阅读说明：本技术 一种简便、快速、高效分离富集硼的装置和方法 (It is a kind of it is easy, quickly, the device and method that efficiently separate enrichment boron ) 是由 肖军 贺茂勇 邓丽 张飞 金章东 于 2019-09-19 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种简便、快速、高效分离富集硼的装置和方法,包括杯状体和盖状体,以及电热板和温控器,所述盖状体中部具有圆柱形内腔,将酸性液体样品置于圆柱形内腔内,杯状体和盖状体有配合的螺纹,可以完全拧合密封。杯状体倒扣在圆柱形内腔上,一起放入电热板的孔内,温控器与电热板若干孔实现电连接,用于精确控制每个孔的加热温度。当溶液蒸发完全、在盖状体圆柱形内腔冷凝后,将其提取,待测。本发明扩大了自然界样品的应用范围,大部分液体样品和消解后的固体样品可以使用本装置,可以大批量进行样品处理,拓展了样品的适用范围,具有更大的市场和应用空间。(The present invention provide it is a kind of it is easy, quickly, the device and method that efficiently separate enrichment boron, including goblet and cover-shaped body, and electric hot plate and temperature controller, there is cylindrical cavity in the middle part of the cover-shaped body, acidic liquid sample is placed in cylindrical cavity, goblet and cover-shaped body have the screw thread of cooperation, can screw up sealing completely.Goblet tips upside down on cylindrical cavity, is put into togerther in the hole of electric hot plate, and temperature controller is electrically connected with the realization of electric hot plate several holes, for accurately controlling the heating temperature in each hole.When solution evaporation completely, cover-shaped body cylindrical cavity condensation after, extracted, it is to be measured.The present invention expands the application range of nature sample, and the solid sample after most of fluid sample and resolution can be used the present apparatus, can in high volume carry out sample treatment, expand the scope of application of sample, has bigger market and application space.)

一种简便、快速、高效分离富集硼的装置和方法

技术领域

本发明属于化学元素分离提纯技术领域，尤其涉及一种简便、快速、高效分离富集硼的装置和方法。

背景技术

如图1所示，为已有的分离硼的装置，硼有两个稳定同位素，¹⁰B和¹¹B。这两个稳定同位素间大的质量差导致自然界中硼同位素分馏差异巨大(+145‰)，进而使硼同位素在自然界中应用广泛。目前多用MC-ICP-MS(多接收电感耦合等离子体质谱)进行硼同位素测试。在进行样品硼同位素测试前，需要将样品中的硼与其他元素分离、然后再富集起来。多数人使用过硼特效树脂的方法或者硼特效树脂与阴阳离子树脂结合的方法分离富集硼，连续操作时间在9小时左右。

溶液中，硼主要以H₃BO₃和B(OH)₄ ^-两种形式存在。在酸性条件，溶液中的硼主要以H₃BO₃形式存在，易挥发，特别是在高温度环境下。利用此特征，Gaillardet等人2001年设计了如图1所示的装置，进行液体中硼的分离与富集。将约50-100μL酸性样品置于5mL的PFA盖子101中间，然后将杯子102用铝箔纸包裹好后放置在平面电热板103上进行加热。利用酸性条件下硼的挥发特性，只使硼元素蒸发到上方尖型处，而其它元素继续留在盖子上。等样品蒸发完后，自然状态下冷却杯子。然后将上方尖型处蒸发冷凝后的液体取出，待测。

虽然上图1的装置可以进行液体样品硼的分离与富集，但也存在一定的缺陷。1.该装置只能蒸发50-100μL酸性样品。再多，会超过上方尖型处的容量，使样品会继续反流到盖子中，达不到分离的效果。由于测试的时候一般要求最后样品硼的浓度在100μg/L，需要3mL，因此，要求原始样品的硼浓度要高于3μg/mL。但自然界液体样品，主要是河水、井水、雨水的硼浓度多是ppb级的，因此上图设备不会被广泛应用，只适合高硼浓度样品。

