 0.08-0.12% of Ta, 2-5% of Tm, 0.1-0.5% of Be, 1.5-1.9% of Si and the balance of Fe; material B is composed of substance (Na, Ca) 0.33 (Al,Mg) 2 [Si 4 O 10 ](OH) 2 ·nH 2 O, substance Na 2 O·Al 2 O 3 ·6SiO 2 And ferroferric oxide, wherein the weight ratio of the three components is 1:0.2-0.6: 5. The magnetic composite material of the invention has the advantages ofhigh comprehensive magnetic performance. In addition, the prepared seed material is properly treated, so that the uniformity of the components, the structure and the performance of the material is ensured, and the quality of the alloy is ensured. The material has the advantages of simple preparation process, low cost of raw materials for preparation, simple process, good performance of the produced material, convenience for industrial production and good application prospect in the electrical appliance industry.)
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种磁性复合材料及其制备方法。
背景技术
CN201910389317.1提供了一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料及其制备方法。所述的制备方法包括：提供一扩散源，所述扩散源包括Al、Cu和稀土化合物；将所述扩散源施加于一永磁预制材料的至少部分表面，之后进行扩散处理以及回火处理，获得含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料。所述稀土铁硼永磁材料包括具有壳层结构的晶粒以及晶界相，Al在富钕相内富集并包覆在晶粒的表面，Cu在富钕相内富集，且Al和Cu元素的含量从稀土铁硼永磁材料的表面到内部逐渐降低。但是，该生产工艺复杂，综合性能并不高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术缺陷，提供一种复合磁性材料，该材料在高温减磁率小，并具有良好的磁性能；本发明的另一目的是提供一种复合磁性材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明上述目的通过如下技术方案实现：
一种磁性复合材料，由材料A、材料B混合烧制而成，材料A与材料B的重量比为100:3-6；
材料A中各成分的重量百分含量为：B 1-3％，Nd 25-28％，Ni 1.8-2.2％，Ag0.008-0.013％，Ta0.08-0.12％，Tm 2-5％，Be 0.1-0.5％，Si 1.5-1.9％，余量为Fe；
材料B由物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O、物质Na2O·Al2O3·6SiO2和四氧化三铁组成，三者之间的重量比例为1:0.2-0.6:5。
上述所述磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：按照材料A与材料B的重量比为100:3-6，将材料A和材料B混合均匀后，置于模具中经磁场成型；将成型生坯于1180-1230℃下真空烧结4-6h，而后于810-850℃一级回火1-1.5h，然后于450-480℃二级回火2-3.5h，得到磁性复合材料。
进一步地，材料A制备时，按照重量百分比为B1-3％，Nd 25-28％，Ni 1.8-2.2％，Ag 0.008-0.013％，Ta0.08-0.12％，Tm 2-5％，Be 0.1-0.5％，Si 1.5-1.9％，余量为Fe进行配比，其中硼以含20wt％硼铁作为原材料，其余均采用纯物质；利用片铸技术，在氮气保护下，通过调节辊轮线速度获得不同厚度的合金铸片：熔炼温度为1530-1560℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片，转盘浇注点的旋转线速度为14-18m/s，铸片厚度为2-5毫米，长宽度为5-8毫米；铸片经氢爆碎及气流磨工序得到平均粒径为3-6μm的粉末：将铸片放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热70-120℃，时间2-3h，然后取出空冷；再将处理后的铸片放入真空度为0.08-0.11Pa，炉内气压为0.7-1.8atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至280-305℃，氢碎45-55分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中，将粗粉磨为细粉得到材料A，气流磨制粉压力5-8atm。
进一步地，材料B制备时，将物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O和物质Na2O·Al2O3·6SiO2的粉体放入球磨机进行球磨，其中原料中物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O和物质Na2O·Al2O3·6SiO2粉体的重量比为1:0.2-0.6，物质粉体的细度为10-20μm；球磨机中，高铝磨球、原料、水质量比为1.5:1:0.8-1.5，球磨时间为12-18h，球磨结束后将粉体于200℃烘炉中烘烤1-2h，得到3-6μm的无机材料混合粉料待用；取总量为280g的物质FeCl3·6H2O和物质FeSO4·7H2O置于1000mL的去离子水中形成水溶液，搅拌混合均匀，其中物质FeCl3·6H2O和物质FeSO4·7H2O的比例按照Fe2+与Fe3+的重量比为1:1.75配置；搅匀后，向其中加入1000mL去离子水，继续搅拌2-5min，将一定量的无机材料混合粉料加入其中，再搅拌2-5min，其中无机材料混合粉料的加入量，按照无机材料混合粉料与四氧化三铁的重量比为1.2-1.6:5加入，该四氧化三铁数量为材料B中生成的四氧化三铁数量；将上述溶液升温至100-105℃并保温2-5h，待溶液中的水分排出后，取出残留物放在烘炉中加热120-150℃并保温2-5h，冷却后取出材料，再放入球磨机进行球磨2-5h，得到3-6μm的材料B。
有益效果：
材料A主要形成磁性主相Nd2Fe14B和次主相Tm2Fe14B，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能；在烧结过程中，添加高熔点合金元素Ta和Ni，可使磁体组织中析出新相；Be和Ag消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织；同时，减少了富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。Si可辅助B改善主相磁体的热稳定性。Si还可和Ta和Ni作用，防止了A材料中关键稀土元素在烧结中的扩散转移。
