阅读说明：本技术 一种从水溶液中回收钒的方法 (Method for recovering vanadium from aqueous solution ) 是由 彭浩 郭静 邱虹智 王彩琼 郝智会 张晨渝 李兵 吕利平 黄辉胜 于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明申请属于溶液中钒离子的回收技术领域,具体公开了一种从水溶液中回收钒的方法,包括以下步骤：(1)将含钒溶液pH调节至1-5之间；(2)根据溶液中钒的浓度加入适量氨基化合物沉钒剂；(3)水浴加热反应,反应温度为30-90℃皆可；反应时间与氨基化合物的用量有关,氨基化合物用量多,反应时间为最少10min；(4)反应一段时间后压滤得到含钒沉淀和滤液；(5)滤液经处理后排放,将含钒沉淀在一定温度下进行加热煅烧可以得到五氧化二钒沉淀和氨基化合物。本方案主要用于钒离子回收,解决了现有技术中回收钒离子容易将铵盐残留在水中对环境造成伤害的问题。(The invention belongs to the technical field of recovery of vanadium ions in a solution, and particularly discloses a method for recovering vanadium from an aqueous solution, which comprises the following steps: (1) adjusting the pH value of the vanadium-containing solution to 1-5; (2) adding a proper amount of amino compound vanadium precipitation agent according to the concentration of vanadium in the solution; (3) heating in water bath at 30-90 deg.C for reaction; the reaction time is related to the dosage of the amino compound, the dosage of the amino compound is more, and the reaction time is at least 10 min; (4) after reacting for a period of time, performing pressure filtration to obtain vanadium-containing precipitate and filtrate; (5) and (3) treating the filtrate, discharging, and heating and calcining the vanadium-containing precipitate at a certain temperature to obtain vanadium pentoxide precipitate and an amino compound. The scheme is mainly used for recovering vanadium ions, and solves the problem that the ammonium salt is easy to remain in water to cause damage to the environment when the vanadium ions are recovered in the prior art.)

一种从水溶液中回收钒的方法

技术领域

本发明属于溶液中钒离子的回收技术领域，具体公开了一种从水溶液中回收钒的方法。

背景技术

溶液中钒离子的回收方法很多，主要有化学沉淀法(铵盐沉淀法)、溶剂萃取、离子交换等。铵盐沉淀法温度较高，且对初始钒浓度要求较高(一般需在10g/L以上)，过量的铵盐会对环境造成很大危害。溶剂萃取或离子交换等方法成本较高，且难于工业化，大都集中在实验室研究。

现有技术中，通常使用铵盐对钒离子进行沉淀以除去水溶液中的钒，使用铵盐后，铵盐会残留在水中，这样会对环境造成危害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从水溶液中回收钒的方法，以解决现有技术中回收钒离子容易将铵盐残留在水中对环境造成伤害的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种从水溶液中回收钒的方法，包括以下步骤：

(1)将含钒溶液pH调节至1-5之间；

(2)根据溶液中钒的浓度加入适量氨基化合物沉钒剂，氨基化合物与钒离子的物质的量比为n(氨基化合物)/n(V)＝0.2-3.0；

(3)水浴加热反应，反应温度为30-90℃皆可；反应时间与氨基化合物的用量有关，氨基化合物用量多，反应时间为最少10min；

(4)反应10-180min后压滤得到含钒沉淀和滤液；

(5)滤液经处理后排放，将含钒沉淀在200-600℃下进行加热煅烧可以得到钒氧化合物和氨基化合物。

进一步，步骤(1)中pH调节至1.8。

进一步，步骤(2)中沉钒剂主要为氨基化合物，氨基化合物包括尿素、三聚氰胺、天然氨基酸、甘氨酸、谷氨酸、赖氨酸。

进一步，步骤(3)中氨基化合物与钒离子溶液的物质的量比为n(氨基化合物)/n(V)＝1.0。

进一步，步骤(4)中水浴加热反应温度为90℃。

进一步，步骤(5)中氨基化合物可以通过加热的方式与钒进行分离。

本技术方案的工作原理与有益效果在于：(1)本方法利用分子氢键的强作用力将氨基与钒氧化合物有效结合在一起，实现了钒的高效沉淀(吸附)。本方案主要是氨基化合物与钒氧根离子反应。氨基化合物不同时反应原理不同；例如使用铵盐、尿素等时是铵盐和尿素在酸性条件下高温水解得到铵根与钒氧根离子反应得到含钒沉淀，从而达到沉钒的效果。而利用氨基酸和三聚氰胺等时是利用氨基与钒氧化合物之间的氢键发生钒的高效吸附。

(2)本方案中，将含钒沉淀在200-600℃之间进行煅烧，可以得到钒氧化合物和氨基化合物，这里得到的氨基化合物可以重新用于沉钒，可以实现沉钒剂的循环利用。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

实施例基本如下所示，一种从水溶液中回收钒的方法，包括以下步骤：

(1)将含钒溶液pH调节至pH＝1-5之间皆可，本实施例中优选pH为1.8，即1.6-2.0之间效果较好；本实施例中，以使用三聚氰胺为实验案例，当pH分别为1.6、1.7、1.8、1.9、2.0时，对应的沉钒率分别为99.56％、99.63％、99.97％、99.74％、99.68％。

(2)根据溶液中钒的浓度加入适量沉钒剂；本实施例中沉钒剂主要为氨基化合物，例如尿素、三聚氰胺、氨基酸等；还可以用未经修饰的天然氨基酸，如甘氨酸、谷氨酸、赖氨酸等，发明人通过大量试验反应，得出凡是含有氨基的化合物皆可。本实施例中氨基化合物的用量范围为n(氨基化合物)/n(V)＝0.2-3.0之间，其中1.0效果最佳；本实施例中，以使用三聚氰胺为实验案例，当三聚氰胺用量与钒离子的物质的量之比分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0时，对应的沉淀率分别为96.21％、97.89％、99.94％、99.91％、99.97％。

(3)水浴加热反应，此处反应温度为30-90℃，其中90℃效果最佳；反应时间与氨基化合物的用量有关，氨基化合物用量多，反应时间为10min即可，氨基化合物用量少，反应时间则相应需长点；

本实施例中，以使用三聚氰胺为实验案例，当三聚氰胺用量为物质的量为n(三聚氰胺)/n(钒)＝1.0时，反应温度分别为T＝20℃、35℃、50℃、75℃、90℃时，对应的沉钒率分别为99.97％、99.97％、99.97％、99.97％、99.98％。

(4)反应一段时间后压滤得到含钒沉淀和滤液；

(5)滤液经处理后排放，将含钒沉淀在一定温度下进行加热煅烧可以得到钒氧化合物和氨基化合物，氨基化合为氨气和/或三聚氰胺，还可以是其他类型的氨基化合物。本实施例中氨基化合物可以通过加热的方式与钒进行分离。

本方案中，发明人通过多次试验，得到在酸性条件下，使用沉钒剂，利用分子氢键的强作用力将氨基与钒氧化合物有效结合在一起，实现了钒的高效沉淀。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。