一种1-乙烯咪唑、其合成方法及合成装置
阅读说明：本技术 一种1-乙烯咪唑、其合成方法及合成装置 (1-vinyl imidazole, and synthesis method and synthesis device thereof ) 是由 沈健 吴天平 谢韦 邱欣欣 祁刚 于 2019-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种1-乙烯咪唑,由以下重量百分比原料构成：咪唑20%—40%、氢氧化钾15%—35%、乙炔15%—21%,余量为甲苯。其合成工艺包括反应釜预处理,物料混合,合成及减压蒸馏等四个步骤。本发明与现有技术相比,具有通用性好,操作简便的优势,一方面可极大的提高1-乙烯咪唑生产作业效率,降低物料损耗,另一方面可有效的提高生产产品纯度,降低杂质污染风险,从而在极大的提高了1-乙烯咪唑产品的生产效率和产品品质的同时,有效的降低了1-乙烯咪唑生产成本和物料损耗。(The invention relates to 1-vinylimidazole which is prepared from the following raw materials in percentage by weight: 20-40% of imidazole, 15-35% of potassium hydroxide, 15-21% of acetylene and the balance of toluene. The synthesis process comprises four steps of reaction kettle pretreatment, material mixing, synthesis, reduced pressure distillation and the like. Compared with the prior art, the method has the advantages of good universality and simple and convenient operation, can greatly improve the production operation efficiency of the 1-vinylimidazole and reduce the material loss on the one hand, and can effectively improve the purity of the produced product and reduce the impurity pollution risk on the other hand, thereby effectively reducing the production cost and the material loss of the 1-vinylimidazole while greatly improving the production efficiency and the product quality of the 1-vinylimidazole product.)
技术领域
本发明涉及一种1-乙烯咪唑制备工艺，属于化工领域。
背景技术
1-乙烯咪唑在高分子树脂材料、感光试剂、石油化工等领域中均有着极为广泛的应用，当前在进行1-乙烯咪唑生产制备时，往往均采用的传统制备工艺和设备，虽然可以满足对1-乙烯咪唑生产制备的需要，但在制备过程中，一方面存在物料混合合成作业效率低下，物料浪费较为严重，另一方面存在成品纯度差，易受外部杂质污染等缺陷，从而严重影响了1-乙烯咪唑产品的生产质量和效率，同时也导致了1-乙烯咪唑生产成本相对较高，且物料浪费严重等缺陷，因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的1-乙烯咪唑生产工艺及与之配套的设备，以满足生产使用的需要。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足，提供一种1-乙烯咪唑制备工艺。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种1-乙烯咪唑，由以下重量百分比原料构成：咪唑20%—40%、氢氧化钾15%—35%、乙炔15%—21%，余量为甲苯。
进一步的，所述的咪唑、氢氧化钾、乙炔及甲苯的纯度均不低于95%。
一种1-乙烯咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向反应釜内通入惰性气体，使反应釜内气压为0.5—1.5倍标准大气压，且氧气含量不大于3%，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，以10—25℃/分钟速度匀速升温至40℃—60℃并保温1—5分钟；
