具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

本发明所述的“剩磁”，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对应的磁通密度的数值，通常记作Br或Mr，单位为特斯拉(T)或高斯(Gs)。1Gs＝0.0001T。

本发明所述的“矫顽力”，也称为内禀矫顽力，是指从磁体的饱和磁化状态，把磁场单调地减小到零并反向增加，使其磁化强度沿饱和磁滞回线减小到零时的磁场强度，通常记作Hcj或MHc，单位为奥斯特(Oe)或安/米(A/m)。1Oe＝79.6A/m。

Hcj为室温时的内禀矫顽力。

在本发明中，所述“惰性气体”包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气。“惰性气氛”指的是惰性气体形成并且不会影响磁体性能的气氛。

本发明所述的“真空”，是指绝对真空度；其数值越小，表示真空度越高。

本发明所述的“平均粒度D50”表示粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大颗粒的等效直径。

＜磁粉＞

本发明的磁粉由合金粗粉和液态金属合金形成。此外，磁粉中可以含有不可避免的杂质。

合金粗粉包括R、T、B和M₁。

R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd。

本发明的稀土元素包括但不限于钕(Nd)、镨(Pr)或“重稀土元素RH”。本发明所述的“重稀土元素RH”，又称为“钇族元素”，包括钇(Y)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等九种元素。优选地，至少一种稀土元素包括Pr、Nd、Y、Tb和Dy。更优选地，R不含Dy和Tb；R为Nd和Pr。再优选地，R为Nd。

T选自Fe和Co中的至少一种元素，且必须含有Fe。根据本发明的一个实施方式，T为Fe。根据本发明的另一个实施方式，T为Fe和Co。

在本发明中，B为硼。

M₁选自Ti、Cu、Al、Bi、Zr和Nb中的至少一种元素。优选地，M₁选自Ti、Cu、Al、Zr和Nb中的至少一种元素。根据本发明的一个具体实施方式，M₁由Ti、Cu和Al组成。

液态金属合金含M₂，M₂选自Ga、In、Sn和Zn中的至少一种元素，且必须含有Ga。优选地，M₂还必须含有In。根据本发明的一个具体实施方式，液态金属合金由Ga和In组成。根据本发明的另一个具体实施方式，液态金属合金由Ga、In和Sn组成。这样有利于使得形成的磁粉在制得稀土类烧结永磁体时，能够提高烧结永磁体的矫顽力，并同时保持较高的剩磁。优选地，液态金属合金可以为Ga₇₅In₂₅液态金属合金，Ga_62.5In_21.5Sn₁₆液态金属合金或Ga₆₁In₂₅Sn₁₃Zn₁液态金属合金。Ga₂O₃含量为液态金属合金总量的0.01～2wt％，优选为0.02～1.8wt％，更优选为0.05～1.5wt％。

以合金粗粉为基准，液态金属合金含量为0.02～1wt％，优选为0.03～1wt％，更优选为0.05～1wt％。液态金属合金中的Ga的量为液态金属合金总量的50wt％以上。

合金粗粉的平均粒度D50可以为40～400μm，优选为350μm以下，更优选为100～300μm。

磁粉的平均粒度D50为2～5μm，优选为2～4μm，更优选为2.5～3.5μm。

在优选的实施方案中，液态金属合金还含有氧化镓(Ga₂O₃)，Ga₂O₃含量为液态金属合金总量的0.01～2wt％，优选为0.02～1.8wt％，更优选为0.05～1.5wt％。本发明发现，微量氧化镓的存在可显著提高液态金属合金的粘附性和润湿性，从而使液态金属更好地包覆在粉末周围，促进液态金属合金元素在烧结后磁体的主相晶粒周围分布，阻断晶粒间的交换耦合。

本发明所得磁粉有利于形成特定结构的稀土类烧结永磁体。该稀土类烧结永磁体中，M₂在R₂T₁₄B化合物主相晶界部位的量占晶界部位元素总量的0.5～5wt％，且晶界部位Ga的量占M₂总量的40wt％以上。该稀土类烧结永磁体能够保持较高的剩磁以及矫顽力。

