串联柱固相萃取系统及其操作方法
阅读说明：本技术 串联柱固相萃取系统及其操作方法 (Series column solid phase extraction system and operation method thereof ) 是由 彭德义 姜小燕 徐进勇 王彤 蔡秀丽 孙傲 王乐然 路玉沁 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：一种串联柱固相萃取系统及其操作方法,包括储液瓶阵列、注射泵、选择阀、分配阀、第一、第二、第三级三通阀组V1、V2、V3、样品管阵列、多级萃取柱阵列、缓冲管阵列、样品收集管阵列和一个废液桶,以及自动控制单元等。本系统由多个相互独立、并列的萃取通道组成,每个萃取通道包括独立的样品管、萃取柱和缓冲管。所述样品管阵列、缓冲管阵列固定在各自的支撑架上,在电机驱动下可上下翻转。本系统可对多个样品自动完成两级串联固相萃取的所有操作,具有省时省力的特点。(A serial column solid phase extraction system and an operation method thereof comprise a liquid storage bottle array, an injection pump, a selection valve, a distribution valve, a first, a second and a third three-stage valve group V1, V2, V3, a sample tube array, a multistage extraction column array, a buffer tube array, a sample collection tube array, a waste liquid barrel, an automatic control unit and the like. The system consists of a plurality of mutually independent and parallel extraction channels, and each extraction channel comprises an independent sample tube, an extraction column and a buffer tube. The sample tube array and the buffer tube array are fixed on respective supporting frames and can be turned over up and down under the drive of a motor. The system can automatically complete all operations of two-stage series solid-phase extraction on a plurality of samples, and has the characteristics of time saving and labor saving.)
技术领域
本发明涉及化学分析前处理仪器技术领域，具体是关于一种多级串联柱固相萃取系统。
背景技术
固相萃取是一种样品的化学分离富集技术，被广泛应用于医疗、食品、材料、化工、地质冶金等行业。固相萃取与溶剂萃取分离富集技术相比，前者具有萃取剂可重复使用，回收率高，操作简便，易于自动化等优点。目前的自动固相萃取仪器仅有一级固相萃取柱，样品只能完成一次固相萃取分离。当样品基体复杂，干扰成分较多，分离纯化的成分纯度要求较高的时候，一次固相萃取分离很难达到要求；如果使用单级（一级）固相萃取仪器，每次萃取操作均需要人工参与，将上次萃取所得组分进行中间处理（如蒸发浓缩、重新溶解、再上样等操作），这些操作繁琐、耗时，也增加污染的风险。
发明内容
本发明的目的是提供一种串联柱固相萃取系统，旨在实现在一套系统中自动完成两级固相萃取过程的所有操作：样品管的清洗，萃取柱的淋洗和洗脱，淋洗液收集至废液桶，缓冲管中溶液的自动在线化学处理，洗脱液的洗脱组分收集至样品收集杯，萃取废液的收集。