图1中的装置，在样品蒸发冷凝后，需要打开盖子然后将上方尖型处的样品取出，该操作技术难度较大，稍不小心，上方的液滴就会掉下。

平面电热板加热不均匀，只有盖状体可以受热，而杯状体易受到空气的冷却作用，使得杯体的温度易变化，尤其是中间和边缘的样品，很难使所有样品的蒸发温度都一样，温度最大可达5摄氏度。因此每个样品蒸发冷凝的时间会有所差距，很难实现统一，不便于操作。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种简便、快速、高效分离富集硼的装置和方法，且能够大批量进行样品处理，拓展了样品的适用范围，具有更大的市场和应用空间。

本发明采用如下技术方案：

一种简便、快速、高效分离富集硼的装置，包括杯状体和盖状体，以及电热板和温控器，所述盖状体中部具有圆柱形内腔，待富集溶液置于圆柱形内腔内，杯状体倒扣、拧在带圆柱形内腔的盖状体上，杯状体口部***盖状体圆柱形内腔与外缘之间的腔体内，组成加热容器，一起放入电热板的孔内，温控器与电热板若干孔实现电连接，用于精确控制每个小孔的加热温度。

本发明进一步的技术方案是，杯状体的最大端直径和/或盖状体的最大端直径均＜孔的内径，保证盖状体和/或杯状体能放入电热板的孔中。

本发明进一步的技术方案是，杯状体扣在盖状体上，杯状体和盖状体有配套的螺纹，可以完全拧合在一起，达到密封待蒸发样品的目的。

进一步的技术方案是，组成加热容器，一起放入电热板的孔内时，保留杯状体底部留有0.5cm在孔外部。

进一步的技术方案是，温控器精确地控制加热温度，使电热板每个孔中的温度不会相差0.5摄氏度。

本发明的制备工艺过程是：

步骤1.制作收集的酸性溶液的容器

使用合适大小的杯状体，然后加工出相应的盖状体，盖状体内中部具有圆柱形内腔，可以放入待富集的溶液。

步骤2.制作加热容器

将杯状体倒扣在盖状体上，通过螺纹连接拧紧，放入电热板孔中，只留0.5cm在外部，方便蒸发溶液的冷凝和最后杯盖体取出。

步骤3.加热制备塑性溶液

用温控器精确地控制加热温度。电热板具有孔，杯状体和盖状体可以组合后放入孔中，保证了盖状体和杯状体侧面可以同时受热，且使用温度器可以达到每个孔的温度不会相差0.5摄氏度，达到了加热温度一致性，当圆柱形内腔内的待富集溶液蒸发达到一定量时，蒸发的待富集溶液会沿着杯子壁回流到圆柱形内腔外的盖状体内，当待富集溶液蒸发完全、冷凝后，可将杯状体打开，不会出现待富集硼溶液漏掉的现象。

本发明的有益效果：

本发明装置扩大了硼同位素制取的应用范围，且大部分液体样品和固体消解后样品的硼同位素分离富集可以使用该装置。该方法便于操作，只需放入样品，盖好盖杯状体，放在电热板上加热，然后冷凝取出。不用整天呆在实验室进行样品前处理。

目前，本发明设计的电热板可以一次放入多个样品。以后可以根据实验室台子的大小，设计更大的电热板、杯状体及盖状体，批量放入更多的样品。

总之，本发明装置，省时、省力、便于操作，可以大批量进行样品处理，拓展了样品的适用范围，具有更大的市场和应用空间。

附图说明

图1为背景技术中已有的分离硼的装置；

图2为本发明的杯状体的结构示意图；

图3为本发明的盖状体的结构示意图；

图4为本发明结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图2、3、4所示，本发明的一种简便、快速、高效分离富集硼的装置，包括杯状体1和盖状体2，以及电热板3和温控器4，所述盖状体2中部具有圆柱形内腔201，待富集溶液置于圆柱形内腔201内，杯状体倒扣在圆柱形内腔201上，杯状体1口部***盖状体圆柱形内腔201与外缘203之间的腔体202内，组成加热容器，一起放入电热板3的孔30内，温控器4与电热板3若干孔30实现电连接，用于精确控制每个孔30的加热温度。