在本发明中，加入液态金属合金时，还加入抗氧化剂和润滑剂，然后与合金粗粉混合均匀。这样有利于混合均匀并防止合金粗粉或磁粉被氧化。

＜磁粉的形成方法＞

在本发明中，将合金粗粉与液态金属合金混合，破碎，得到磁粉。混合方式没有特别限定。例如，向合金粗粉中加入液态金属合金并混合均匀。合金粗粉和液态金属合金的详细内容见前文所述，在此不做赘述。

磁粉的形成方法中，采用球磨工艺和/或气流磨工艺将所述合金粗粉与液态金属合金形成的混合物破碎成磁粉。球磨工艺为采用机械球磨装置将所述混合物破碎成磁粉。所述机械球磨装置可以选自滚动球磨、振动球磨或高能球磨。气流磨工艺为利用气流使混合物加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。高纯氮气流中N₂含量可以在99.0wt％以上，优选在99.9wt％以上。气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。

本发明的合金粗粉由包括以下的步骤制备而得：将稀土类烧结永磁体的原料R、T、B以及M₁熔炼以获得母合金片；将母合金片破碎为合金粗粉。例如，将母合金片在氢压力下破碎为合金粗粉。

根据本发明的一个实施方式，将稀土类烧结永磁体所需原料R、T、B以及M₁放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入氩气(Ar)，氩气保护下进行加热熔化形成合金液，然后将合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.20～0.45mm母合金片。其中，合金液温度控制在1400～1500℃之间。根据本发明的一个实施方式，本发明的氢压力下破碎工艺优选在氢破碎炉中进行。破碎时所用的氢气压力为0.02～0.2MPa，优选为0.05～0.1MPa。抽真空脱氢温度为400～800℃，优选为500～600℃。

＜稀土类烧结永磁体＞

本发明的稀土类烧结永磁体为R-T-B系永久磁体，并为以R₂Fe₁₄B型化合物为主相的稀土类烧结永磁体。

R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd。本发明的稀土元素包括但不限于钕(Nd)、镨(Pr)或“重稀土元素RH”。本发明所述的“重稀土元素RH”，又称为“钇族元素”，包括钇(Y)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等九种元素。优选地，至少一种稀土元素包括Pr、Nd、Y、Tb和Dy。更优选地，R不含Dy和Tb；R为Nd和Pr。再优选地，R为Nd。

T选自Fe和Co中的至少一种元素，且必须含有Fe。根据本发明的一个实施方式，T为Fe。根据本发明的另一个实施方式，T为Fe和Co。

在本发明中，B为硼。

在本发明中，稀土类烧结永磁体含有M。M由M₁和M₂组成，M₁选自Ti、Cu、Al、Bi、Zr和Nb中的至少一种元素。优选地，M₁选自Ti、Cu、Al、Zr和Nb中的至少一种元素。M₂选自Ga、In、Sn和Zn中的至少一种元素，且必须含有Ga。优选地，M₂还必须含有In。

在本发明中，上述M₂在R₂T₁₄B化合物主相晶界部位的量占晶界部位元素总量的0.5～5wt％，且晶界部位Ga的量占M₂总量的40wt％以上。优选地，上述M₂在R₂T₁₄B化合物主相晶界部位的量占晶界部位元素总量的0.7～3.5wt％，且晶界部位Ga的量占M₂总量的50wt％以上。更优选地，上述M₂在R₂T₁₄B化合物主相晶界部位的量占晶界部位元素总量的0.8～2.5wt％，且晶界部位Ga的量占M₂总量的55wt％以上。

将R、T和M控制在上述范围内，可以使所得烧结永磁体在保持较高剩磁Br的同时，大幅提高磁体矫顽力Hcj。若任意一项不满足，则可能使晶界相不连续，同时铁含量升高，不能更好地阻断主相晶粒间的交换耦合，从而不能达到大幅提高矫顽力Hcj的作用。

对于通过存在上述特征而获得的稀土类烧结永磁体，即使不使用重稀土Dy、Tb也具有较高剩磁和较高矫顽力。其中的机理尚不明确。基于现有已知的认识，本发明人对所理解的机理作如下说明。需要注意的是，机理的说明并不对本发明的技术范围有任何限定作用。