本发明的目的是这样实现的：一种串联柱固相萃取系统，包括自动控制单元，用于分别储存清洗试剂或淋洗液或洗脱液的多个储液瓶以及空气过滤器G出口分别经管线与选择阀CV1的一个选通端连接，选择阀CV1的公共端与注射器连通，且上述选择阀CV1的已选通端与分配阀DV1的公共端连接，第一级三通阀组V1的多个公共端分别经管线与分配阀DV1的一个选通端连接，第一级三通阀组V1的多个第1开口端分别接于一个样品管的进口，样品管进口上均旋接有入口盖；第一级三通阀组V1的多个第2开口端分别接于第三级三通阀组V3的一个第二开口端，多个样品管的出口分别顺次连接一个第一级固相萃取柱以及第二级三通阀组V2的一个公共端，第二级三通阀组V2的多个第一开口端分别经管线与废液桶相连通，第二级三通阀组V2的多个第二开口端分别接于第三级三通阀组V3的一个第一开口端，第三级三通阀组V3的多个公共端分别往管线顺次连接一个第二级固相萃取柱和一个样品收集杯；还具有翻转架：水平轴可转动地架设在左、右轴承上，步进电机的轴经联轴器与水平轴连接，多个样品管沿竖直方向固定在水平轴上。一种串联柱固相萃取系统，还具有与样品管相同数量的多个缓冲管，缓冲管接于第三级三通阀组V3的公共端与第二级固相萃取柱之间；还具有与翻转架结构相同的第二翻转架，多个缓冲管固定在第二翻转架上。
一种串联柱固相萃取系统，所述选择阀CV1还有一个选通端经管线连通废液桶。
一种串联柱固相萃取系统，所述储液瓶为7个，所述选择阀CV1具有10个选通端A、B、C、D、E、F、G、H、I、J；所述分配阀DV1具有10个选通端A’、B’、C’、D’、E’、F’、G’、H’、I’、J’；所述样品管、第一级固相萃取柱、第二级固相萃取柱、缓冲管、第一级三通阀组V1、第二级三通阀组V2、第三级三通阀组V3以及样品收集杯均为10个；上述所有三通阀均可以是电磁三通阀或气动三通阀等可自动控制的三通阀类型。
所述样品管和缓冲管二者的进口和出口与对应的管线之间均采用鲁尔接头连接；所述所有管线均由软管组成。
本发明的又一目的是提供上述系统的操作方法。
本发明的又一目的是这样实现的：一种固相萃取系统的操作方法，包括以下步骤：
第一步，储液瓶R1-R7准备：将配置好的固相萃取所需各种试剂对应的储液瓶与选择阀CV1的对应选通端相连；
第二步，样品加载到样品管：打开所有样品管入口盖，将待处理的全部样品溶液装入对应的样品管中，密封所有样品入口盖，并保持样品管竖直，且样品管入口在上；
第三步，第一批样品加载至第一级萃取柱中：将选择阀CV1的公共端切换至与空气过滤器相连的选通端，注射器通过选择阀的公共端将空气吸入到针筒内；选择阀的公共端再切换至指定的选通端，选择阀的该选通端与分配阀DV1公共端相连；然后分配阀的公共端切换至其对应的选通端，该选通端与后面第一级三通阀组V1中对应的三通阀公共端相连；这些三通阀的公共端切换至其第一开口端，期第一开口与对应的样品管入口相连，样品管的出口与第一级萃取柱的入口相连；第一级萃取柱的出口与第二级三通阀组V2的公共端相连；
待以上选择阀CV1、分配阀DV1、第一级三通阀V1、第二级三通阀V2状态切换完成以后，推动注射器推杆将前面吸入针筒内的空气推入样品管中，样品管中的压力增加，进而将样品管中的样品压入第一级萃取柱中；第一级萃取柱出口流出组分根据需要或者通过第二级三通阀组V2的第二开口端以及第三级三通阀组V3的第一开口端和公共端引入缓冲管中，或者通过第二级三通阀组的第二级三通阀组的第一开口端引入废液桶；至此，即完成第一批样品加载至第一级萃取柱中的操作；
第四步，清洗样品管内壁残留样品，并将清洗液体加载到第一级萃取柱中：具体操作步骤如下，样品管翻转架的驱动电机即步进电机将样品管向上翻转180度，使样品管出口向上，其入口向下；然后按照第三步的操作步骤，注射器通过选择阀CV1的一个选通端，从储液瓶R1-R7选择的储液瓶中吸入清洗试剂，然后通过分配阀DV1、第一级三通阀组V1将该试剂推入样品管中；然后翻转架再上下翻转多次，样品管中的试剂清洗样品管内壁；样品管清洗完成以后，使样品管的入口向上，其出口向下；然后再按照第三步的操作步骤：选择阀的选通端再切换至与空气过滤器相连的选通端，用注射器吸入空气，再通过分配阀DV1、第一级三通阀组V1将空气推入样品管中，样品管中压力增加，将清洗样品管的试剂压入第一级萃取柱中；以上的的清洗步骤根据实际情况重复多次；