S2，物料混合，完成S1步骤后，在保持反应釜温度和压力恒定条件下，首先将甲苯添加到反应釜内，然后依次将咪唑和氢氧化钾添加到反应釜内，并与甲苯混合，然后对反应釜内混合物单向匀速搅拌并同时以10—25℃/分钟速度匀速升温至75℃—85℃并保持搅拌状态和温度恒定；
S3，合成，完成S2步骤后，首先将反应釜内惰性气体排出，然后将乙炔气同入到反应釜内并与反应釜内并与反应釜内的混合物料混合，并在完成乙炔混合后，对反应釜内混合物在保持搅拌状态不变条件下保温15—35小时，然后使反应釜内混合物随反应釜自然冷却降温至45℃—60℃；
S4，减压蒸馏，对S3步骤得到的混合物进行减压蒸馏，首先将甲苯从混合物中分离，并在完成甲苯分离后，继续对反应釜内混合物进行减压蒸馏，即可得到成品。
进一步的，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气及二氧化碳中的任意一种。
进一步的，所述的S1至S4步骤中均对反应釜内物料进行持续匀速搅拌，且搅拌作业时均均采用超声波搅拌，搅拌转速为50—300转/分钟。
进一步的，所述的S3步骤中，在向反应釜内通入乙炔时，乙炔气分别从反应釜内混合物上表面及混合液内部同时通入到反应釜内并与反应釜内混合物混合。
进一步的，所述的直接通入到混合物内部的乙炔量为通入到混合物上表面乙炔量的2.5—5倍。
一种1-乙烯咪唑制备工艺用的反应釜，包括釜体、超声波搅拌装置、曝气管及导气喷口，其中超声波搅拌装置至少一个，嵌于釜体内并与釜体同轴分布，曝气管至少三条并均位于釜体内，其中一条曝气管与釜体下端面连接并环绕釜体轴线呈螺旋状结构分布，另至少两条曝气管嵌于釜体侧壁内表面并与釜体轴线平行分布，且嵌于釜体侧壁内表面的各曝气管均环绕釜体轴线均布，导气喷口至少三个，位于釜体内并与釜体上端面相互连接，导气喷口环绕釜体轴线均布，且各导气喷口轴线均与釜体轴线相交并呈45°—15°夹角，且导气喷口轴线与釜体轴线交点与釜体底部间间距不大于釜体高度1/2。
进一步的，所述的曝气管上均布若干曝气口，所述曝气口直径均不大于3毫米，且曝气口总面积为曝气管外表面总面积的10%—40%。
本发明与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，一方面可极大的提高1-乙烯咪唑生产作业效率，降低物料损耗，另一方面可有效的提高生产产品纯度，降低杂质污染风险，从而在极大的提高了1-乙烯咪唑产品的生产效率和产品品质的同时，有效的降低了1-乙烯咪唑生产成本和物料损耗。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为反应釜结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种1-乙烯咪唑，由以下重量百分比原料构成：咪唑20%、氢氧化钾15%、乙炔15%，余量为甲苯。
其中，所述的咪唑、氢氧化钾、乙炔及甲苯的纯度均不低于95%。
一种1-乙烯咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向反应釜内通入惰性气体，使反应釜内气压为0.5倍标准大气压，且氧气含量不大于3%，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，以10℃/分钟速度匀速升温至40℃并保温1分钟；
S2，物料混合，完成S1步骤后，在保持反应釜温度和压力恒定条件下，首先将甲苯添加到反应釜内，然后依次将咪唑和氢氧化钾添加到反应釜内，并与甲苯混合，然后对反应釜内混合物单向匀速搅拌并同时以10℃/分钟速度匀速升温至75℃并保持搅拌状态和温度恒定；
S3，合成，完成S2步骤后，首先将反应釜内惰性气体排出，然后将乙炔气同入到反应釜内并与反应釜内并与反应釜内的混合物料混合，并在完成乙炔混合后，对反应釜内混合物在保持搅拌状态不变条件下保温15小时，然后使反应釜内混合物随反应釜自然冷却降温至45℃；
S4，减压蒸馏，对S3步骤得到的混合物进行减压蒸馏，首先将甲苯从混合物中分离，并在完成甲苯分离后，继续对反应釜内混合物进行减压蒸馏，即可得到成品。
其中，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气。
同时，所述的S1至S4步骤中均对反应釜内物料进行持续匀速搅拌，且搅拌作业时均均采用超声波搅拌，搅拌转速为50转/分钟。
此外，所述的S3步骤中，在向反应釜内通入乙炔时，乙炔气分别从反应釜内混合物上表面及混合液内部同时通入到反应釜内并与反应釜内混合物混合。
进一步优选的，所述的直接通入到混合物内部的乙炔量为通入到混合物上表面乙炔量的2.5倍。
实施例2
如图1所示，一种1-乙烯咪唑，由以下重量百分比原料构成：咪唑40%、氢氧化钾35%、乙炔21%，余量为甲苯。