普遍认为，磁体矫顽力和微观结构有密切关系，受晶界反磁化畴的形核场控制，而晶界缺陷和局部退磁可以降低形核场，从而降低矫顽力，这也是细化晶粒能提高矫顽力的原因，因为较小的晶粒尺寸降低了晶界反向磁畴的形核几率和局部退磁杂散场。

稀土类烧结永磁体的R₂Fe₁₄B主相周围晶界相的成分、厚度对磁体矫顽力有重大影响。磁体晶粒存在两种交互作用，一种是晶粒间的静磁耦合，作用距离很长；另一种是短距离的交换耦合，长度约2.1nm。非铁磁性富钕晶界相的形成将降低晶粒间的交换耦合，同时富钕相厚度增加，能降低晶粒间的静磁耦合，因而可以提高矫顽力，这是以R₂Fe₁₄B主相稀土类烧结永磁体具有高矫顽力重要原因。然而，当前报道的无重稀土烧结永磁体的矫顽力远低于R₂Fe₁₄B的理论极限(各向异性场)，最高也不到R₂Fe₁₄B各向异性场30％。最近研究表明，晶界相铁含量高达65at％以上，是铁磁性的，晶粒之间存在铁磁性耦合，铁磁性晶界相(即使反磁化核存在)是通过钉扎畴壁运动来提高矫顽力。如果晶界相是非铁磁性的，R₂Fe₁₄B晶粒之间形成完全去交换耦合，则矫顽力会更高。

为了降低晶界相的铁磁性，可以通过增加稀土量或者渗透非铁磁性相，如Nd-Cu、PrNd-Cu合金来降低晶界相的铁含量。但是，过量的稀土会导致富钕相的聚集，并且会降低剩磁。

因此，本发明试图通过添加含Ga的液态金属合金来降低晶界相的铁含量，同时改善晶界相的润湿性并使晶界相分布在两晶粒之间，而不是富集晶界角隅处，提高了R-T-B烧结磁体矫顽力，同时保持较高的剩磁。

在某些实施方案中，稀土类烧结永磁体具有以下具体组成：

基于烧结永磁体全部元素，R的原子百分比(at％)为13～15.5％；优选为13～15.2％；更优选为13.5～15％。

T为Fe和Co。其中，基于烧结永磁体全部元素，Co的原子百分比为0～2.5％；优选为0.8～2.0％；更优选为1.0～1.8％。

基于烧结永磁体全部元素，B的原子百分比为5.4～5.8％；优选为5.5～5.75％；更优选为5.6～5.75％。

基于烧结永磁体全部元素，M的原子百分比为0.2～5％。

Fe为余量。

根据本发明的一个具体实施方式，M由Ga、Cu、Al、Ti、In、Zr和Nb组成。根据本发明的另一个具体实施方式，M由Ga、Cu、Al、Ti、In、Sn、Zr和Nb组成。根据本发明的再一个具体实施方式，M由Ga、Cu、Al、Ti、In、Sn和Zn组成。

根据本发明优选的一个具体实施方式，M₁由Cu、Al和Ti组成。其中，基于烧结永磁体全部元素，Al的原子百分比为0～1.2％；优选为0～1.0％；更优选为0～0.5％。基于烧结永磁体全部元素，Cu的原子百分比为0.08～0.3％；优选为0.08～0.28％；更优选为0.08～0.25％。基于烧结永磁体全部元素，Ti的原子百分比为0.05～0.2％；优选为0.08～0.2％；更优选为0.08～0.15％。

根据本发明优选的另一个具体实施方式，M₁由Cu、Al和Zr组成。其中，基于烧结永磁体全部元素，Al的原子百分比为0～1.2％；优选为0～1.0％；更优选为0～0.5％。基于烧结永磁体全部元素，Cu的原子百分比为0.08～0.3％；优选为0.08～0.28％；更优选为0.08～0.25％。基于烧结永磁体全部元素，Zr的原子百分比为0.05～0.3％；优选为0.1～0.25％；更优选为0.1～0.15％。