第五步，第一级萃取柱固相萃取淋洗和洗脱操作：按照第三步或第四步类似的操作步骤，用注射器通过选择阀CV1的对应选通端，从储液瓶R1-R7对应的瓶中吸取所需淋洗液或洗脱液，再通过分配阀DV1第一级三通阀组V1和样品管2，向第一级萃取柱中依次注入所需种类、所需体积的淋洗液和洗脱液，对第一级萃取柱中的样品进行固相萃取的淋洗和洗脱；其中，从第一级萃取柱出口流出的淋洗组分即固相萃取的废液排入废液桶，第一级萃取柱出口流出的洗脱组分即固相萃取的目标物通过第二级三通阀组V2的第二开口端以及与第三级三通阀组V3的第一开口端和公共端流入缓冲管中，或者另外一种方式为：第一级萃取柱的洗脱组分不经过缓冲管，而通过V3的公共端直接流入第二级萃取柱中；
第六步，缓冲管中溶液的化学处理：首先通过缓冲管翻转架的驱动电机将缓冲管翻转180度，使其出口向上，入口向下；然后按照第三步或第四步或第五步类似的操作步骤，注射器通过选择阀CV1的选通端从储液瓶R1-R7中对应的某个储液瓶中吸入试剂，然后再依次通过分配阀DV1、第一级三通阀组的公共端-第二开口端、第三级三通阀组的第二开口端-公共端将试剂注入缓冲管中；然后再多次上下翻转缓冲管，以使缓冲管中的溶液进行充分混合、反应；缓冲管中的溶液混合均匀和反应完成后，再将缓冲管5的出口向下、入口向上；
第七步，缓冲管中溶液加载至第二级萃取柱中：按照第三步或第四步或第五步、或第六步类似的操作步骤，注射器通过选择阀CV1与空气过滤器相连的选通端吸入空气，然后再一次通过第一级三通阀组V1的公共端-第二开口端、第三级三通阀组V3的第二开口端-公共端将空气推入缓冲管中，缓冲管压力增加，从而将缓冲管中的溶液压入第二级萃取柱中，加载溶液过程中从第二级萃取柱出口流出的组分或者排入废液桶里面，或者排入至样品收集杯中；
第八步，第二级萃取柱淋洗和洗脱操作：按照第三步或第四步、或第五步、或第六步、或第七步类似的操作步骤，注射器通过选择阀CV1的选通端从储液瓶R1-R7中对应的某个储液瓶中吸入试剂，然后再依次通过分配阀DV1、第一级三通阀组的公共端-第二开口端、第三级三通阀组的第二开口端-公共端和缓冲管将试剂注入第二级萃取柱中，从第二级萃取柱出口流出的淋洗组分或洗脱组分根据需要流入废液桶或收集杯中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明能自动完成两级或两级以上的串联柱（如图3所示）固相萃取的操作，从而减少萃取操作的人工费用。
2、本发明能自动完成两级或两级以上固相萃取相关的所有操作，样品管可以自动翻转，以实现样品管的清洗。
3、本发明所述的缓冲管用于存放第一级萃取柱的特定组分，且本缓冲管也可自动翻动，并在缓冲管中实现自动在线化学处理。。
4、本发明所述的固相萃取系统，其样品管在萃取过程中始终处于全封闭状态，不易受到污染。
附图说明
图1为不含缓冲管的十个典型通道工作原理平面图
图2为含缓冲管的十个典型通道工作原理平面图
图3为四组多位切换阀组的四十个通道工作原理平面图
1-注射器或注射泵；R1-R7储液瓶；G-空气过滤器；CV1、CV2选择阀；DV1、DV2-分配阀；V1-第一级三通阀组；V2-第二级三通阀组；V3-第三级三通阀组；2-可倒置样品管；3、3’-翻转架和第二翻转架(两翻转架的结构相同、且二者的电机驱动机构均相同)；4-第一级固相萃取柱；5-缓冲管；6-第二级固相萃取柱；7-样品收集杯；8-废液桶。
具体实施方式
为了更加详细地理解本发明所描述的内容，下面对本发明的工作原理和具体工作流程作详细说明。
附图中，所有三通阀的右端称为第一开口端，左端称为第二开口端。
一种串联柱固相萃取系统，包括自动控制单元，用于分别储存清洗试剂或淋洗液或洗脱液的多个储液瓶以及空气过滤器G出口分别经管线与选择阀CV1的一个选通端连接，选择阀CV1的公共端与注射器1连通，且上述选择阀CV1的已选通端与分配阀DV1的公共端连接，第一级三通阀组V1的多个公共端分别经管线与分配阀DV1的一个选通端连接，第一级三通阀组V1的多个第1开口端分别接于一个样品管2的进口，样品管2进口上均旋接有入口盖；第一级三通阀组V1的多个第2开口端分别接于第三级三通阀组V3的一个第二开口端，多个样品管2的出口分别顺次连接一个第一级固相萃取柱4以及第二级三通阀组V2的一个公共端，第二级三通阀组V2的多个第一开口端分别经管线与废液桶8相连通，第二级三通阀组V2的多个第二开口端分别接于第三级三通阀组V3的一个第一开口端，第三级三通阀组V3的多个公共端分别往管线顺次连接一个第二级固相萃取柱6和一个样品收集杯7；还具有翻转架3：水平轴可转动地架设在左、右轴承上，步进电机的轴经联轴器与水平轴连接，多个样品管2沿竖直方向固定在水平轴上。
