一种高纯度医用酒精的制备方法
阅读说明：本技术 一种高纯度医用酒精的制备方法 (Preparation method of high-purity medical alcohol ) 是由 葛成斌 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高纯度医用酒精的制备方法,所述方法包括第一阶段：将95％的酒精溶液使用加热蒸馏法得到酒精I；第二阶段：将酒精I和吸水剂在容器中加热搅拌除水得到酒精II；第三阶段：将酒精II加热煮沸产生酒精II蒸汽,然后使用分离膜分离的方法对酒精II蒸汽进行除水处理,得到所述医用酒精。本发明制备方法得到的医用酒精其酒精含量均在99.89％以上,水含量均在0.1％以下。(The invention discloses a preparation method of high-purity medical alcohol, which comprises the following steps: heating and distilling 95% alcohol solution to obtain alcohol I; and a second stage: heating, stirring and dehydrating the alcohol I and the water absorbent in a container to obtain alcohol II; and a third stage: heating and boiling alcohol II to generate alcohol II steam, and then performing water removal treatment on the alcohol II steam by using a separation membrane separation method to obtain the medical alcohol. The medical alcohol prepared by the preparation method has the alcohol content of more than 99.89 percent and the water content of less than 0.1 percent.)
技术领域
本发明属于化学物质提纯技术领域，具体涉及一种高纯度医用酒精的制备方法。
背景技术
酒精在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。酒精的用途很广，可用酒精来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。酒精是大宗化工原料,由酒精出发可以生产许多高附加值的化工产品如乙酸乙酯、酒精胺和乙烯等，酒精可用作燃料添加剂，还可以制取染料、涂料、洗涤剂等产品的原料。另外酒精在化工、食品、国防、医药、印染等工业领域也有着广泛的应用。
然而，由于酒精-水体系存在共沸点，难以通过普通精馏方法制取医用酒精。目前，医用酒精常用的制备方法主要有共沸精馏、膜分离、分子筛吸附、萃取精馏以及加盐萃取精馏。其中，共沸精馏虽然适用于大规模生产，但所需能耗高以及塔板数较多，且存在能耗高、夹带有毒溶剂苯等易引起污染等问题；膜分离虽然能够降低能耗，但其操作所需温度较高，装置小型化，生产规模往往受到限制；分子筛吸附适用于大规模生产，但再生时所需的能耗非常高；萃取精馏加入的萃取剂量较大，增大了分离过程的能耗；加盐萃取精馏在溶剂中加盐可改进溶剂效果，可减少溶剂比，但工业化生产中，盐在加料过程这一环节会对金属材料产生腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度医用酒精的制备方法，所述方法包括第一阶段：将95％的酒精溶液使用加热蒸馏法得到酒精I；第二阶段：将酒精I和吸水剂在容器中加热搅拌除水得到酒精II；第三阶段：将酒精II加热煮沸产生酒精 II蒸汽，然后使用分离膜分离的方法对酒精II蒸汽进行除水处理，得到所述医用酒精。
一种高纯度医用酒精的制备方法，其制备方法包括以下具体步骤：
第一阶段：将95％的酒精溶液加入到蒸馏装置中，然后加热到79～85℃进行蒸馏，冷凝收集到酒精I。
第二阶段：将酒精I和吸水剂加入到容器中，然后将温度升至35～45℃，搅拌2～4h，过滤收集滤液，得到酒精II。
第三阶段：将酒精II加入到加热装置中，将温度升至98～105℃，产生蒸汽使用分离膜进行除水处理，得到医用酒精。
作为优选方案，上述所述的吸水剂通过以下方法制备得到：
S1：将一水合乙酸镍加入到去离子水溶液中，超声搅拌，然后加入氢氧化钾和一水合柠檬酸，超声搅拌30～45min，然后移入到高压反应釜中，然后加入酒精溶液，盖上高压釜反应盖，放置在烘箱中，在120～140℃下反应两天，得到 Ni-MOF。
S2：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，超声溶解，然后加入腐殖酸，搅拌溶解后，静置1～2h，加入步骤S1中Ni-MOF分散，静置老化6～8h，然后将其放置在管式炉中，通入体积比为90：10的氮气和氧气，在550～650℃煅烧4～6h，得到除水剂。
作为更优选方案，上述所述的一水合乙酸镍、去离子水、氢氧化钾、一水合柠檬酸和酒精的质量体积比为(1.23～1.45)g:(15～20)mL:(1.4～1.7)g:(1.37～1.68) g:(12～16)mL。