本发明提供的稀土类烧结磁体，可以大幅减少重稀土Dy、Tb的使用量，同时具备高的剩磁和矫顽力。

＜稀土类烧结永磁体的制备方法＞

本发明的稀土类烧结永磁体的制备方法包括如下步骤：(a)将稀土类烧结永磁体的原料R、T、B以及M₁熔炼以获得母合金片；(b)将母合金片破碎为合金粗粉；将合金粗粉与含M₂的液态金属合金混合，破碎，得到磁粉；(c)将磁粉置于磁场中压制，然后经过等静压处理，得到生坯；(d)将生坯经过真空热处理、两级回火处理，得到稀土类烧结永磁体。

采用本发明的制备方法所得的稀土类烧结永磁体为R-T-B系永久磁体，具有Nd₂Fe₁₄B晶体相的主相和富稀土相的晶界相。

R选自至少一种稀土元素，且必须含有Nd。

T选自Fe和Co中的至少一种元素，且必须含有Fe。

B为硼。

稀土类烧结永磁体含有M，M由M₁和M₂组成。M₁选自Ti、Cu、Al、Bi、Zr和Nb中的至少一种元素；M₂选自Ga、In、Sn和Zn中的至少一种元素，且必须含有Ga。

M₂在R₂T₁₄B化合物主相晶界部位的量占晶界部位元素总量的0.5～5wt％，且晶界部位Ga的量占M₂总量的40wt％以上。

该稀土类烧结永磁体的详细内容见前文详述，在此不做赘述。

步骤(a)中，将稀土类烧结永磁体的原料R、T、B以及M₁熔炼以获得母合金片。为了防止烧结永磁体的原料以及由其制得的母合金被氧化，熔炼在真空或惰性气氛中进行。熔炼工艺优选采用铸锭工艺或速凝铸片工艺。铸锭工艺为熔炼后的烧结永磁体的原料冷却凝固，并被制成合金锭(母合金)。速凝铸片为熔炼后的烧结永磁体的原料迅速冷却凝固，并被甩成合金片(母合金片)。根据本发明的一个实施方式，熔炼工艺采用速凝铸片工艺。相比于铸锭工艺，速凝铸片工艺能够避免出现影响磁粉均匀性的α-Fe，并且能够避免出现团块状富钕相，从而有利于母合金主相Nd₂Fe₁₄B晶粒尺寸的细化。本发明的速凝铸片工艺最好在真空熔炼速凝炉(如真空中频速凝感应炉)中进行。步骤(a)中，母合金片的厚度为0.20～0.45mm，优选为0.2～0.4mm，更优选为0.25～0.35mm。

根据本发明的一个实施方式，将稀土类烧结永磁体所需原料R、T、B以及M₁放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入氩气(Ar)，氩气保护下进行加热熔化形成合金液，然后将合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.20～0.45mm母合金片。其中，合金液温度控制在1400～1500℃之间。

在某些具体的实施方案中，将稀土类烧结永磁体所需原料Nd、Co、B以及M₁(M₁包括Al、Ti、Cu、Zr和Nb)和余量Fe熔炼。在另一些具体的实施方案中，将稀土类烧结永磁体所需原料Nd、Co、B以及M₁(M₁包括Al、Ti和Cu)和余量Fe熔炼。

步骤(b)中，将母合金片在氢压力下破碎为合金粗粉；向合金粗粉中加入含M₂的液态金属合金混合，破碎，得到磁粉。

M₂选自Ga、In、Sn和Zn中的至少一种元素，且必须含有Ga。优选地，M₂选自Ga、In、Sn和Zn中的至少一种元素，且必须含有Ga和In。优选地，液态金属合金可以为Ga₇₅In₂₅液态金属合金，Ga_62.5In_21.5Sn₁₆液态金属合金或Ga₆₁In₂₅Sn₁₃Zn₁液态金属合金。Ga₂O₃含量为液态金属合金总量的0.01～2wt％，优选为0.02～1.8wt％，更优选为0.05～1.5wt％。

以合金粗粉为基准，液态金属合金含量为0.02～1wt％，优选为0.03～1wt％，更优选为0.05～1wt％。若液态金属合金添加量过少，则难以使晶界相包含所述的元素浓度在0.5wt％以上；若液态金属合金中Ga的比例小于50wt％，则难以保证晶界处Ga占上述元素比例的40wt％以上；进而无法阻断晶粒间的交换耦合，提高磁体矫顽力。若液态金属合金添加量过多，则会在磁体中引入过多的非磁性或低磁性组成，造成剩磁Br降低过多。

在优选的实施方案中，液态金属合金还含有氧化镓(Ga₂O₃)，氧化镓的量占液态金属合金总量的0.01～2wt％，优选为0.02～1.8wt％，更优选为0.05～1.5wt％。微量氧化镓的存在可显著提高液态金属合金的粘附性和润湿性，从而使液态金属更好地包覆在粉末周围，促进液态金属合金元素在烧结后磁体的主相晶粒周围分布，阻断晶粒间的交换耦合。

为了防止母合金片以及由其破碎制得的合金粗粉和磁粉被氧化，本发明的制粉在真空或惰性气氛中进行。制粉工艺包括粗破碎工序和磁粉形成工序。粗破碎工序为将母合金片破碎成粒度较大的合金粗粉。磁粉形成工序为将合金粗粉和液态金属合金的混合物磨成磁粉。

粗破碎工序中，采用机械破碎工艺和/或氢破碎工艺将母合金片破碎成合金粗粉。机械破碎工艺为使用机械破碎装置将母合金片破碎成合金粗粉。机械破碎装置可以选自颚式破碎机或锤式破碎机。氢破碎工艺包括如下步骤：先使母合金片吸氢，通过母合金片与氢气反应引发母合金片晶格的体积膨胀使母合金片破碎，然后加热进行脱氢，得到合金粗粉。根据本发明一个优选的实施方式，本发明的氢破碎工艺优选在氢破碎炉中进行。破碎时所用的氢气压力为0.02～0.2MPa，优选为0.05～0.1MPa。抽真空脱氢温度为400～800℃，优选为500～600℃。粗破碎工艺得到的合金粗粉的平均粒度D50可以为40～400μm，优选为350μm以下，更优选为100～300μm。

磁粉形成工序详见磁粉形成方法部分，这里不做赘述。

根据本发明一个优选的实施方式，首先，通过氢破碎工艺将母合金片破碎成合金粗粉；然后，向合金粗粉中加入液态金属合金混合，通过气流磨工艺将混合物破碎成磁粉。

经过大量研究和实验，本发明惊喜地发现，通过添加含有Ga的液态金属合金，可使晶界相熔点更低，使晶界相具有所述元素分布特征，可有效降低晶界相的铁含量，增加晶界相的厚度和连续性，降低晶界缺陷，从而提高矫顽力。

在本发明中，加入液态金属合金时，还加入抗氧化剂和润滑剂，然后与合金粗粉或磁粉混合均匀。这样有利于混合均匀并防止合金粗粉或磁粉被氧化。

步骤(c)中，将磁粉置于磁场中压制，然后经过等静压处理，得到生坯。为了防止磁粉被氧化，压制和等静压处理在真空或惰性气氛中进行。压制工艺优选采用模压压制工艺。取向磁场方向与磁粉压制方向相互平行取向或相互垂直取向。取向磁场的强度没有特别的限制，可视实际需要而定。磁场强度大于等于1.5T，优选大于等于1.75T，更优选大于等于2.0T。

在某些实施方案中，将模压压制成型的坯取出并真空封装，再将其放入等静压机中加压150～250MPa，保压后取出生坯。

生坯密度为3.5～7g/cm³，优选为4.0～7g/cm³，更优选为4.2～5.5g/cm³。这样有利于使得稀土类烧结永磁体保持较高的剩磁。

步骤(d)中，将生坯经过真空热处理、两级回火处理，得到稀土类烧结永磁体。这样有利于使得所得稀土类烧结永磁体保持较高的剩磁和矫顽力。步骤(d)在真空烧结炉中进行。

真空热处理时的真空度小于等于1.0×10^-1Pa，优选为小于等于1.0×10^-2Pa，更优选为5.0×10^-3Pa。真空热处理依次包括：在300～350℃下保温1～5h；在500～650℃下保温1～5h；在800～900℃下保温3～8h；在1020～1120℃下保温1～10h。优选地，真空热处理依次包括：在320～350℃下保温1～3h；在550～650℃下保温1～4h；在850～900℃下保温3～6h；在1050～1120℃下保温1～8h。更优选地，真空热处理依次包括：在320～350℃下保温1～2h；在550～650℃下保温1～2h；在850～900℃下保温3～5h；在1050～1120℃下保温1～6h。