一种串联柱固相萃取系统，还具有与样品管2相同数量的多个缓冲管5，缓冲管5接于第三级三通阀组V3的公共端与第二级固相萃取柱6之间；还具有与翻转架结构相同的第二翻转架3’，多个缓冲管5固定在第二翻转架3’上。
一种串联柱固相萃取系统，所述选择阀CV1还有一个选通端经管线连通废液桶8。
一种串联柱固相萃取系统，所述储液瓶为7个，所述选择阀CV1具有10个选通端A、B、C、D、E、F、G、H、I、J；所述分配阀DV1具有10个选通端A’、B’、C’、D’、E’、F’、G’、H’、I’、J’；所述样品管2、第一级固相萃取柱4、第二级固相萃取柱6、缓冲管5、第一级三通阀组V1、第二级三通阀组V2、第三级三通阀组V3以及样品收集杯7均为10个；上述所有三通阀均为电动三通阀（参见图1图2）。
所述样品管2和缓冲管5二者的进口和出口与对应的管线之间均采用鲁尔接头连接；所有所述管线均由可反复弯曲的软管组成。
本发明提供了一种可对样品进行两级串联柱自动固相萃取的系统，目的在于解决以上所述技术背景中单级萃取柱固相萃取系统存在的技术问题。
本发明所述串联柱固相萃取系统，其包括储液瓶、注射泵、选择阀组和分配阀组、三通阀组、样品管、串联萃取柱、缓冲管、收集管和废液桶，共九个主要单元构成。其中每个待处理样品对应一路独立的固相萃取通道，每个独立的固相萃取通道包括独立的样品管、独立的串联萃取柱（第一级和第二级）、独立的缓冲管。
所述储液瓶，系统可以设置多个储液瓶，为固相萃取提供所需试剂，每个储液瓶与选择阀对应的一个选通端相连。
选择阀的公共端与注射器针筒出（入）口相连，且其公共端每次只能与其中一个选通端相通；选择阀特定（指定）的选通端与分配阀的公共端相连。
分配阀的每个选通端与第一级三通阀组中每一个三通阀的公共端一一对应相连；第一级三通阀组中每个三通阀常开端（或常闭端）与每一根样品管入口一一对应相连。
每一根样品管出口与第二级三通阀组中的每一个三通阀的公共端一一对应相连；第二级三通阀组中的每一个三通阀的常开端（或常闭端）与第三级三通阀组中的每一个三通阀的常开端（或常闭端）一一对应相连；第三级三通阀组中的每一个三通阀的公共端与每一根缓冲管的入口相连；第三级三通阀组中的每一个三通阀的常闭端（或常开端）与第一级三通阀组中的每一个三通阀的常闭端（或常开端）相连。
每一根缓冲管的出口与第二级每一根串联萃取柱的入口相连；如果不需要缓冲管，第三级三通阀组中的每一个三通阀的公共端可以直接与每一个第二级串联萃取柱的入口相连。
第二级每一根串联萃取柱的出口与样品收集单元相连；收集单元用于收集固相萃取的目标组分。
所述样品管、缓冲管分别放置在各自的支撑架上，每个支撑架由电机驱动可以上下翻转180度。
所述选择阀组、分配阀组、注射泵三个单元里面可以扩展为多个选择阀、分配阀、注射泵，以增加并行处理样品的通道数；以扩展数2为例，相应需要2个选择阀、2个分配阀、2路注射器；其中每一个选择阀和分配阀的相同选通端为并行运行状态，即可以有2个样品通道并行运行。
所述选择阀组、分配阀组中具体阀个数可以按相同的数量增加，且与分配阀相连的第一级三通阀组、样品管、地一级萃取柱、第二级三通阀组、第三级三通阀组、缓冲管、第二级萃取柱和收集管也相应按相同的比例增加。从而增加串联柱固相萃取系统单次并行处理样品的通量，也增加该系统样品处理的总量。
所述选择阀组、分配阀组、注射泵三个单元里面可以扩展为多个选择阀、分配阀、注射器，以增加并行处理样品的通道数；参见图3以扩展数2为例，相应需要2个选择阀、2个分配阀、2路注射泵；其中每一个选择阀、分配阀的相同选通端为并行运行状态，同时采用一个废液桶，即可以有2个样品通道同时运行。
本发明将第一级萃取柱直接与收集管相连时，即为单级（一级）固相萃取系统。
选择阀与分配阀，均为电机驱动式的旋切阀，如型号为SV-06的多通通切换阀。所有三通阀第一、第二开口端不能互通，只能分别与公共端口连通。
废液桶与选择阀的选通端连接，在下述情况下使用：当注射器吸取一种液体，需要切换下一种不同液体时，防止第一种液体试剂对第二种液体试剂的干扰（管路、注射器内壁残留问题）；解决办法：先吸取一部分需要的目标液体润洗管路跟注射器内壁，然后旋切到废液端口，排除至废液桶，最后旋切回目标液的端口，吸取目标液体。（利用目标液润洗，保证尽可能少的前一种液体干扰）。
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