阅读说明：本技术 一种对氰基氯苄的合成方法 (A kind of synthetic method of pair of cyano benzyl chloride ) 是由 吴水保 于 2018-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种对氰基氯苄的合成方法,包括以下步骤：(1)取20mL对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130-135℃,依次加入溶剂DMF、催化剂及助催化剂,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5h；(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈,使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；(3)向对甲基苯甲腈中通入氯气,往反应器中通入光源,得到的白色针状结晶即为对氰基氯苄；本发明收率高,产品的纯度高,对设备的要求低,为对氰基氯苄的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。(The invention discloses the synthetic methods of a kind of pair of cyano benzyl chloride, the following steps are included: (1) takes 20mL to be placed in reaction kettle dimethyl benzene, reaction kettle is heated to 130-135 DEG C, sequentially add solvent DMF, catalyst and co-catalyst, control oxygen intake is 900mL/min, hydrogen intake is 100mL/min, reacts 4-5h；(2) above-mentioned reaction solution is cooled to room temperature, obtained clear colorless crystals be to methyl benzonitrile, after obtained crystal is washed 2-3 time using DMF, filter remove DMF solvent can be obtained purity be higher than 90% to methyl benzonitrile；(3) it is passed through chlorine in methyl benzonitrile, light source is passed through into reactor, obtained white, needle-shaped crystals are to cyano benzyl chloride；High income of the present invention, the purity is high of product, the requirement to equipment is low, provides a new way more economical and environmentally friendly for the industrialized production to cyano benzyl chloride.)

一种对氰基氯苄的合成方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种对氰基氯苄的合成方法。

背景技术

对氰基氯苄，又名4-(氯甲基)苯甲腈，英文名为4-(Chloromethyl)benzonitrile，分子式是C₈H₆ClN，分子量为151.5929，CAS登记号为874-86-2，用于合成二苯乙烯荧光增白剂，同时也可广泛用于染料、农药、合成香料、洗涤剂、助染剂、增塑剂、合成树脂等方面。

由于氯化苄可以衍生出一系列具有较高经济价值的中对体或精细化学品，同时氯化苄生产可以平衡碱厂的氯，因而氯化苄生产在全国受到氯碱企业重视。目前，氯化苄生产方法很多，主要有苯甲醇氯代法、氯甲基化法、甲苯催化氯化法等。但上述反应方法由于反应过程复杂，产生的废液难以处理，成本高等缺点，导致上述方法难以得到推广。

因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种对氰基氯苄的合成方法是本行业十分迫切的要求。

发明内容

本发明的目的就是针对上述对氰基氯苄的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的对氰基氯苄的合成方法。

本发明提供了一种对氰基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；

（3）向上述对甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，出口密度控制在0.97-0.98，反应4-5h后，得到的白色针状结晶即为对氰基氯苄。

优选地，本发明中所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的摩尔比为1:10。

本发明通过对二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成对甲基苯甲腈，再利用对甲基苯甲腈与氯气反应生成对氰基氯苄，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为对二甲苯选择性氧化合成对氰基氯苄的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种对氰基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至132℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为22mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.2g和10.1g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4.5h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；

（3）向上述对甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，出口密度控制在0.97，反应4h后，得到的白色针状结晶即为对氰基氯苄。

将本实施例收集到的目标产物使用GC进行检测，确定目标产物为对氰基氯苄，本实施例制备的对甲基苯甲腈的纯度为95.1%。

实施例2

本实施例的一种对氰基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0g和10g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；

（3）向上述对甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，出口密度控制在0.97，反应4h后，得到的白色针状结晶即为对氰基氯苄。

实施例3

本实施例的一种对氰基氯苄的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为3.0g和15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；

（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；

（3）向上述对甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，出口密度控制在0.97，反应5h后，得到的白色针状结晶即为对氰基氯苄。