真空热处理后充惰性气体，风冷至150℃以下，得到烧结毛坯块。

将烧结毛坯块进行两级回火处理，得到稀土类烧结永磁体。两级回火处理的真空度小于等于1.0×10^-1Pa，优选为小于等于5.0×10^-2Pa，更优选为小于等于5.0×10^-3Pa。两级回火处理包括：在850～950℃下保温1～4h，充惰性气体，风冷至150℃以下；然后在420～620℃下保温1.5～5h，充惰性气体，风冷至70℃以下。优选地，两级回火处理包括：在880～950℃下保温1.5～3.5h，充氩气，风冷至150℃以下；然后在450～580℃下保温2.5～5h，充氩气，风冷至70℃以下。更优选地，在880～900℃下保温2～3h，充氩气，风冷至150℃以下；然后在450～550℃下保温4～5h，充氩气，风冷至70℃以下。

<测试方法>

元素含量的测定：使用SU5000场发射扫描电子显微镜(SEM)的观察主相及晶界部的微观组织。进一步，通过使用SEM所带的X射线能量分析仪(SEM-EDS)对所观察组织做点、线、面分析，计算晶界部各元素的含有比例。

磁性能的测定：使用B-H磁测仪在室温环境下测定烧结体和烧结永磁体的磁性能，获得烧结体和烧结永磁体的室温剩磁Br、室温矫顽力Hcj。

实施例1-磁粉的形成

1)熔炼工序：以原子百分比计，15％的Nd、1.5％的Al、1.0％的Co、0.1％的Cu、0.1％的Ti、5.7％的B和余量的Fe配制原料；在氩气保护下，在真空熔炼炉中使用中频感应加热熔化，然后在1450℃下浇注在旋转急冷铜辊上，得到平均厚度为0.3mm的母合金片。

2)制作合金粗粉和磁粉工序：将熔炼工序获得的母合金片在0.1MPa的氢气下氢破碎，然后在550℃抽真空脱氢，得到平均粒度D50为300μm的合金粗粉。

向合金粗粉中加入0.5wt％的Ga₇₅In₂₅液态金属合金，Ga₇₅In₂₅液态金属合金含有1wt％的氧化镓，同时添加1ml/kg的润滑剂，混合均匀，经气流磨粉碎成平均粒径D50为3μm的磁粉。

实施例2-稀土类烧结永磁体的制备

1)熔炼工序：以原子百分比计，15％的Nd、1.5％的Al、1.0％的Co、0.1％的Cu、0.1％的Ti、5.7％的B和余量的Fe配制原料；在氩气保护下，在真空熔炼炉中使用中频感应加热熔化，然后在1450℃下浇注在旋转急冷铜辊上，得到平均厚度为0.3mm的母合金片。

2)制作合金粗粉和磁粉工序：将熔炼工序获得的母合金片在0.1MPa的氢气下氢破碎，然后在550℃抽真空脱氢，得到平均粒度D50为300μm的合金粗粉。

向合金粗粉中加入0.5wt％的Ga₇₅In₂₅液态金属合金，Ga₇₅In₂₅液态金属合金含有1wt％的氧化镓，同时添加1ml/kg的润滑剂，混合均匀，经气流磨粉碎成平均粒径D50为3μm的磁粉。

