阅读说明：本技术 一种检测巯基含量的方法 (Method for detecting content of sulfydryl ) 是由 郭诚 王垚 李华 孟宪荣 于 2018-06-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种检测巯基含量的方法。该方法包括：预先配制用于将巯基氧化成磺酸基的氧化试剂；在第一、二容器中分别加入预设第一质量的待测含巯基的化合物和纯净水；在第一容器和第二容器中分别加入预设第一体积的氧化试剂,摇匀后静置预设的第一时长；在第一容器和第二容器中分别加入滴酚酞指示液；在第一容器和第二容器中分别用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,且30秒内不褪色,分别记录第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；根据第一质量、氢氧化钠标准溶液的浓度以及第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量。应用本发明可以简单、廉价、安全地检测待测物中的巯基含量。(The invention provides a method for detecting the content of sulfydryl. The method comprises the following steps: preparing an oxidizing agent for oxidizing mercapto groups into sulfonic acid groups in advance; respectively adding a preset first mass of a to-be-detected sulfhydryl-containing compound and purified water into a first container and a second container; respectively adding an oxidizing reagent with a preset first volume into the first container and the second container, shaking uniformly, and standing for a preset first time; respectively adding dropwise phenolphthalein indicator liquid into the first container and the second container; titrating the solution to pink color in a first container and a second container respectively by using a sodium hydroxide standard solution, and recording the volume of the sodium hydroxide standard solution consumed in the first container and the second container respectively, wherein the solution does not fade within 30 seconds; and calculating to obtain the content of the sulfhydryl in the sulfhydryl-containing compound to be detected according to the first mass, the concentration of the sodium hydroxide standard solution and the volumes of the sodium hydroxide standard solutions consumed by the first container and the second container. The method can be used for simply, cheaply and safely detecting the content of the sulfhydryl in the object to be detected.)

一种检测巯基含量的方法

技术领域

本申请涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种检测巯基含量的方法。

背景技术

巯基化合物由于其具有还原、交联、链转移、引发、硫化、络合等性质，因此已经被广泛地应用于化工、石油、矿冶、生物、医药、石化、日化、造纸、纺织等诸多领域。

在巯基化合物的应用过程中，分析巯基化合物中的巯基含量的多少，不仅关系着相关化合物含量的测定，也关系着对反应进程的检测与控制等诸多方面。

在现有技术中，一般可以通过仪器测定或化学测定这两种方式来检测巯基含量。目前，巯基含量的仪器测定方法有：RP-HPLC法、分子荧光光谱法、高效液相色谱-紫外检测法、电化学脱附与荧光技术联用法等。但是，上述这些方法一般都需要使用价格昂贵的仪器，且测定过程较为复杂。

现有技术中常用的化学测定方法有：5,5-二硫二硝基苯甲酸滴定法、碘酸钾-碘化钾氧化法等。但是，上述这些方法所使用的药品也较为昂贵，而且毒性也较大。

综上可知，如何提出一种简单、廉价、安全的检测巯基含量的方法，已是本领域中亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种检测巯基含量的方法，从而可以简单、廉价、安全地检测待测物中的巯基含量。

本发明的技术方案具体是这样实现的：

一种检测巯基含量的方法，该方法包括如下的步骤：

预先配制用于将巯基氧化成磺酸基的氧化试剂；

在第一容器中加入预设第一质量的待测含巯基的化合物，同时在第二容器中加入预设第一质量的纯净水；

在第一容器和第二容器中分别加入预设第一体积的氧化试剂，摇匀后静置预设的第一时长；

在第一容器和第二容器中分别加入滴酚酞指示液；

在第一容器和第二容器中分别用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，且30秒内不褪色，分别记录第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；

根据第一质量、氢氧化钠标准溶液的浓度以及第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量。

其中，将浓硫酸缓慢溶于双氧水中，配制成氧化试剂；

其中，浓硫酸与双氧水的质量比为1：80。

其中，将0.5克浓硫酸缓慢地溶于40克且浓度为35％的双氧水中，配制成氧化试剂。

其中，所述预设的第一体积为15毫升。

其中，所述第一时长为1.5小时。

其中，使用如下的公式计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量：

X＝(V₁-V₀)×C÷m÷1000，

其中，X为待测含巯基的化合物中的巯基含量，V₁为第一容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，V₀为第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，C为氢氧化钠标准溶液的浓度，m为第一质量。

其中，所述第一容器和第二容器为锥形瓶。

如上可见，在本发明中的检测巯基含量的方法中，由于采用双氧水-硫酸作为氧化试剂，可以将待测物中的巯基氧化成磺酸基，然后再利用酸碱中和滴定，检测出磺酸基的含量，因此可以确定待测物中的巯基的含量(一个巯基会固定的转化成一个磺酸基)，从而可以简单、廉价、安全地检测待测物中的巯基含量。另外，在本发明的技术方案中，并不是直接地检测巯基，也不是利用巯基与其他基团反应，检测其他基团的消耗量，因此整个检测过程都比较简单、廉价、安全，适用于很多的应用场景，例如，适用于使用或生产巯基化合物的中小企业等。

