阅读说明：本技术 一种间甲基苯甲腈的合成方法 (The synthetic method of one inter-species methyl benzonitrile ) 是由 吴水保 于 2018-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种间甲基苯甲腈的合成方法,包括以下步骤：(1)取20mL间二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130-135℃,依次加入溶剂DMF、催化剂及助催化剂,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5h；(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈,使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈；本发明通过间二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成间甲基苯甲腈,收率高,产品的纯度高,对设备的要求低,为间甲基苯甲腈的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。(The invention discloses the synthetic methods of an inter-species methyl benzonitrile, the following steps are included: (1) takes dimethyl benzene between 20mL to be placed in reaction kettle, reaction kettle is heated to 130-135 DEG C, sequentially add solvent DMF, catalyst and co-catalyst, control oxygen intake is 900mL/min, hydrogen intake is 100mL/min, reacts 4-5h；(2) above-mentioned reaction solution is cooled to room temperature, obtained clear colorless crystals be between methyl benzonitrile, using DMF will obtained crystal wash 2-3 time after, filter remove DMF solvent can be obtained purity be higher than 90% between methyl benzonitrile；The present invention is by methyl benzonitrile between liquid-phase ammoxidation one-step synthesis method under meta-xylene normal pressure, and high income, the purity is high of product, the requirement to equipment is low, and the industrialized production of methyl benzonitrile provides a new way more economical and environmentally friendly between.)

一种间甲基苯甲腈的合成方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种间甲基苯甲腈的合成方法。

背景技术

间甲基苯甲腈是近年来新开发的荧光增白剂的主要原料之一，具有重要的用途，经济价值很大。目前间甲基苯甲腈的生产方法有重氮盐法、气相催化氧化法、酰胺脱水法等，但都存在着毒性高、工艺路线长且复杂、工业应用成本高及收率低等明显缺点。间甲基苯甲腈相氨氧化法仅见前苏联的报道，国内尚处于起步阶段。这一方法具有原料简单、选择性高、目的产物单腈收率高、反应只需在一个反应器中进行、工艺路线短、污染少及毒害轻等优点。该反应的副产物间甲苯甲醛和间甲苯甲酸也是有价值的有机化工原料。这一工艺的开发具有巨大的经济价值。

因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种间甲基苯甲腈的合成方法是本行业十分迫切的要求。

发明内容

本发明的目的就是针对上述间甲基苯甲腈的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的间甲基苯甲腈的合成方法。

本发明提供了一种间甲基苯甲腈的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为800-900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈。

优选地，本发明中所述所述步骤（1）中氧气的通入量为860mL/min。

本发明通过间二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成间甲基苯甲腈，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为间二甲苯选择性氧化合成间甲基苯甲腈的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种间甲基苯甲腈的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至132℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为22mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.2g和10.1g，控制氧气通入量为860mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4.5h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈。

将本实施例收集到的目标产物使用GC进行检测，确定目标产物为间甲基苯甲腈，本实施例制备的间甲基苯甲腈的纯度为89.7%。

实施例2

本实施例的一种间甲基苯甲腈的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0g和10g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈。

实施例3

本实施例的一种间甲基苯甲腈的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为3.0g和15g，控制氧气通入量为800mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈。