一种n-乙烯基咪唑的制备方法
阅读说明：本技术 一种n-乙烯基咪唑的制备方法 (Preparation method of N-vinyl imidazole ) 是由 吴学敏 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种N-乙烯基咪唑的制备方法,属于乙烯基咪唑制备技术领域,其内容具体包括权1-权9所述方法；本发明N-乙烯基咪唑的制备方法,通过采用原料混合配制,并且仅对原料进行滤液后减压蒸馏的方式提取N-乙烯基咪唑,整个制备方法过程简单、安全可靠,所需使用的制备设备少,原料易得,且价格相对便宜,因而具有很大的创新性和经济,适宜大规模工业化生产和应用。(The invention discloses a preparation method of N-vinyl imidazole, belonging to the technical field of vinyl imidazole preparation, wherein the content specifically comprises the methods of claim 1-claim 9; the preparation method of the N-vinyl imidazole adopts the raw materials to mix and prepare, and extracts the N-vinyl imidazole only by carrying out reduced pressure distillation on the raw materials after filtering, the whole preparation method has simple process, safety and reliability, needs few preparation equipment, is easy to obtain the raw materials, and has relatively low price, thereby having great innovation and economy, and being suitable for large-scale industrial production and application.)
技术领域
本发明属于乙烯基咪唑制备技术领域，具体涉及一种N-乙烯基咪唑的制备方法。
背景技术
N-乙烯基咪唑是一种非常重要的咪唑衍生物，是一种重要的精细化工原料，主要用于医药和农药的合成以及环氧树脂的固化剂，也可制备乙烯基咪唑类离子液体，容易聚合成可塑性橡胶聚合物，用于树脂材料的硬化剂感光化学试剂树脂包裹体的核体，也用于石油工业和用作高聚体。随着我国产业技术的不断升级，对N-乙烯基咪唑的需求量将与日俱增，所以N-乙烯基咪唑的制备极具经济价值和社会意义。目前，国内外还没有成熟且安全可靠的对于N-乙烯基咪唑制备方法的具体研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-乙烯基咪唑的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-乙烯基咪唑的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将32-38重量份的咪唑、24-26重量份的氢氧化钾、28-34重量份的碳酸钾和46-58重量份的去离子水依次加入反应釜内，在搅拌边加热，升温至60℃时，并维持釜内压强为1.3-1.5MPa，保温反应1.5-2h，得到反应溶液；
S2、将反应溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的四口烧瓶中，边加入边搅拌，搅拌速率为120-150rad/min，并以5℃/min的速度梯度升温，升温至55℃，保温反应0.5-1h，而后继续以5℃/min的速度梯度升温至70℃，保温反应1-1.5h，停止加热，继续搅拌0.5h；
S3、当四口烧瓶中溶液温度降至40℃后，向四口烧瓶中加入总量为12-16重量份的氢氧化钾后，以8℃/min的速度梯度加热升温至80℃，保持此反应温度2.0h后，停止加热搅拌；
S4、待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏1.0-1.5h后，将冷却所得到的馏分倒出，以6℃/min的速度梯度加热升温至105℃进行减压蒸馏，经冷凝管冷却得到的馏分即为淡黄色的N-乙烯基咪唑。
优选地，所述S1反应釜对其内反应溶液的搅拌速率为260-300rad/min。
优选地，所述S2中四口烧瓶内预先装有22-26重量份的二氯乙烷和8-12重量份的无水乙醇。
优选地，所述S2、S3和S4中四口烧瓶的加热升温仪器为电加热套。
优选地，所述S3中向四口烧瓶中添加氢氧化钾为两次同量添加。
优选地，所述S4中四口烧瓶减压蒸馏的真空度为0.05-0.06MPa。
优选地，所述步骤S中反应釜包括釜体，以及设置在釜体内部的搅拌机构，所述釜体的顶部一侧设置有进料口，且釜体的底部具有出料口；
釜体的外围设有用于对釜体进行加热和保温的夹套；
搅拌机构包括设置在釜体内中心位置的搅拌轴，以及固定设置在搅拌轴上的搅拌叶，所述搅拌轴的顶部向上延伸到釜体的上方，并连接旋转驱动机构。
优选地，所述夹套内通入导热油，夹套上设有用于供入导热油的进油口以及用于导出导热油的出油口，进油口连接用于对导热油进行加热的加热器以及用于对导热油进行降温的制冷器。
优选地，所述釜体的顶部一侧还安装用于检测釜体内反应溶液温度的温度传感器，用于检测釜体内空气压力的压力表，以及用于对釜体内空气进行减压的减压阀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明N-乙烯基咪唑的制备方法，通过采用原料混合配制，并且仅对原料进行滤液后减压蒸馏的方式提取N-乙烯基咪唑，整个制备方法过程简单、安全可靠，所需使用的制备设备少，原料易得，且价格相对便宜，因而具有很大的创新性和经济，适宜大规模工业化生产和应用。
附图说明
图1为本发明一种N-乙烯基咪唑的制备方法的流程图。
图2为本发明一种N-乙烯基咪唑的制备方法的反应釜结构图。
图中：100、釜体；120、旋转驱动机构；130、出料口；140、搅拌叶；150、进料口；160、夹套；170、搅拌轴；180、进油口；190、出油口；200、减压阀；210、温度传感器；220、压力表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例一种N-乙烯基咪唑的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将32重量份的咪唑、24重量份的氢氧化钾、28重量份的碳酸钾和46重量份的去离子水依次加入反应釜内，在搅拌边加热，升温至60℃时，并维持釜内压强为1.3MPa，保温反应1.5h，得到反应溶液；
