阅读说明：本技术 一种耐高温氧化铁黄颜料及其制备方法 (A kind of high temperature oxidation resisting iron oxide yellow pigments and preparation method thereof ) 是由 夏盛杰 周凯 潘国祥 于 2019-08-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种耐高温氧化铁黄颜料及其制备方法,所述耐高温氧化铁黄颜料为双层包覆的核壳结构,其中核结构为氧化铁黄颜料,核结构自内向外依次包覆羟基氧化铝层、氢氧化锌层,所述羟基氧化铝层的包覆量为氧化铁黄颜料重量的1～50％,所述氢氧化锌层的包覆量为氧化铁黄颜料重量的1～10％；本发明通过在氧化铁黄纳米颗粒表面包覆羟基氧化铝/氢氧化锌,能抑制热量进入铁黄粒子内部,从而很好地提高铁黄的耐热性能,该氧化铁黄的耐热性为在高于240℃的烘箱中能耐受至少30分钟,可预计此产品适合用在高温卷涂材料和塑料加工行业。(The present invention provides a kind of high temperature oxidation resisting iron oxide yellow pigments and preparation method thereof, the high temperature oxidation resisting iron oxide yellow pigments are the core-shell structure of double-coating, wherein nuclear structure is ferric oxide yellow pigment, nuclear structure successively coats aluminum oxyhydroxide layer, hydroxide zinc layers from inside to outside, the covering amount of the aluminum oxyhydroxide layer is the 1~50% of ferric oxide yellow pigment weight, and the covering amount of the hydroxide zinc layers is the 1~10% of ferric oxide yellow pigment weight；The present invention is by coating aluminum oxyhydroxide/zinc hydroxide in iron oxide yellow nano grain surface, heat can be inhibited to enter iron oxide yellow inside particles, to improve the heat resistance of iron oxide yellow well, the heat resistance of the iron oxide yellow is to be resistant at least 30 minutes in the baking oven higher than 240 DEG C, it is contemplated that this product is suitable for use in high temperature coil coating material and plastic processing industry.)

一种耐高温氧化铁黄颜料及其制备方法

(一)技术领域

本发明涉及一种具有耐高温特性的氧化铁黄颜料及其制备方法，本发明以羟基氧化铝/氢氧化锌包覆氧化铁黄形成具有良好耐热性能的包膜氧化铁黄，可以作为高分子材料着色剂。

(二)背景技术

氧化铁颜料是传统的着色无机颜料，是仅次于氧化钛的世界上第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料。氧化铁颜料作为传统的无机颜料，具有无毒、无污染、耐候性好、耐温性好等特点被应用在粉末涂料上。氧化铁颜料种类丰富，按颜色可分为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑和氧化铁棕等。

氧化铁黄又称羟基氧化铁，化学式Fe₂O₃·xH₂O。黄色粉末，通常为一水合物，由于制备方法和操作条件不同，水合程度不同，晶体结构和物理性质有很大不同，因此其颜色可从柠檬黄至橙黄色范围改变。氧化铁黄颜料在各类混凝土中预制件和建筑制品材料作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用；氧化铁黄颜料也适用于塑料制品的着色，如热固性塑料和热塑性塑料，及橡胶制品的着色。但由于铁黄晶体在177℃以上会分解出结晶水形成氧化铁红，因此在塑料加工和卷材涂料等高温场合的应用受到限制。

近年来，采用包覆技术对铁黄进行改性，在铁黄表面形成核壳结构，能有效提升氧化铁黄耐热性，为其在更广泛的领域应用提供了可能性。但目前的氧化铁黄包覆技术通常采用单层包覆，导致耐热性能不佳，包覆物质容易自身成核；同时此类包覆通常在高温高压下进行，实际生产中增加了成本。

(三)

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种低包覆量、双层包覆的改性耐温氧化铁黄及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种耐高温氧化铁黄颜料，为双层包覆的核壳结构，其中核结构为氧化铁黄颜料，核结构自内向外依次包覆羟基氧化铝层、氢氧化锌层，所述羟基氧化铝层的包覆量为氧化铁黄颜料重量的1～50％，所述氢氧化锌层的包覆量为氧化铁黄颜料重量的1～10％。

所述耐高温氧化铁黄颜料的制备方法为：

普通氧化铁黄加水打浆，得到氧化铁黄浆液，搅拌下，向所得氧化铁黄浆液中加入碱液，随后滴加铝盐水溶液，滴完后调节pH至9～10，继续搅拌老化1～3h，得到第一层羟基氧化铝包覆的氧化铁黄浆液，接着向所得羟基氧化铝包覆的氧化铁黄浆液中滴加锌盐水溶液，滴完后调节pH至6～7，继续搅拌老化1～3h，得到第二层氢氧化锌包覆的氧化铁黄浆液，之后过滤、洗涤、烘干、研磨，得到成品；