作为更优选方案，上述所述的聚乙烯醇、腐殖酸和Ni-MOF的质量比为 (16～22):(1.66～2.42):(4.2～4.6)。
作为更优选方案，上述所述的
作为优选方案，上述所述的分离膜通过以下方法制备得到：
1)：将明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠及加入到蒸馏水中，超声搅拌溶解，然后加入螯合剂，继续搅拌15～25min，得到凝胶溶液。
2)：将上述步骤1)中的凝胶溶液移入静电纺丝注射泵中，注射电压为 24～26kV，注射速率为0.5～0.7L/h，注射距离为12～14cm，在接收辊上得到纤维膜，然后将该纤维膜放入真空干燥箱中，在65～80℃下干燥40～60min，得到所述分离膜。
作为更优选方案，上述所述的明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠的质量比为 (0.8～0.9):(0.5～0.7):(0.7～0.86)。
作为更优选方案，上述所述的螯合剂为柠檬酸或富马酸中的任意一种，所述螯合剂的加入量为16～22wt％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中，采用蒸馏法、吸水剂除水法和膜分离除水法联用的方法对 95％的酒精溶液进行除水处理，制备出99.90％以上的医用酒精溶液，所述制备方法简单，并且制备出的酒精溶液浓度高，水浓度低于0.1％。
(2)本发明中，首先采用蒸馏法对95％的酒精溶液进行除水，然后使用吸水剂进行除水处理，最后次用膜分离方法除水，有效避免了传统使用除水剂除去水分的同时导致有少量吸水剂杂质残留在医用酒精溶液中。
(3)本发明中，使用的除水剂是镍金属有机框架材料其外表面包覆有亲水疏酒精性质的物质聚乙烯醇，使得酒精溶液中的水分子能够和除水剂更好表面接触，而且Ni-MOF中有亲水的金属位点，在煅烧后改位点裸露，作为除水剂加入到医用酒精中，和水分子更好的亲和力，进而有更加优异的除水效果。
(4)本发明中，通过第一阶段和第二阶段的除水过程，其酒精中水含量变小，然后使用明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠三种疏酒精亲水物质通过静电纺丝方法制备纤维分离膜，对酒精进行除水处理，酒精溶液分离膜时有极少量的水分子会被该分离膜除去，进而提高医用酒精溶液的酒精含量。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯度医用酒精的制备方法，具体包括如下步骤：
所述的吸水剂通过以下方法制备得到：
S1：将一水合乙酸镍加入到去离子水溶液中，超声搅拌，然后加入氢氧化钾和一水合柠檬酸，超声搅拌30min，然后移入到高压反应釜中，然后加入酒精溶液，盖上高压釜反应盖，放置在烘箱中，在120℃下反应两天，得到Ni-MOF，其中一水合乙酸镍、去离子水、氢氧化钾、一水合柠檬酸和酒精的质量体积比为 1.23g:15mL:1.4g:1.37g:12mL。
S2：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，超声溶解，然后加入腐殖酸，其中聚乙烯醇、腐殖酸和Ni-MOF的质量比为16:1.66:4.2，搅拌溶解后，静置1h，加入步骤S1中Ni-MOF分散，静置老化6h，然后将其放置在管式炉中，通入体积比为 90：10的氮气和氧气，在550℃煅烧4h，得到除水剂。
所述的分离膜通过以下方法制备得到：
1)：将明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠及加入到蒸馏水中，超声搅拌溶解，然后加入16wt％的柠檬酸或富马酸，其中明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠的质量比为0.8:0.5:0.7，继续搅拌15min，得到凝胶溶液。
2)：将上述步骤1)中的凝胶溶液移入静电纺丝注射泵中，注射电压为24kV，注射速率为0.5L/h，注射距离为12cm，在接收辊上得到纤维膜，然后将该纤维膜放入真空干燥箱中，在65℃下干燥40min，得到所述分离膜。
第一阶段：将95％的酒精溶液加入到蒸馏装置中，然后加热到79℃进行蒸馏，冷凝收集到酒精I。
第二阶段：将酒精I和吸水剂加入到容器中，然后将温度升至35℃，搅拌 2h，过滤收集滤液，得到酒精II。
第三阶段：将酒精II加入到加热装置中，将温度升至98℃，产生蒸汽使用分离膜进行除水处理，得到医用酒精。
实施例2
一种高纯度医用酒精的制备方法，具体包括如下步骤：
所述的吸水剂通过以下方法制备得到：
S1：将一水合乙酸镍加入到去离子水溶液中，超声搅拌，然后加入氢氧化钾和一水合柠檬酸，超声搅拌45min，然后移入到高压反应釜中，然后加入酒精溶液，盖上高压釜反应盖，放置在烘箱中，在140℃下反应两天，得到Ni-MOF，其中一水合乙酸镍、去离子水、氢氧化钾、一水合柠檬酸和酒精的质量体积比为 1.45g:20mL:1.7g:1.68g:16mL。
S2：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，超声溶解，然后加入腐殖酸，其中聚乙烯醇、腐殖酸和Ni-MOF的质量比为22:2.42:4.6，搅拌溶解后，静置2h，加入步骤S1中Ni-MOF分散，静置老化8h，然后将其放置在管式炉中，通入体积比为 90：10的氮气和氧气，在650℃煅烧6h，得到除水剂。
所述的分离膜通过以下方法制备得到：