本实施例中，所述的咪唑、氢氧化钾、乙炔及甲苯的纯度均不低于95%。
一种1-乙烯咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向反应釜内通入惰性气体，使反应釜内气压为1.5倍标准大气压，且氧气含量不大于3%，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，以25℃/分钟速度匀速升温至60℃并保温5分钟；
S2，物料混合，完成S1步骤后，在保持反应釜温度和压力恒定条件下，首先将甲苯添加到反应釜内，然后依次将咪唑和氢氧化钾添加到反应釜内，并与甲苯混合，然后对反应釜内混合物单向匀速搅拌并同时以25℃/分钟速度匀速升温至85℃并保持搅拌状态和温度恒定；
S3，合成，完成S2步骤后，首先将反应釜内惰性气体排出，然后将乙炔气同入到反应釜内并与反应釜内并与反应釜内的混合物料混合，并在完成乙炔混合后，对反应釜内混合物在保持搅拌状态不变条件下保温35小时，然后使反应釜内混合物随反应釜自然冷却降温至60℃；
S4，减压蒸馏，对S3步骤得到的混合物进行减压蒸馏，首先将甲苯从混合物中分离，并在完成甲苯分离后，继续对反应釜内混合物进行减压蒸馏，即可得到成品。
其中，所述的S1步骤中的惰性气体为二氧化碳。
此外，所述的S1至S4步骤中均对反应釜内物料进行持续匀速搅拌，且搅拌作业时均均采用超声波搅拌，搅拌转速为5300转/分钟。
进一步优化，所述的S3步骤中，在向反应釜内通入乙炔时，乙炔气分别从反应釜内混合物上表面及混合液内部同时通入到反应釜内并与反应釜内混合物混合，且所述的直接通入到混合物内部的乙炔量为通入到混合物上表面乙炔量的5倍。
实施例3
如图1所示，一种1-乙烯咪唑，由以下重量百分比原料构成：咪唑30%、氢氧化钾25%、乙炔18%，余量为甲苯。
其中，所述的咪唑、氢氧化钾、乙炔及甲苯的纯度均不低于95%。
一种1-乙烯咪唑合成工艺，包括以下步骤：
S1，反应釜预处理，首先向反应釜内通入惰性气体，使反应釜内气压为1倍标准大气压，且氧气含量不大于3%，然后在确保反应釜内气压稳定状态下，以15℃/分钟速度匀速升温至50℃并保温3分钟；
S2，物料混合，完成S1步骤后，在保持反应釜温度和压力恒定条件下，首先将甲苯添加到反应釜内，然后依次将咪唑和氢氧化钾添加到反应釜内，并与甲苯混合，然后对反应釜内混合物单向匀速搅拌并同时以20℃/分钟速度匀速升温至80℃并保持搅拌状态和温度恒定；
S3，合成，完成S2步骤后，首先将反应釜内惰性气体排出，然后将乙炔气同入到反应釜内并与反应釜内并与反应釜内的混合物料混合，并在完成乙炔混合后，对反应釜内混合物在保持搅拌状态不变条件下保温24小时，然后使反应釜内混合物随反应釜自然冷却降温至50℃；
S4，减压蒸馏，对S3步骤得到的混合物进行减压蒸馏，首先将甲苯从混合物中分离，并在完成甲苯分离后，继续对反应釜内混合物进行减压蒸馏，即可得到成品。
其中，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气。
优选的，所述的S1至S4步骤中均对反应釜内物料进行持续匀速搅拌，且搅拌作业时均均采用超声波搅拌，搅拌转速为150转/分钟。
同时，所述的S3步骤中，在向反应釜内通入乙炔时，乙炔气分别从反应釜内混合物上表面及混合液内部同时通入到反应釜内并与反应釜内混合物混合，且所述的直接通入到混合物内部的乙炔量为通入到混合物上表面乙炔量的3倍。
如图3所示，一种1-乙烯咪唑制备工艺用的反应釜，包括釜体1、超声波搅拌装置2、曝气管3及导气喷口4，其中超声波搅拌装置2至少一个，嵌于釜体1内并与釜体1同轴分布，曝气管3至少三条并均位于釜体1内，其中一条曝气管3与釜体1下端面连接并环绕釜体1轴线呈螺旋状结构分布，另至少两条曝气管3嵌于釜体1侧壁内表面并与釜体1轴线平行分布，且嵌于釜体1侧壁内表面的各曝气管3均环绕釜体1轴线均布，导气喷口4至少三个，位于釜体1内并与釜体1上端面相互连接，导气喷口4环绕釜体1轴线均布，且各导气喷口4轴线均与釜体1轴线相交并呈45°—15°夹角，且导气喷口4轴线与釜体1轴线交点与釜体1底部间间距不大于釜体1高度1/2。
本实施例中，所述的曝气管3上均布若干曝气口5，所述曝气口5直径均不大于3毫米，且曝气口5总面积为曝气管3外表面总面积的10%—40%。
本发明与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，一方面可极大的提高1-乙烯咪唑生产作业效率，降低物料损耗，另一方面可有效的提高生产产品纯度，降低杂质污染风险，从而在极大的提高了1-乙烯咪唑产品的生产效率和产品品质的同时，有效的降低了1-乙烯咪唑生产成本和物料损耗。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。