3)成型工序：将磁粉在氮气保护下，取向磁场大于1.8T的成型压机上压制成坯料，抽真空封装，再将封装好的坯料在200MPa以上等静压压制15s以上，得到生坯。

4)烧结工序和回火工序：将成型生坯置于高真空烧结炉中，在真空度为1×10^-2Pa下进行真空热处理，具体依次为：在300℃下保温1h；在600℃下保温1.5h；在900℃下保温5h；在1060℃下保温4h，然后充氩气，风冷至60℃以下出炉，得到烧结毛坯块；

将烧结毛坯块在真空度为1×10^-2Pa下，900℃高温回火3h，充氩气，风冷至150℃以下；然后在500℃低温回火5h，充氩气风冷至70℃以下，得到稀土类烧结永磁体。

使用SU5000场发射扫描电子显微镜(SEM)的观察实施例1所得烧结永磁体的主相及晶界部的微观组织，如图1所示。

实施例3

除了以下区别，其余与实施例2相同：

向得到的合金粗粉中添加0.5wt％的Ga_62.5In_21.5Sn₁₆液态金属合金。

实施例4

除了以下区别，其余与实施例2相同：

向得到的合金粗粉中添加0.5wt％的Ga₆₁In₂₅Sn₁₃Zn₁液态金属合金。

对比例1

除了以下区别，其余与实施例2相同：

得到的合金粗粉中不添加任何液态金属合金。

对比例2

除了以下区别，其余与实施例2相同：

向得到的合金粗粉中添加0.5wt％的Ga₃₀Sn₆₀In₁₀液态金属合金。

对比例3

除了以下区别，其余与实施例2相同：

向得到的合金粗粉中添加0.5wt％的Ga₇₅In₂₅液态金属合金，但Ga₇₅In₂₅液态金属合金中不含有氧化镓(Ga₂O₃)。

对比例4

除了以下区别，其余与实施例2相同：

向得到的合金粗粉中添加0.5wt％的Ga纯金属。

对比例5

除了以下区别，其余与实施例2相同：

向得到的合金粗粉中添加2wt％的Ga₇₅In₂₅液态金属合金。

对比例6

除了以下区别，其余与实施例2相同：

熔炼工序中，所述原料还包括0.5wt％的Ga₇₅In₂₅液态金属合金，Ga₇₅In₂₅液态金属合金含有1wt％的氧化镓(Ga₂O₃)。合金粗粉中未添加任何液态金属合金。

表1

由实施例2～4和对比例1比较可知，不加入含M₂的液态金属合金，则所得到的烧结永磁体的矫顽力大大降低。这说明含M₂的液态金属合金对烧结永磁体的矫顽力影响较大。

由实施例2和对比例2比较可知，液态金属合金中Ga的含量降低，则所得到的烧结永磁体的矫顽力有所降低。这说明要控制液态金属合金中的Ga含量。

由实施例2和对比例3比较可知，液态金属合金中未加入氧化镓，则所得到的烧结永磁体中的矫顽力有所降低；M₂在晶界部的占比仅有0.4wt％。

由实施例2和对比例4比较可知，合金粗粉中仅加入纯金属Ga，未采用液态金属合金，则所得到的烧结永磁体的剩磁和矫顽力明显降低。且M₂在晶界部的占比仅有0.3wt％，晶界部中Ga占M₂的比达到100wt％。

由实施例2和对比例5比较可知，液态金属合金含量大于1wt％，则所得到的烧结永磁体的剩磁和矫顽力有所降低。且M₂在晶界部的占比仅有0.4wt％。这说明液态金属合金含量并不是越高越好，而是要控制在一定范围内，才能有助于提高矫顽力和剩磁。

由实施例2和对比例6比较可知，将液态金属合金添加到熔炼工序中而不是添加到合金粗粉中，则所得到的烧结体的矫顽力有所降低。且M₂在晶界部的占比仅有0.4wt％。这说明液态金属合金的加料顺序对烧结体的性能有一定的影响。

综上可知，本发明采用在特定的工序中添加特定比例的含有Ga的液态金属合金，可使得所得到稀土类烧结永磁体中的M₂在晶界部的占比大于0.5wt％并小于5wt％，晶界部中Ga占M₂的比不小于50wt％。从而使得所得到的稀土类烧结永磁体在不添加重稀土元素的情况下的剩磁不降低，并明显提高矫顽力。

本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。