1)：将明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠及加入到蒸馏水中，超声搅拌溶解，然后加入22wt％的柠檬酸或富马酸，其中明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠的质量比为0.9:0.7:0.86，继续搅拌25min，得到凝胶溶液。
2)：将上述步骤1)中的凝胶溶液移入静电纺丝注射泵中，注射电压为26kV，注射速率为0.7L/h，注射距离为14cm，在接收辊上得到纤维膜，然后将该纤维膜放入真空干燥箱中，在80℃下干燥60min，得到所述分离膜。
第一阶段：将95％的酒精溶液加入到蒸馏装置中，然后加热到85℃进行蒸馏，冷凝收集到酒精I。
第二阶段：将酒精I和吸水剂加入到容器中，然后将温度升至45℃，搅拌 4h，过滤收集滤液，得到酒精II。
第三阶段：将酒精II加入到加热装置中，将温度升至105℃，产生蒸汽使用分离膜进行除水处理，得到医用酒精。
实施例3
一种高纯度医用酒精的制备方法，具体包括如下步骤：
所述的吸水剂通过以下方法制备得到：
S1：将一水合乙酸镍加入到去离子水溶液中，超声搅拌，然后加入氢氧化钾和一水合柠檬酸，超声搅拌35min，然后移入到高压反应釜中，然后加入酒精溶液，盖上高压釜反应盖，放置在烘箱中，在130℃下反应两天，得到Ni-MOF，其中一水合乙酸镍、去离子水、氢氧化钾、一水合柠檬酸和酒精的质量体积比为 1.29g:16mL:1.5g:1.46g:13mL。
S2：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，超声溶解，然后加入腐殖酸，其中聚乙烯醇、腐殖酸和Ni-MOF的质量比为18:1.96:4.4，搅拌溶解后，静置2h，加入步骤S1中Ni-MOF分散，静置老化7h，然后将其放置在管式炉中，通入体积比为 90：10的氮气和氧气，在600℃煅烧5h，得到除水剂。
所述的分离膜通过以下方法制备得到：
1)：将明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠及加入到蒸馏水中，超声搅拌溶解，然后加入18wt％的柠檬酸或富马酸，其中明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠的质量比为0.83:0.6:0.76，继续搅拌20min，得到凝胶溶液。
2)：将上述步骤1)中的凝胶溶液移入静电纺丝注射泵中，注射电压为25kV，注射速率为0.6L/h，注射距离为13cm，在接收辊上得到纤维膜，然后将该纤维膜放入真空干燥箱中，在70℃下干燥45min，得到所述分离膜。
第一阶段：将95％的酒精溶液加入到蒸馏装置中，然后加热到82℃进行蒸馏，冷凝收集到酒精I。
第二阶段：将酒精I和吸水剂加入到容器中，然后将温度升至40℃，搅拌 3h，过滤收集滤液，得到酒精II。
第三阶段：将酒精II加入到加热装置中，将温度升至100℃，产生蒸汽使用分离膜进行除水处理，得到医用酒精。
实施例4
一种高纯度医用酒精的制备方法，具体包括如下步骤：
所述的吸水剂通过以下方法制备得到：
S1：将一水合乙酸镍加入到去离子水溶液中，超声搅拌，然后加入氢氧化钾和一水合柠檬酸，超声搅拌40min，然后移入到高压反应釜中，然后加入酒精溶液，盖上高压釜反应盖，放置在烘箱中，在130℃下反应两天，得到Ni-MOF，其中一水合乙酸镍、去离子水、氢氧化钾、一水合柠檬酸和酒精的质量体积比为 1.42g:18mL:1.6g:1.58g:15mL。
S2：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，超声溶解，然后加入腐殖酸，其中聚乙烯醇、腐殖酸和Ni-MOF的质量比为20:2.21:4.5，搅拌溶解后，静置2h，加入步骤S1中Ni-MOF分散，静置老化8h，然后将其放置在管式炉中，通入体积比为 90：10的氮气和氧气，在500℃煅烧6h，得到除水剂。
所述的分离膜通过以下方法制备得到：
1)：将明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠及加入到蒸馏水中，超声搅拌溶解，然后加入20wt％的柠檬酸或富马酸，其中明胶、硫酸软骨素钠和海藻酸钠的质量比为0.86:0.69:0.81，继续搅拌23min，得到凝胶溶液。
2)：将上述步骤1)中的凝胶溶液移入静电纺丝注射泵中，注射电压为25kV，注射速率为0.65L/h，注射距离为14cm，在接收辊上得到纤维膜，然后将该纤维膜放入真空干燥箱中，在75℃下干燥55min，得到所述分离膜。
第一阶段：将95％的酒精溶液加入到蒸馏装置中，然后加热到82℃进行蒸馏，冷凝收集到酒精I。
第二阶段：将酒精I和吸水剂加入到容器中，然后将温度升至45℃，搅拌 4h，过滤收集滤液，得到酒精II。
第三阶段：将酒精II加入到加热装置中，将温度升至103℃，产生蒸汽使用分离膜进行除水处理，得到医用酒精。
实验例
性能测试：将实施例1～4所制备的得到的医用酒精利用质谱仪进行测试其成分及其含量，其结果如表1所示，
表1.试验数据
从表1可以看出，本发明实施例1～4制备方法制备得到的医用酒精其酒精含量均在99.89％以上，水含量均在0.1％以下，并且甲醇含量在170ppm左右，脂类含量在5ppm左右，说明本发明方法制备的甲醇具有较高甲醇含量。
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