材料B含有熔点低金属氧化物复合体，可均匀的分布在主相晶界起到钉扎作用，矫顽力得到了提高。此外还可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相，因此提高了材料的剩磁。材料B含有磁性物质四氧化三铁夹在金属氧化物复合体中间，可改善内禀矫顽力，即可通过形成的主相晶粒间副相富铁相，抑制了晶粒交汇处颗粒的长大，细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强，进而提高了内禀矫顽力。
本发明磁性复合材料具有较高的综合磁性能。另外制备过种中材料经过适当处理，保证了材料成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该材料制备工艺简便，制备所用原料成本较低，过程简单，生产的材料具有良好的性能，便于工业化生产，在电器行业具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中磁性复合材料组织图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
磁性复合材料由材料A、材料B混合烧制而成；材料A与材料B的重量比为100:3。
材料A中各成分的重量百分含量为：B 1％，Nd 25％，Ni 1.8％，Ag 0.008％，Ta0.08％，Tm 2％，Be 0.1％，Si 1.5％，余量为Fe。
材料B由物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O、物质Na2O·Al2O3·6SiO2和四氧化三铁组成，三者之间的重量比例为1:0.2:5。
该磁性复合材料的组织图如图1所示。
实施例2：
磁性复合材料由材料A、材料B混合烧制而成；材料A与材料B的重量比为100:5。
材料A中各成分的重量百分含量为：B 2％，Nd 27％，Ni 2％，Ag 0.011％，Ta0.11％，Tm 4％，Be 0.3％，Si 1.7％，余量为Fe。
材料B由物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O、物质Na2O·Al2O3·6SiO2和四氧化三铁组成，三者之间的重量比例为1:0.4:5。
实施例3：
磁性复合材料由材料A、材料B混合烧制而成；材料A与材料B的重量比为100:6。
材料A中各成分的重量百分含量为：B 3％，Nd 28％，Ni 2.2％，Ag 0.013％，Ta0.12％，Tm 5％，Be 0.5％，Si 1.9％，余量为Fe。
材料B由物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O、物质Na2O·Al2O3·6SiO2和四氧化三铁组成，三者之间的重量比例为1:0.6:5。
实施例4：
磁性复合材料由材料A、材料B混合烧制而成；材料A与材料B的重量比为100:2。
材料A中各成分的重量百分含量为：B 0.7％，Nd 23％，Ni 1.5％，Ag 0.006％，Ta0.06％，Tm 1％，Be 0.05％，Si 1.3％，余量为Fe。
材料B由物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O、物质Na2O·Al2O3·6SiO2和四氧化三铁组成，它们之间的重量比例为1:0.1:5。
实施例5：
磁性复合材料由材料A、材料B混合烧制而成；材料A与材料B的重量比为100:7。
材料A中各成分的重量百分含量为：B 4％，Nd 29％，Ni 2.4％，Ag 0.015％，Ta0.15％，Tm 6％，Be 0.6％，Si 2.1％，余量为Fe。
材料B由物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O、物质Na2O·Al2O3·6SiO2和四氧化三铁组成，它们之间的重量比例为1:0.7:5。
实施例1-5磁性复合材料的制备方法包括如下步骤：材料A与材料B按照重量比配料后，将材料A和材料B混合均匀，置于模具中经磁场成型；将成型生坯于1210℃下真空烧结5h，而后于830℃一级回火1.2h，然后于470℃二级回火3h，得到磁性复合材料。
材料A制备时，按照重量百分比进行配比，其中硼以含20wt％硼铁作为原材料，其余均采用纯物质；利用片铸技术，在氮气保护下，通过调节辊轮线速度获得不同厚度的合金铸片：熔炼温度为1540℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片，转盘浇注点的旋转线速度为15m/s，铸片厚度为2-5毫米，长宽度为5-8毫米；铸片经氢爆碎及气流磨工序得到平均粒径为3-6μm的粉末：将铸片放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热90℃，时间2.5h，然后取出空冷；再将处理后的铸片放入真空度为0.09Pa，炉内气压为1.3atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至290℃，氢碎50分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中，将粗粉磨为细粉得到材料A，气流磨制粉压力7atm。
材料B制备时，将物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O和物质Na2O·Al2O3·6SiO2的粉体放入球磨机进行球磨，其中原料中物质(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O和物质Na2O·Al2O3·6SiO2粉体按重量比进行配比，物质粉体的细度为10-20μm；球磨机中，高铝磨球、原料、水质量比为1.5:1:1.1，球磨时间为16h，球磨结束后将粉体于200℃烘炉中烘烤1.5h，得到3-6μm的无机材料混合粉料待用；取总量为280g的物质FeCl3·6H2O和物质FeSO4·7H2O置于1000mL的去离子水中形成水溶液，搅拌混合均匀，其中物质FeCl3·6H2O和物质FeSO4·7H2O的比例按照Fe2+与Fe3+的重量比为1:1.75配置；搅匀后，向其中加入1000mL去离子水，继续搅拌4min，将一定量的无机材料混合粉料加入其中，再搅拌4min，其中无机材料混合粉料的加入量，按照无机材料混合粉料与四氧化三铁的重量比加入，该四氧化三铁数量为材料B中生成的四氧化三铁数量；将上述溶液升温至100℃并保温3h，待溶液中的水分排出后，取出残留物放在烘炉中加热125℃并保温4h，冷却后取出材料，再放入球磨机进行球磨4h，得到3-6μm的材料B。
实施例6：
分别测定实施例1-5材料及CN201910389317.1材料的磁性能。
测定结果如下表所示。
本发明磁性复合材料具有较高的综合磁性能。另外制备过种中材料经过适当处理，保证了材料成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该材料制备工艺简便，制备所用原料成本较低，过程简单，生产的材料具有良好的性能，便于工业化生产，在电器行业具有良好的应用前景。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。
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