阅读说明：本技术 一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法 (Preparation method of iron oxide black pigment with strong acid resistance ) 是由 朱水龙 于 2020-08-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法,包括以下步骤：取氧化铁黑滤饼,投入到桶内加水进行打浆；加入碱液调节pH值为8.5-9,稳定后继续反应；放桶,压滤充分洗涤至盐分合格,滤饼重新打浆,并加入分散剂,湿法研磨；在浆液中加入凹凸棒石、羧甲基纤维素钠、氧化石墨烯和碳分子筛,高速分散,最后通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm,烘干打粉,即为成品。本发明的耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法得到的氧化铁黑颜料,耐酸腐蚀效果非常好。(The invention discloses a preparation method of a black iron oxide pigment with strong acid resistance, which comprises the following steps: taking the iron oxide black filter cake, putting into a barrel, adding water and pulping; adding alkali liquor to adjust the pH value to 8.5-9, and continuing the reaction after the pH value is stabilized; putting the mixture into a barrel, performing filter pressing and full washing until the salt content is qualified, pulping the filter cake again, adding a dispersing agent, and performing wet grinding; adding attapulgite, sodium carboxymethylcellulose, graphene oxide and a carbon molecular sieve into the slurry, dispersing at a high speed, grinding by a colloid mill until the particle size is less than 50 μm, and drying and pulverizing to obtain the finished product. The iron oxide black pigment prepared by the preparation method of the iron oxide black pigment with strong acid resistance has a very good acid corrosion resistance effect.)

一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及氧化铁颜料技术领域，尤其涉及一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法。

背景技术

氧化铁颜料是具有良好的分散性、优良的耐光及耐候性的一种颜料。氧化铁颜料主要指以铁的氧化物为基本物质的氧化铁黑、铁黄、铁黑和铁棕四类着色颜料，其中以氧化铁红为主（大约占到氧化铁颜料的50%），用作防锈颜料的云母氧化铁以及用作磁性纪录材料的磁性氧化铁也属于氧化铁颜料的范畴。氧化铁是仅次于钛白的第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料。在全部消费的氧化铁颜料中，70%以上是用化学合成方法制备的，称之为合成氧化铁。合成氧化铁由于其合成纯度高、粒径均匀整齐，且色谱广、颜色多、价廉、无毒，有优良的着色和应用性能，具有吸收紫外线等性能，因而广泛用于建材、涂料、塑料、电子、烟草、医药、橡胶、陶瓷、油墨、磁性材料、造纸等领域。

氧化铁黑简称铁黑，化学名四氧化三铁，属于尖晶石型，它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73。它的遮盖力和着色力均很高，对光和大气的作用十分稳定。因普通氧化铁黑耐酸型较差，遇到酸性环境，就会发生变色、褪色等现象。为了提升氧化铁黑的耐酸性能，本发明提供了一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：

A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为50-60%的浆液；

B、在600-800rpm高速分散作用下加入浓度为20-35%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应35-45min；

C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨30-40min，得到质量浓度为8-15%的浆液；

D、在浆液中加入凹凸棒石、羧甲基纤维素钠、氧化石墨烯和碳分子筛，4000-5000rpm条件下高速分散60-90min；

E、最后通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干粉碎即可。

优选的，所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。

优选的，所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。

优选的，所述的步骤D中，凹凸棒石与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为（5-8）：100。

优选的，所述的步骤D中，羧甲基纤维素钠与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为（0.5-1）：100。

优选的，所述的步骤D中，氧化石墨烯与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为（0.2-0.3）：100。

优选的，所述的步骤D中，碳分子筛与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为（3-5）：100。

本发明的有益之处在于：本发明的耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆；加入碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应；放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨；在浆液中加入凹凸棒石、羧甲基纤维素钠、氧化石墨烯和碳分子筛，高速分散，最后通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干打粉，即为成品。本发明的耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法得到的氧化铁黑颜料，耐酸腐蚀效果非常好。

具体实施方式

实施例1

一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：

A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为58%的浆液；

B、在700rpm高速分散作用下加入浓度为32%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应40min；

C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨35min，得到质量浓度为12%的浆液；

D、在浆液中加入凹凸棒石、羧甲基纤维素钠、氧化石墨烯和碳分子筛，4800rpm条件下高速分散75min；

E、最后通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干粉碎即可。

所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液。

所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。

所述的步骤D中，凹凸棒石与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为7：100；羧甲基纤维素钠与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为0.8：100；氧化石墨烯与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为0.25：100；碳分子筛与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为3.5：100。

实施例2

一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：

A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为60%的浆液；

B、在600rpm高速分散作用下加入浓度为35%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应35min；

C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨40min，得到质量浓度为8%的浆液；

D、在浆液中加入凹凸棒石、羧甲基纤维素钠、氧化石墨烯和碳分子筛，5000rpm条件下高速分散60-90min；

E、最后通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干粉碎即可。

所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠溶液。

所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。

所述的步骤D中，凹凸棒石与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为8：100；羧甲基纤维素钠与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为0.5：100；氧化石墨烯与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为0.3：100；碳分子筛与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为3：100。。

实施例3

一种耐酸性强的氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：

A、取氧化铁黑滤饼，投入到桶内加水进行打浆，配制成质量浓度为50%的浆液；

B、在800rpm高速分散作用下加入浓度为20%碱液调节pH值为8.5-9，稳定后继续反应45min；

C、放桶，压滤充分洗涤至盐分合格，滤饼重新打浆，并加入分散剂，湿法研磨30min，得到质量浓度为15%的浆液；

D、在浆液中加入凹凸棒石、羧甲基纤维素钠、氧化石墨烯和碳分子筛，4000rpm条件下高速分散60-90min；

E、最后通过胶体磨磨浆至粒径小于50μm，烘干粉碎即可。

所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠钾溶液。

所述的步骤C中，所述的分散剂为聚萘甲醛磺酸钠。

所述的步骤D中，凹凸棒石与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为5：100；羧甲基纤维素钠与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为1：100；氧化石墨烯与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为0.2：100；碳分子筛与氧化铁黑滤饼（干质量）的质量比为5：100。

对比例1

将实施例1中的氧化石墨烯去除，其余配比和制备方法不变。

以下对实施例1-3和对比例1的氧化铁黑颜料进行耐酸性测试。

将实施例1-3和对比例1的氧化铁黑颜料分别加入到30%的硫酸溶液、50%的硫酸溶液、70%的硫酸溶液、50%的盐酸溶液中进行浸泡24h，然后在真空干燥箱中于80℃烘干，测试氧化铁黑颜料的颜色变化情况，具体测试效果见表1。

表1：

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1
					30%的硫酸溶液	无变化	无变化	无变化	无变化
50%的硫酸溶液	无变化	无变化	无变化	轻微变色
					70%的硫酸溶液	无变化	无变化	无变化	明显变色
50%的盐酸溶液	无变化	无变化	无变化	明显变色

由以上测试数据可以知道，本发明的氧化铁黑颜料耐酸腐蚀效果非常好。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。