所述打浆的水的体积用量以氧化铁黄的质量计为10～50mL/g；

所述碱液例如为氢氧化钠水溶液，碱液的浓度为0.001～40wt％，所述碱液与氧化铁黄浆液的体积比为1：3～5；

所述铝盐水溶液的浓度为0.001～25wt％，所述铝盐例如可选自硫酸铝、硝酸铝中的一种或两种以任意比例的混合物，所述铝盐水溶液与氧化铁黄浆液的体积比为1：2～4；

所述锌盐水溶液的浓度为0.001～10wt％，所述锌盐例如可选自氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种或两种以上任意比例的混合物，所述锌盐水溶液与氧化铁黄浆液的体积比为1：2～4；

所述烘干的温度不高于110℃，推荐在80℃下烘干24h；

所述制备方法的操作步骤在70～90℃水热环境下进行。

本发明的有益效果在于：本发明的方法通过在氧化铁黄纳米颗粒表面包覆羟基氧化铝/氢氧化锌，能抑制热量进入铁黄粒子内部，从而很好地提高铁黄的耐热性能，该氧化铁黄的耐热性为在高于240℃的烘箱中能耐受至少30分钟，可预计此产品适合用在高温卷涂材料和塑料加工行业。

(四)附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

(五)

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1包覆型铁黄样品A

称取10g氧化铁黄分散于300mL水中，超声10min，然后在80℃水浴下搅拌1h，形成铁黄含量为3.3％的均匀混合液。取0.4g氢氧化钠溶于100mL水倒入上述铁黄混合液中。然后将0.71g硫酸铝溶于150mL水缓慢滴入铁黄混合液中，待溶液滴完后用0.1wt％硫酸铝溶液或者0.01wt％氢氧化钠溶液定铁黄混合液pH至9，然后继续搅拌老化3h；取0.16g氯化锌溶于150mL水缓慢滴入上述铁黄混合液中，再用0.01wt％氢氧化钠溶液缓慢滴加入铁黄混合液中，直至铁黄混合液pH至7，待溶液滴完后继续搅拌老化2h。然后经抽滤、洗涤后将滤饼在90℃下烘干，研磨，得到耐温氧化铁黄产品A。

实施例2包覆型铁黄样品B

称取50g氧化铁黄分散于500mL水中，超声10min，然后在80℃水浴下搅拌1h，形成铁黄含量为10％的均匀混合液。取4g氢氧化钠溶于100mL水倒入上述铁黄混合液中。然后将7.125g硫酸铝溶于150mL水缓慢滴入铁黄混合液中，待溶液滴完后用0.1wt％硫酸铝溶液或者0.01wt％氢氧化钠溶液滴定铁黄混合液使pH等于9，然后继续搅拌老化3h；取5.6g氯化锌溶于150mL水缓慢滴入上述铁黄混合液中，再用0.01wt％氢氧化钠溶液缓慢滴加入铁黄混合液中，直至铁黄混合液pH至7，待溶液滴完后继续搅拌老化2h。然后经抽滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干，研磨，得到耐温氧化铁黄产品B。

实施例3包覆型铁黄样品C

称取10g氧化铁黄搅拌下均匀分散于500mL水中，形成铁黄含量为2％的混合液。取0.5g氢氧化钠100mL溶于水倒入上述铁黄混合液中。然后将1.0g硝酸铝溶于150mL水缓慢滴入铁黄混合液中，待溶液滴完后用0.1wt％硝酸铝溶液或者0.01wt％氢氧化钠溶液滴定铁黄混合液使pH等于9，然后继续搅拌老化3h；取0.91g氯化锌溶于150mL水缓慢滴入上述铁黄混合液中，再用0.01wt％氢氧化钠溶液缓慢滴加入铁黄混合液中，直至铁黄混合液pH至7，待溶液滴完后继续搅拌老化2h。然后经抽滤、洗涤后将滤饼在80℃下烘干，研磨，得到耐温氧化铁黄产品C。

对照例1包覆型铁黄样品D

称取10g氧化铁黄分散于300mL水中，超声10min，然后在80℃水浴下搅拌1h，形成铁黄含量为3.3％的均匀混合液。取0.8g氢氧化钠100mL水倒入上述铁黄混合液中。然后将1.42g硫酸铝溶于150mL水缓慢滴入铁黄混合液中，待溶液滴完后用0.1wt％硫酸铝溶液或者0.01wt％氢氧化钠溶液定铁黄混合液pH至9，然后继续搅拌老化3h，然后经抽滤、洗涤后将滤饼在90℃下烘干，研磨，得到耐温氧化铁黄产品D。

耐温性测试：对ABCD四个样品按照国标照国标HG/T 3853-2006颜料干粉耐热测定法测试颜料的粉体耐温性，测试温度设定为240℃。具体操作：将烘箱温度设定为240℃，待烘箱温度稳定后，将装有2.5g待测样品粉体的坩埚放入烘箱中，待烘箱温度回升到240℃时开始计时，30min后将样品取出，待样品冷却后测量颜料烘烤前后的色差ΔE。

样品	ΔE
		普通氧化铁黄	12.26
A	3.94
		B	2.64
C	4.88
		D	6.17