附图说明

图1为本发明实施例中的检测巯基含量的方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明实施例中的检测巯基含量的方法的流程图。如图1所示，本发明实施例中的检测巯基含量的方法包括如下所述步骤：

步骤11，预先配制用于将巯基氧化成磺酸基的氧化试剂。

在本发明的技术方案中，可以使用多种方式来预先配置上述用于将巯基氧化成磺酸基的氧化试剂。以下将以其中的一种或多种具体实现方式为例，对本发明的技术方案进行详细的介绍。

例如，较佳的，在本发明的一个具体实施例中，可以将浓硫酸缓慢溶于双氧水中，配制成氧化试剂。其中，浓硫酸与双氧水的质量比为1：80。

例如，可以将将0.5克(g)浓硫酸缓慢地溶于40g且浓度为35％的双氧水中，配制成氧化试剂。

另外，在上述的这个具体实施例中，所使用的是硫酸。然而，在其它的具体实施例中，也可以将上述的硫酸替换成磷酸、乙酸或苯磺酸等无氧化还原性的酸，然后与双氧水中配制成氧化试剂。

此外，在本发明的技术方案中，也可以不使用上述使用酸催化的氧化试剂，而使用其它的将巯基氧化成磺酸基的氧化试剂。

步骤12，在第一容器中加入预设第一质量的待测含巯基的化合物，同时在第二容器中加入预设第一质量的纯净水。

在本发明的技术方案中，将使用两个容器，其中的第一容器用于放置待测的含巯基的化合物，而另一个第二容器则用于放置纯净水，作为空白对比。

另外，较佳的，在本发明的具体实施例中，所述第一容器和第二容器都可以是锥形瓶或其它容器。

另外，在本发明的技术方案中，可以根据实际应用情况的需要，预先确定将加入到第一容器中的待测含巯基的化合物的第一质量，以使得后续所使用的标液的用量比较适宜。

此外，在本发明的技术方案中，为了更为精确地检测巯基含量，所使用的质量的数值都可以保留至少4位有效数字。

步骤13，在第一容器和第二容器中分别加入预设第一体积的氧化试剂，摇匀后静置预设的第一时长。

在步骤11中，已经预先配置了氧化试剂，因此在本步骤中，可以在在第一容器和第二容器中分别加入预设的第一体积的氧化试剂，盖上塞子后，摇匀后静置预设的第一时长。在上述第一容器中在加入上述氧化试剂之后，该氧化试剂可以将待测含巯基的化合物的巯基氧化成磺酸基。

在本发明的技术方案中，可以根据实际应用情况的需要，以及之前已经加入到第一容器中的待测含巯基的化合物的质量，预先确定加入到第一和第二容器中的氧化试剂的第一体积的具体数值。

例如，较佳的，在本发明的具体实施例中，所述预设的第一体积可以是15毫升(mL)。

另外，较佳的，在本发明的具体实施例中，所述第一时长可以是1.5小时，也可以是其它的合适的时长。

步骤14，在第一容器和第二容器中分别加入滴酚酞指示液。

在本步骤中，可以在第一容器和第二容器中分别加入1～2滴酚酞指示液并摇匀。

步骤15，在第一容器和第二容器中分别用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，且30秒内不褪色，分别记录第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

在本发明的技术方案中，在对第一容器进行上述滴定操作时，可以先将氢氧化钠标准溶液注入滴定管中，并记录此时滴定管的初始刻度值；然后，边摇晃第一容器，边缓慢地将氢氧化钠标准溶液滴加入第一容器中；当某一滴氢氧化钠标准溶液滴入第一容器中后，第一容器中的液体变成红色，且30秒不褪色，则停止滴加氢氧化钠标准溶液，并记录此时滴定管的当前刻度值；将初始刻度值与当前刻度值相减，即可得到第一容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。同理，也可以同样得到第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

步骤16，根据第一质量、氢氧化钠标准溶液的浓度以及第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量。

在已知第一质量、氢氧化钠标准溶液的浓度以及第一容器和第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积之后，即可计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量。

例如，较佳的，在本发明的具体实施例中，可以使用如下的公式计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量：

X＝(V₁-V₀)×C÷m÷1000，

其中，X为待测含巯基的化合物中的巯基含量，单位为摩尔每克(mol/g)，V₁为第一容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，V₀为第二容器所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，C为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)，m为第一质量，即第一容器中加入的待测含巯基的化合物的质量，单位为克(g)。

由上可知，通过上述的步骤11～16，即可计算得到待测含巯基的化合物中的巯基含量。

综上所述，在本发明的技术方案中，由于采用双氧水-硫酸作为氧化试剂，可以将待测物中的巯基氧化成磺酸基，然后再利用酸碱中和滴定，检测出磺酸基的含量，因此可以确定待测物中的巯基的含量(一个巯基会固定的转化成一个磺酸基)；而且上述检测巯基含量的方法容易操作、方法简单、廉价、安全、快速，不需要特殊仪器，从而可以简单、廉价、安全地检测待测物中的巯基含量。

另外，在本发明的技术方案中，并不是直接地检测巯基，也不是利用巯基与其他基团反应，检测其他基团的消耗量，因此整个检测过程都比较简单、廉价、安全，适用于很多的应用场景，例如，适用于使用或生产巯基化合物的中小企业等。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。