阅读说明：本技术 一种低温制备硅/碳化硅材料的方法 (Method for preparing silicon/silicon carbide material at low temperature ) 是由 黄辉 卞飞翔 余佳阁 梁初 夏阳 甘永平 张俊 张文魁 于 2019-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用硅化镁为原料直接捕捉CO<Sub>2</Sub>低温制备硅/碳化硅的方法。硅/碳化硅材料是近年来研究应用较广泛的一种新型材料,具有耐磨、耐腐蚀和耐高温等特点,在机械、化工和冶金等领域应用较多。目前,硅/碳化硅材料的制备工艺主要有无压液相烧结、热压烧结、反应烧结和先驱体转化法。上述方法的反应温度均大于1500℃,能耗大、成本高昂。本文提供了一种利用硅化镁为原料直接捕捉CO<Sub>2</Sub>低温制备硅/碳化硅的方法,该方法在300℃就能发生反应。同时也捕捉了CO<Sub>2</Sub>气体,缓解了温室效应。(The invention relates to a method for directly capturing CO by using magnesium silicide as a raw material 2 A method for preparing silicon/silicon carbide at low temperature. The silicon/silicon carbide material is a novel material which is widely researched and applied in recent years, has the characteristics of wear resistance, corrosion resistance, high temperature resistance and the like, and is widely applied to the fields of machinery, chemical industry, metallurgy and the like. At present, the preparation process of the silicon/silicon carbide material mainly comprises pressureless liquid phase sintering, hot-pressing sintering, reaction sintering and precursor conversion. The reaction temperature of the method is more than 1500 ℃, the energy consumption is high, and the cost is high. The present invention provides a method for directly capturing CO by using magnesium silicide as raw material 2 A process for the preparation of silicon/silicon carbide at low temperature, which process is capable of reacting at 300 ℃. At the same time capture CO 2 Gas, and alleviating greenhouse effect.)

一种低温制备硅/碳化硅材料的方法

技术领域

本发明涉及一种利用硅化镁为原料直接捕捉CO₂低温制备硅/碳化硅的方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有热导率高、热膨胀系数小、热稳定性好、抗氧化性强、机械性能优异和耐腐蚀等特点，在石油地质勘探、航空航天、核能、国防、军工和民用等领域受到了广泛青睐。但是，碳化硅由强共价键构成，这在使得碳化硅具有热导率高、热稳定性好、机械性能优异等特点的同时也导致了其难以制备。相较而言，硅/碳化硅材料是近年来研究应用较广泛的一种新型材料,具有耐磨、耐腐蚀和耐高温等特点,在机械、化工和冶金等领域应用较多。这种材料烧结温度低、收缩率近乎为零并且易于制备大型复杂形状构件,此外其显微组织还具有可设计性。因此具有比传统的碳化硅材料具有更为广阔的应用前景。

目前，硅/碳化硅材料的制备工艺主要有无压液相烧结、热压烧结、反应烧结和先驱体转化法。上述方法的反应温度均大于1500℃，能耗大、成本高昂。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中不足，而提供一种反应温度低、成本低廉，易于工业化实施的利用硅化镁为原料直接捕捉CO₂低温制备硅/碳化硅材料的新方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种低温制备硅/碳化硅材料的方法，利用硅化镁为原料直接捕捉CO₂，该方法在300℃就能发生反应，反应温度低，大大降低了能耗，易于工业化实施；在制备硅/碳化硅复合材料的同时实现了对温室气体CO₂的捕捉，绿色环保；其具体的制备方法包括如下步骤：

S1、在惰性保护气氛下，将磨球与硅化镁以(25-30):1的球料比在300-1000r/min的球磨转速条件下，球磨6-108h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；

S2、将反应器抽真空后通入1～80bar CO₂气体，然后以0.5～10℃/min的升温速率加热至300～1000℃，保温0.5～10h；

S3、待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡20-30min、去离子水洗涤2-3次、酒精洗涤2-3次后抽滤，最后在70-80℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。

