阅读说明：本技术 一种抗热黄变的软片及其合成方法 (Thermal yellowing resistant soft sheet and synthesis method thereof ) 是由 李正生 于 2019-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种抗热黄变的软片及其合成方法,所述抗热黄变的软片包括如下重量份数的组分：脂肪酸75～95份；酰胺化试剂10～30份；季铵化试剂5～20份；抗氧剂1～5份；受阻胺光稳定剂0.3～0.8份；以及PH调节剂0.3～1.5份。本发明的技术效果在于,提供一种抗热黄变的软片及其合成方法,通过加入抗氧剂、受阻胺光稳定剂与软片复配在一起,可以有效防止软片在高温、高湿及光照复杂条件下产生的黄变。所述抗热黄变的软片在合成过程中,废气、废水、废渣排放,所选用的季铵化试剂为碳酸二甲酯,区别于常规的季铵化试剂硫酸二甲酯,安全环保低毒。(The invention provides a soft sheet with thermal yellowing resistance and a synthesis method thereof, wherein the soft sheet with thermal yellowing resistance comprises the following components in parts by weight: 75-95 parts of fatty acid; 10-30 parts of an amidation reagent; 5-20 parts of a quaternizing agent; 1-5 parts of an antioxidant; 0.3-0.8 part of hindered amine light stabilizer; and 0.3-1.5 parts of pH regulator. The invention has the technical effects that the anti-thermal yellowing flexible sheet and the synthesis method thereof are provided, and the anti-oxidant and the hindered amine light stabilizer are added to be compounded with the flexible sheet, so that the flexible sheet can be effectively prevented from yellowing under the complex conditions of high temperature, high humidity and illumination. In the synthetic process of the thermal yellowing resistant film, waste gas, waste water and waste residue are discharged, and the selected quaternizing agent is dimethyl carbonate which is different from a conventional quaternizing agent, namely dimethyl sulfate, and is safe, environment-friendly and low-toxic.)

一种抗热黄变的软片及其合成方法

技术领域

本发明涉及一种棉纤维用手感整理剂，尤其涉及一种抗热黄变的软片及其合成方法，其主要作用是赋予棉织物柔软及蓬松的手感，且在高温，高湿及光线不发生黄变的整理剂。

背景技术

软片是织物柔软整理中最常规的一种整理剂，按结构及离子性可分为3种，阳离子性为脂肪酸酰胺或季铵盐类；阴离子性为磺酸盐或羧酸盐类；非离子为脂肪酸酯类。其中以棉织物所用的脂肪酸酰胺类占比最高，软片依靠脂肪酸长碳链来降低其表面的动摩擦因素，增加织物的滑爽度，酰胺基团则很好的提供了与纤维之间的亲和力及使得纤维毛羽之间相互分散，赋予织物良好的蓬松及饱满性。

软片的加工过程一般在定型时加入，而棉织物的定型的温度在150-158℃之间，在高温、高湿及光线的多重作用下，往往会导致软片中含有的胺类结构物发生光热致氧化反应，导致棉织物的表面发黄，影响表观质量。因此，抗热黄变的软片的研发尤为重要。现有技术中，柔软剂软片的制作工艺为将硬脂酸先与二乙烯三胺进行酰胺化反应，在用环氧氯丙烷进行季铵化反应，最后调节PH值进行切片。通过季铵化得方式使得氨基黄变的概率大大降低，但也使得软片的结构中接入了非游离氯，大大的增加了其生物毒性，同时环氧氯丙烷本身也是致癌物质，在软片合成过程中非完全转化的残留也使得其并不具有推广价值。

发明内容

本发明的一个目的在于，提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，以解决现有技术中存在的软片在高温、高湿及光线的等复合多重作用下，容易发生黄变，影响棉织物的产品外观质量的技术问题。

本发明的另一个目的在于，提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，以解决现有技术存在的软片在制作工艺的过程中，容易污染环境、增加生物毒性的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供一种抗热黄变的软片，包括如下重量份数的组分：脂肪酸75～95份；酰胺化试剂10～30份；季铵化试剂5～20份；抗氧剂1～5 份；受阻胺光稳定剂0.3～0.8份；以及PH调节剂0.3～1.5份。

