一种染料中间体n-羟甲基氯乙酰胺的合成方法
阅读说明：本技术 一种染料中间体n-羟甲基氯乙酰胺的合成方法 (Synthesis method of dye intermediate N-hydroxymethyl chloroacetamide ) 是由 李辉志 祁冰冰 付鹏 何寿亮 揭林青 于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,包括以下步骤：缩合反应：在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水,搅拌下加入无水碳酸钾,搅拌至全溶后,再加入多聚甲醛,温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间,搅拌0.5小时,最后加入氯乙酰胺,升温至35摄氏度至40摄氏度之间,搅拌反应10分钟,得到反应液；结晶分离：将反应液冰水降温结晶,抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼；烘干：将得到的N-羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干,并检测纯度、水分,计算收率,本发明具有安全性高,生产成本低,产品质量和收率高等优点。(The invention provides a synthetic method of a dye intermediate N-hydroxymethyl chloroacetamide, which comprises the following steps: condensation reaction: adding 100 ml of tap water into a 500 ml four-mouth bottle, adding anhydrous potassium carbonate while stirring, adding paraformaldehyde after stirring to be completely dissolved, controlling the temperature to be between 20 and 25 ℃, stirring for 0.5 hour, finally adding chloroacetamide, heating to be between 35 and 40 ℃, and stirring for reaction for 10 minutes to obtain a reaction solution; and (3) crystallization separation: cooling and crystallizing the reaction liquid by ice water, and performing suction filtration to obtain an N-hydroxymethyl chloroacetamide filter cake; drying: and drying the obtained N-hydroxymethyl chloroacetamide filter cake in an oven, detecting the purity and the moisture, and calculating the yield.)
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，尤其是涉及一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法。
背景技术
N-羟甲基氯乙酰胺(英文名：2-chloro-N-(hydroxymethyl)acetamide)，又名氯乙酰胺-N-甲醇，是一种化工中间体，可以用作染料中间体或医药中间体，国内主要用来合成C.I.酸性蓝225。
该中间体最常见的工业化合成方法是甲醛和氯乙酰胺进行酰胺甲基化反应，但是，此方法的其缺点是用到易挥发的原料甲醛，对生产过程安全性的要求较高，同时甲醛的致癌性也较强，对职业卫生的要求也较为苛刻，因此在国家逐渐加强化工安全生产监管的大背景下，人们日益重视化工生产过程的安全和环保，最大程度地降低安全风险和职业卫生风险就成为N-羟甲基氯乙酰胺合成的首要考虑因素，有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于针对现有N-羟甲基氯乙酰胺生产工艺路线的不足之处，从提高产品的质量指标、安全生产优势和成本优势三方面着手，进行有针对性的工艺改进和优化，提供一种低安全风险和职业卫生风险、低生产成本、高产品质量和收率的染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,包括以下步骤：
步骤一：缩合反应：在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液；
步骤二：结晶分离：将步骤一中的反应液冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼；
步骤三：烘干：将步骤二中得到的N-羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干，并检测纯度、水分，计算收率。
进一步地，步骤一中氯乙酰胺、多聚甲醛和无水碳酸钾的添加量的摩尔比为1：1.05:0.15。
进一步地，步骤二中反应液的降温温度为0摄氏度至5摄氏度之间。
进一步地，步骤三中烘干温度为50摄氏度至60摄氏度，烘干至产品水分在1.5％以内为止。
进一步地，步骤二中抽滤后的母液用于下次缩合反应的底水。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果是：
1、本发明的N-羟甲基氯乙酰胺合成方法采用多聚甲醛与氯乙酰胺进行缩合反应，降低了生产过程的安全风险和职业卫生风险，对设备要求较低，从而使生产成本更低；
2、本发明的缩合反应采用无水碳酸钾作为缚酸剂和催化剂，有效抑制副反应产生，提高了反应的选择性，从而提高了产品质量和收率，产品收率在85％以上。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的技术方案及技术方案中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体技术方案的限制。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，基于本发明所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的技术方案提供了一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,包括以下步骤：
步骤一：缩合反应：在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液；
步骤二：结晶分离：将步骤一中的反应液冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼；
步骤三：烘干：将步骤二中得到的N-羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干，并检测纯度、水分，计算收率。
本发明的N-羟甲基氯乙酰胺合成方法采用多聚甲醛与氯乙酰胺进行缩合反应，用多聚甲醛代替甲醛，有效降低了生产过程的安全风险和职业卫生风险，对设备要求较低，从而使生产成本更低；并且采用无水碳酸钾作为缚酸剂和催化剂，有效抑制副反应产生，提高了反应的选择性，从而提高了产品质量和收率，产品纯度在96％以上，产品收率在85％以上。
进一步地，步骤一中氯乙酰胺、多聚甲醛和无水碳酸钾的添加量的摩尔比为1：1.05:0.15。
具体地，添加量在此摩尔比下，缩合反应更完全，副产物少，产品纯度和产品质量高。
进一步地，步骤二中反应液的降温温度为0摄氏度至5摄氏度之间。
具体地，在此降温温度范围内，结晶率高，提高产品收率，更优化地，降温温度为3摄氏度。
进一步地，步骤三中烘干温度为50摄氏度至60摄氏度，烘干至产品水分在1.5％以内为止。
具体地，在此温度范围内大约烘干4小时左右，得到的N-羟甲基氯乙酰胺水分可控制在1.5％范围内，产品质量高。
进一步地，步骤二中抽滤后的母液用于下次缩合反应的底水，母液可循环套用，并且套用后对产品质量、收率几乎无影响，减少废液排放，有效降低了生产成本和后期废液处理成本，更加环保。
实施例
在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾7.8克，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛11.8克，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺35克，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液，将反应液在0摄氏度至5摄氏度之间进行冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼，在烘箱50摄氏度至60摄氏度下，烘干4小时，得到N-羟甲基氯乙酰胺成品；
套用上批反应抽滤后的母液作为下次反应的底液，不足部分用自来水补齐，再次重复以上操作两次，检测三次反应产品的纯度均在96％以上，水分含量在1.5％以内，平均收率为85％。
对比实施例1
在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾7.8克，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛11.4克，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺35克，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液，将反应液在0摄氏度至5摄氏度之间进行冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼，在烘箱50摄氏度至60摄氏度下，烘干4小时，得到N-羟甲基氯乙酰胺成品；
套用上批反应抽滤后的母液作为下次反应的底液，不足部分用自来水补齐，再次重复以上操作两次，检测三次反应产品的纯度均在94％以上，水分含量在1.5％以内，平均收率为80％。
对比实施例2
在500毫升四口瓶中加入80毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾7.8克，搅拌至全溶后，加入37％的甲醛31.9克，最后加入氯乙酰胺35克，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液，将反应液在0摄氏度至5摄氏度之间进行冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼，在烘箱50摄氏度至60摄氏度下，烘干4小时，得到N-羟甲基氯乙酰胺成品；
套用上批反应抽滤后的母液作为下次反应的底液，不足部分用自来水补齐，再次重复以上操作两次，检测三次反应产品的纯度均在96％以上，水分含量在1.5％以内，平均收率为82％。
对比实施例3
在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入碳酸钠6克，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛11.8克，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺35克，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液，将反应液在0摄氏度至5摄氏度之间进行冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼，在烘箱50摄氏度至60摄氏度下，烘干4小时，得到N-羟甲基氯乙酰胺成品；
套用上批反应抽滤后的母液作为下次反应的底液，不足部分用自来水补齐，再次重复以上操作两次，检测三次反应产品的纯度均在90％以上，水分含量在1.5％以内，平均收率为50％。
以上为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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