作为优选，步骤S1中将硅化镁以30:1的球料比在400-800r/min的条件下，球磨12-48h。

更优选的，步骤S1中将磨球与硅化镁以30:1的球料比在500r/min的球磨转速条件下，球磨24h。

作为优选，步骤S2中通入的CO₂气体压力为5～30bar。

更优选的，步骤S2中通入的CO₂气体压力为10bar。

作为优选，步骤S2中将反应器以1～5℃/min的升温速率加热至600～800℃，保温2～8h。

更优选的，步骤S2中将反应器以2℃/min的升温速率加热至650℃，保温5h。

作为优选，所述硅化镁的纯度不低于化学纯。

作为优选，所述惰性气氛为不与反应物及产物发生反应的气体或者它们的混合物，包括氮气和氩气。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种低温制备硅/碳化硅材料的方法；大大降低了能耗、成本低、绿色环保，易于工业化实施；

本发明方法在制备硅/碳化硅材料的同时实现了对温室气体CO₂的捕捉，环境友好。

附图说明

图1为实施例1制备的硅/碳化硅材料的X射线衍射图(XRD图)；

图2为实施例1制备的硅/碳化硅材料的扫描电子显微镜(SEM图)照片。

具体实施方式

下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。

实施例1：

在氮气保护气氛下，将30g磨球与1g硅化镁在500r/min的条件下球磨24h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；将反应器抽真空后通入10bar CO₂气体，然后以2℃/min的升温速率加热至650℃，保温5h。

待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡30min、去离子水洗涤3次、酒精洗涤3次后抽滤，最后在80℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。所制备的硅/碳化硅材料的X射线衍射(XRD)图，如图1所示，其衍射峰分别对应了硅(PDF#27-1402)和碳化硅(PDF#29-1129)的标准PDF卡片，证明该材料是硅/碳化硅复合材料。如图2所示，为该材料的SEM图，图中可以看出该材料为连续的纳米小颗粒组成的三维多孔结构。

实施例2：

在氩气保护气氛下，将25g磨球与1g硅化镁在300r/min的条件下球磨108h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；将反应器抽真空后通入1bar CO₂气体，然后以0.5℃/min的升温速率加热至1000℃，保温0.5h。

待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡30min、去离子水洗涤2次、酒精洗涤2次后抽滤，最后在70℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。

实施例3：

在氮气保护气氛下，将30g磨球与1g硅化镁在1000r/min的条件下球磨6h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；将反应器抽真空后通入80bar CO₂气体，然后以10℃/min的升温速率加热至300℃，保温10h。

待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡30min、去离子水洗涤3次、酒精洗涤3次后抽滤，最后在80℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。

实施例4：

在氩气保护气氛下，将30g磨球与1g硅化镁在800r/min的条件下球磨48h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；将反应器抽真空后通入20bar CO₂气体，然后以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温5h。

待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡30min、去离子水洗涤3次、酒精洗涤3次后抽滤，最后在80℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。

实施例5：

在氮气保护气氛下，将30g磨球与1g硅化镁在500r/min的条件下球磨48h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；将反应器抽真空后通入40bar CO₂气体，然后以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温5h。

待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡30min、去离子水洗涤3次、酒精洗涤3次后抽滤，最后在80℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。

实施例6：

在氮气和氩气混合保护气氛下，将30g磨球与1g硅化镁在800r/min的条件下球磨72h，然后将研磨均匀的混合物转移至密闭的反应器；将反应器抽真空后通入5bar CO₂气体，然后以5℃/min的升温速率加热至800℃，保温5h。

待冷却至室温后，取出反应器内的产物，将产物依次经1mol/L的稀盐酸浸泡30min、去离子水洗涤3次、酒精洗涤3次后抽滤，最后在80℃的条件下烘干得到Si/SiC复合材料。

以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。