进一步地，所述酰胺化试剂为二乙烯三胺、四乙烯五胺中的至少一种。

进一步地，所述季铵化试剂为碳酸二甲酯。

进一步地，所述抗氧剂包括维生素C棕榈酸酯及硼氢化钠，所述维生素C 棕榈酸酯与所述硼氢化钠的质量比的比值为1～2。

进一步地，所述受阻胺光稳定剂为双五甲基哌啶基葵二酸酯。

进一步地，所述双五甲基哌啶基葵二酸酯的结构式为

为实现上述目的，本发明还提供一种抗热黄变的软片的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加热脂肪酸，使其融化为液态脂肪酸，搅拌均匀；在氮气环境下，加入酰胺化试剂至所述反应容器；在氮气环境下，将所述反应容器升温至118℃～122℃，且保温反应0.8h～2.2h；在氮气环境下，将所述反应容器升温至158℃～180℃，且保温反应3h～5.5h；在氮气环境下，将所述反应容器降温至 108℃～112℃；在氮气环境下，滴加季铵化试剂至所述反应容器；在氮气环境下，将所述反应容器升温至128℃～150℃，且保温反应2～3h；在氮气环境下，将所述反应容器降温至78℃～82℃，加入抗氧剂及受阻胺光稳定剂，搅拌30min；加入 PH调节剂，搅拌均匀，直至PH值调整为7～7.5；降温切片，得到抗热黄变的软片。

进一步地，在反应容器中加热脂肪酸至78℃～82℃，使其融化为液态脂肪酸，搅拌均匀。

进一步地，在所述降温切片步骤中，将所述反应容器降温至-5℃～-15℃。

进一步地，所述反应容器为具有冷凝回流管的四口烧瓶。

本发明的技术效果在于，提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，通过加入抗氧剂、受阻胺光稳定剂与软片复配在一起，可以有效防止软片在高温、高湿及光照复杂条件下产生的黄变。所述抗热黄变的软片在合成过程中，废气、废水、废渣排放，所选用的季铵化试剂为碳酸二甲酯，区别于常规的季铵化试剂硫酸二甲酯，安全环保低毒。

具体实施方式

以下介绍本发明的优选实施例，用以举例证明本发明可以实施，这些实施例可以向本领域中的技术人员完整介绍本发明的技术内容，使得本发明的技术内容更加清楚与便于理解。然而本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

本发明的一个实施例方式提供了一种抗热黄变的软片，其制备原料的组分及各组分的重量份数为：脂肪酸75～95份；酰胺化试剂10～30份；季铵化试剂5～20 份；抗氧剂1～5份；受阻胺光稳定剂0.3～0.8份；以及PH调节剂0.3～1.5份。

其中，所述脂肪酸为硬酯酸；所述酰胺化试剂为二乙烯三胺、四乙烯五胺中的一种；所述季铵化试剂为碳酸二甲酯；所述抗氧剂包括维生素C棕榈酸酯及硼氢化钠，所述抗氧剂包括维生素C棕榈酸酯及硼氢化钠，所述维生素C棕榈酸酯与所述硼氢化钠的质量比的比值为1～2；所述PH调节剂为醋酸；以及所述受阻胺光稳定剂为双五甲基哌啶基葵二酸酯，其结构式为

以下将结合多个本发明所述仿活性涂料印花粘合剂制备方法的具体实施例，对本发明做进一步的描述。

实施例1

按照重量份数获取以下的原料：87份脂肪酸(硬酯酸)，20份酰胺化试剂(二乙烯三胺)，15份季铵化试剂(碳酸二甲酯)，2份抗氧剂(维生素C棕榈酸酯与硼氢化钠的质量比为2：1)，0.5份受阻胺光稳定剂(双(1，2，2，6，6五甲基 -4-哌啶基)葵二酸酯)，0.5份PH调节剂(醋酸)。

本实施例涉及抗热黄变的软片的合成方法，包括如下步骤：

S1向一反应容器中加热脂肪酸至78℃～82℃，使其融化为液态脂肪酸，并将所述脂肪酸搅拌均匀。所述反应容器为具有冷凝回流管的四口烧瓶。优选地，所述脂肪酸在80℃融化。

S2在氮气环境下，加入酰胺化试剂至所述反应容器。其中，所述酰胺化试剂为二乙烯三胺。

S3在氮气环境下，将所述反应容器慢慢地升温至118℃～122℃，且保温反应 0.8h～2.2h。优选地，所述反应容器的温度为120℃，保温反应1h、1.5h及2h。

S4在氮气环境下，将所述反应容器继续升温至158℃～180℃，且保温反应 3h～5.5h。优选地，所述反应容器的温度为160℃，保温反应5h。

S5在氮气环境下，将所述反应容器降温至108℃～112℃。优选地，所述反应容器的温度为110℃。

S6在氮气环境下，滴加季铵化试剂至所述反应容器。所述季铵化试剂碳酸二甲酯。

S7在氮气环境下，将所述反应容器升温至128℃～150℃，且保温反应2～3h。优选地，所述反应容器的温度为130℃，保温反应2.3h、2.5h及2.8h。

S8在氮气环境下，将所述反应容器降温至78℃～82℃，并向加入抗氧剂及受阻胺光稳定剂，搅拌30min。优选地，所述反应容器的温度为80℃。所述抗氧剂包括维生素C棕榈酸酯与硼氢化钠，所述维生素C棕榈酸酯与所述硼氢化钠的质量比为2：1。所述受阻胺光稳定剂为双(1，2，2，6，6五甲基-4-哌啶基) 葵二酸酯。