S2、将反应溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的四口烧瓶中，边加入边搅拌，搅拌速率为120rad/min，并以5℃/min的速度梯度升温，升温至55℃，保温反应0.5h，而后继续以5℃/min的速度梯度升温至70℃，保温反应1h，停止加热，继续搅拌0.5h；
S3、当四口烧瓶中溶液温度降至40℃后，向四口烧瓶中加入总量为12重量份的氢氧化钾后，以8℃/min的速度梯度加热升温至80℃，保持此反应温度2.0h后，停止加热搅拌；
S4、待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏1.0h后，将冷却所得到的馏分倒出，以6℃/min的速度梯度加热升温至105℃进行减压蒸馏，经冷凝管冷却得到的馏分即为淡黄色的N-乙烯基咪唑。
优选地，所述S1反应釜对其内反应溶液的搅拌速率为260rad/min。
优选地，所述S2中四口烧瓶内预先装有22重量份的二氯乙烷和8重量份的无水乙醇。
优选地，所述S2、S3和S4中四口烧瓶的加热升温仪器为电加热套。
优选地，所述S3中向四口烧瓶中添加氢氧化钾为两次同量添加。
优选地，所述S4中四口烧瓶减压蒸馏的真空度为0.05MPa。
实施例2
本实施例一种N-乙烯基咪唑的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将38重量份的咪唑、26重量份的氢氧化钾、34重量份的碳酸钾和58重量份的去离子水依次加入反应釜内，在搅拌边加热，升温至60℃时，并维持釜内压强为1.5MPa，保温反应2h，得到反应溶液；
S2、将反应溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的四口烧瓶中，边加入边搅拌，搅拌速率为150rad/min，并以5℃/min的速度梯度升温，升温至55℃，保温反应1h，而后继续以5℃/min的速度梯度升温至70℃，保温反应1.5h，停止加热，继续搅拌0.5h；
S3、当四口烧瓶中溶液温度降至40℃后，向四口烧瓶中加入总量为16重量份的氢氧化钾后，以8℃/min的速度梯度加热升温至80℃，保持此反应温度2.0h后，停止加热搅拌；
S4、待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏1.5h后，将冷却所得到的馏分倒出，以6℃/min的速度梯度加热升温至105℃进行减压蒸馏，经冷凝管冷却得到的馏分即为淡黄色的N-乙烯基咪唑。
优选地，所述S1反应釜对其内反应溶液的搅拌速率为300rad/min。
优选地，所述S2中四口烧瓶内预先装有26重量份的二氯乙烷和12重量份的无水乙醇。
优选地，所述S2、S3和S4中四口烧瓶的加热升温仪器为电加热套。
优选地，所述S3中向四口烧瓶中添加氢氧化钾为两次同量添加。
优选地，所述S4中四口烧瓶减压蒸馏的真空度为0.06MPa。
实施例3
本实施例一种N-乙烯基咪唑的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将36重量份的咪唑、25重量份的氢氧化钾、32重量份的碳酸钾和50重量份的去离子水依次加入反应釜内，在搅拌边加热，升温至60℃时，并维持釜内压强为1.4MPa，保温反应1.8h，得到反应溶液；
S2、将反应溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的四口烧瓶中，边加入边搅拌，搅拌速率为150rad/min，并以5℃/min的速度梯度升温，升温至55℃，保温反应1h，而后继续以5℃/min的速度梯度升温至70℃，保温反应1.5h，停止加热，继续搅拌0.5h；
S3、当四口烧瓶中溶液温度降至40℃后，向四口烧瓶中加入总量为16重量份的氢氧化钾后，以8℃/min的速度梯度加热升温至80℃，保持此反应温度2.0h后，停止加热搅拌；
S4、待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏1.0-1.5h后，将冷却所得到的馏分倒出，以6℃/min的速度梯度加热升温至105℃进行减压蒸馏，经冷凝管冷却得到的馏分即为淡黄色的N-乙烯基咪唑。
优选地，所述S1反应釜对其内反应溶液的搅拌速率为280rad/min。
优选地，所述S2中四口烧瓶内预先装有24重量份的二氯乙烷和10重量份的无水乙醇。
优选地，所述S2、S3和S4中四口烧瓶的加热升温仪器为电加热套。
优选地，所述S3中向四口烧瓶中添加氢氧化钾为两次同量添加。
优选地，所述S4中四口烧瓶减压蒸馏的真空度为0.06MPa。
如图2所示，为了使N-乙烯基咪唑产品能够获得较为稳定的性能，需要在制备时使本发明的配料反应溶液能够更为良好的反应到N-乙烯基咪唑体系中，以避免出现产品差异，导致N-乙烯基咪唑局部差异，本发明提供一种反应釜，所述反应釜包括釜体100，以及设置在釜体100内部的搅拌机构，所述釜体100的顶部一侧设置有进料口150，且釜体100的底部具有出料口130；
釜体100的外围设有用于对釜体100进行加热和保温的夹套160；
搅拌机构包括设置在釜体100内中心位置的搅拌轴170，以及固定设置在搅拌轴170上的搅拌叶140，所述搅拌轴170的顶部向上延伸到釜体100的上方，并连接旋转驱动机构120。
所述旋转驱动机构120是电机，电机的输出轴通过带传动机构或链传动机构连接搅拌轴170。
所述夹套160内通入导热油，夹套160上设有用于供入导热油的进油口180以及用于导出导热油的出油口190，进油口180连接用于对导热油进行加热的加热器以及用于对导热油进行降温的制冷器。
所述釜体100的顶部一侧还安装用于检测釜体100内反应溶液温度的温度传感器210，用于检测釜体100内空气压力的压力表220，以及用于对釜体100内空气进行减压的减压阀200。
本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
上面结合附图对本实施例的实施例进行了描述，但是本实施例并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实施例的启示下，在不脱离本实施例宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本实施例的保护之内。