本发明进一步的技术方案是，杯状体1的最大端直径和/或盖状体2的最大端直径均＜孔的内径，保证盖状体2和/或杯状体1能放入电热板3的孔30中。

本发明进一步的技术方案是，杯状体1和盖状体2有配套的螺纹，可以拧合在一起，达到密封效果。

进一步的技术方案是，组成加热容器，一起放入电热板3的孔30内时，保留杯状体1底部留有0.5cm在孔30外部。

进一步的技术方案是，温控器4精确地控制加热温度，使电热板3每个孔30中的温度不会相差0.5摄氏度。

本发明的制备工艺过程是：

步骤1.制作收集的酸性溶液的容器

为了提升样品的蒸发量，使用合适大小的杯状体1，当然也可以根据需要继续用更大体积的杯状体1。然后加工出相应的盖状体2，盖状体2内中部具有圆柱形内腔201，可以放入待富集的溶液。

步骤2.制作加热容器

将盖状体2放入电热板3具有的孔30中，并用杯状体1倒扣住，杯状体1端口***盖状体圆柱形内腔201与外缘203之间的腔体202内，杯状体1和盖状体2均具有螺纹，盖状体2外缘(非圆柱形内腔201)与杯状体1端口外缘203可以完全拧合在一起，起到密封的作用，或者杯状体1口部外缘203具有外螺纹，盖状体2外缘203内壁具有内螺纹，杯状体1/盖状体2可以完全放入电热板3的每个孔30中，杯状体1底部只留0.5cm在孔30外部，方便蒸发溶液的冷凝和最后装置的取出。

步骤3.加热制备塑性溶液

用温控器4精确地控制加热温度，电热板3具有孔，杯状体1和盖状体2组合后同时放入孔30中，可以保证盖状体2和杯状体1同时受热，每个孔30中的温度不会相差0.5摄氏度，达到了加热温度一致性，当盖状体2的圆柱形内腔201内的待富集溶液蒸发达到一定量时，蒸发的待富集溶液会沿着杯子壁回流到圆柱形内腔201外的盖状体2内，当待富集溶液蒸发完全、冷凝后，可将杯状体1打开，不会出现待富集溶液漏掉的现象。

实施例

实验显示，3mL的酸性样品，使用15mL的PFA杯子，当然也可以根据需要继续用更大体积的杯子。然后加工出相应的盖状体2，盖状体2内中部具有圆柱形内腔201，放入3mL的液体酸性样品。

如图3所示，将盖状体2放入电热板3具有的孔30中，并用杯子倒扣住，杯子可以完全放入电热板3的每个孔30中，只留0.5cm在外部。

用温控器4精确地控制加热温度，电热板3具有孔，杯状体1和盖状体2组合后放入孔30中，保证了盖状体2和杯状体1可以同时受热，每个孔30中的温度不会相差0.5摄氏度，达到了加热温度一致性，当圆柱形内腔201内的液体酸性溶液蒸发达到一定量时，蒸发的液体酸性溶液会沿着杯子壁回流到盖子内(圆柱形内腔201的与外缘203之间的腔体202)，当酸性溶液蒸发完全、冷凝后，可将杯子打开，不会出现酸性溶液漏掉的现象。

在90℃时，18小时即可完全蒸发完。一般当天下午将酸性液体样品放入本发明的装置，过完夜第二天便可以取出。不用像过硼特效树脂柱一样，连续呆在实验室。为了节省时间，还可以将电热板3温度升高到110℃，此时4小时便可以将3mL样品蒸发完。省时省力，而且便于操作。

本发明与背景技术相比，加工了较大的圆柱形内腔201，可以放入更大量的待富集样品。待富集样品蒸发后，不是挂在如图1所示的上方尖端处，而是回流到如图2所示的盖状体2内，完全不用担心因操作不当使得样品掉下。

并且在电热板3上开了能放入如图2所示杯状体1的孔，盖状体2和杯状体1可以同时受热(使用以前的平面电热板103时，只有盖状体2可以受热，而杯状体1易受到空气的冷却作用，使得杯体的温度易变化)，可以使得加热更加的均匀，每处样品温度不会相差0.5摄氏度。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。