S9加入PH调节剂，搅拌均匀，直至PH值调整为7～7.5，所述PH调节剂为醋酸。

S10降温切片，将所述反应容器降温至-5℃～-15℃，得到抗热黄变的软片。本实施例的降温方式优选为冷冻降温。

本实施提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，所述软片主要为酰胺类结构，不含APEO，邻苯二甲酸酯等禁用物质，安全生态环保。所述软片在生产过程中，无废气、废水、废渣产生，符合绿色安全环保生产法规。所述软片选用了碳酸二甲酯作为烷基化试剂，符合绿色化工的指标要求。在制作工艺的过程中，将抗氧剂、受阻胺与软片复配在一起，可以有效防止软片在高温，高湿，光照复杂条件下产生的黄变，确保织物加工的品质要求。

当棉织物使用本实施所提供一种抗热黄变的软片时，所述抗热黄变的软片经过160℃定型40s后，白度值如下：

从上表可以看出，使用软片的棉织物的白度值比原棉织物、空白棉织物的白度值低，从而可以看出使用软片的棉织物具有很好的抗热黄变性能。

因此，本实施提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，所述抗热黄变的软片的合成方法符合绿色化学生产的要求的抗热黄***片，可以有效防止在棉织物的定型整理过程中发生黄变，产生色差，具有广阔的市场应用前景。

实施例2

按照重量份数获取以下的原料：85份脂肪酸(硬酯酸)，18份酰胺化试剂(四乙烯五胺)，16份季铵化试剂(碳酸二甲酯)，2份抗氧剂(维生素C棕榈酸酯与硼氢化钠的质量比为2：1)，0.5份受阻胺光稳定剂(双(1，2，2，6，6五甲基 -4-哌啶基)葵二酸酯)，1份PH调节剂(醋酸)。

本实施例涉及抗热黄变的软片的合成方法，包括如下步骤：

S1向一反应容器中加热脂肪酸至78℃～82℃，使其融化为液态脂肪酸，搅拌均匀。所述反应容器为具有冷凝回流管的四口烧瓶。优选地，所述脂肪酸在80℃融化。

S2在氮气环境下，加入酰胺化试剂至所述反应容器。所述酰胺化试剂为四乙烯五胺。

S3在氮气环境下，将所述反应容器慢慢升温至118℃～122℃，且保温反应 0.8h～2.2h。优选地，所述反应容器的温度为120℃，保温反应2h。

S4在氮气环境下，将所述反应容器继续升温至158℃～180℃，且保温反应 3h～5.5h。优选地，所述反应容器的温度为158℃，保温反应5h。

S5在氮气环境下，将所述反应容器降温至108℃～112℃，优选为110℃。

S6在氮气环境下，滴加季铵化试剂至所述反应容器，所述季铵化试剂为碳酸二甲酯。

S7在氮气环境下，将所述反应容器升温至128℃～150℃，且保温反应2～3h。优选地，所述反应容器的温度为140℃。

S8在氮气环境下，将所述反应容器降温至78℃～82℃，并向所述反应容器中加入抗氧剂及受阻胺光稳定剂，搅拌30min。优选地，所述反应容器的温度为80℃。所述抗氧剂包括维生素C棕榈酸酯与硼氢化钠，所述维生素C棕榈酸酯与所述硼氢化钠的质量比为2：1。所述受阻胺光稳定剂为双(1，2，2，6，6 五甲基-4-哌啶基)葵二酸酯。

S9加入PH调节剂，搅拌均匀，直至PH值调整为7～7.5，所述PH调节剂为醋酸。

S10降温切片，将所述反应容器降温至-5℃～-15℃，得到抗热黄变的软片。本实施例的降温方式优选为冷冻降温。

本实施提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，所述软片主要为酰胺类结构，不含APEO，邻苯二甲酸酯等禁用物质，安全生态环保。所述软片在生产过程中，无废气、废水、废渣产生，符合绿色安全环保生产法规。所述软片选用了碳酸二甲酯作为烷基化试剂，符合绿色化工的指标要求。在制作工艺的过程中，将抗氧剂、受阻胺与软片复配在一起，可以有效防止软片在高温，高湿，光照复杂条件下产生的黄变，确保织物加工的品质要求。

当棉织物使用本实施所提供一种抗热黄变的软片时，所述抗热黄变的软片经过160℃定型40s后，白度值如下：

从上表可以看出，使用软片的棉织物的白度值比原棉织物、空白棉织物的白度值低，从而可以看出使用软片的棉织物具有很好的抗热黄变性能。

因此，本实施提供一种抗热黄变的软片及其合成方法，所述抗热黄变的软片的合成方法符合绿色化学生产的要求的抗热黄***片，可以有效防止在棉织物的定型整理过程中发生黄变，产生色差，具有广阔的市场应用前景。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。