一种薄荷脑生产工艺
阅读说明：本技术 一种薄荷脑生产工艺 (Menthol production process ) 是由 刘锐锋 郑俊峰 何玲 于 2019-10-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及薄荷脑生产工艺技术领域,尤其是一种薄荷脑生产工艺,包括薄荷原油提取：从新鲜薄荷草中提取薄荷原油；冻析；脱水：将粗脑及二次脑打入脱水锅,当进料结束后,将脱水锅的温度升至80℃～100℃,真空度不低于0.080MPa,并打开脱水锅釜底阀使油料上下自然翻动,观察视镜上无水珠时再延长1小时,然后用冷却水降温至50℃～65℃,准备配料；结晶：加料温度：49℃～60℃,冷媒温度：1.5℃～-7.0℃之间,烘脑,保温开始时薄荷脑桶内温度控制在38.0℃～38.8℃；晾脑,晾至20-26小时；包装：晾脑结束,即可包装。该种工艺原油得到充分利用,中间产物得到合理利用,各指标把控严格,使生产出来的薄荷脑呈无色透明棱柱状或针状晶体,具有愉快的薄荷样香气。(The invention relates to the technical field of menthol production processes, in particular to a menthol production process, which comprises the following steps of extracting crude mint oil: extracting crude peppermint oil from fresh peppermint; freezing out; and (3) dehydrating: feeding the crude jelly and the secondary jelly into a dehydration pot, raising the temperature of the dehydration pot to 80-100 ℃ after feeding, ensuring that the vacuum degree is not lower than 0.080MPa, opening a bottom valve of the dehydration pot to enable oil materials to naturally turn over up and down, prolonging for 1 hour when no water drops exist on a sight glass, and then cooling to 50-65 ℃ by using cooling water to prepare ingredients; and (3) crystallization: the charging temperature is as follows: 49-60 ℃, refrigerant temperature: drying the menthol crystal at the temperature of between 1.5 and minus 7.0 ℃, and controlling the temperature in the menthol crystal barrel at 38.0 to 38.8 ℃ when the heat preservation is started; airing the brain for 20-26 hours; packaging: and (5) after the brain airing is finished, packaging. The process has the advantages of full utilization of crude oil, reasonable utilization of intermediate products, strict control of each index, and capability of producing the menthol crystals in colorless transparent prismatic or needle-shaped forms and having pleasant mint-like aroma.)
技术领域
本发明涉及薄荷脑生产工艺技术领域，尤其涉及一种薄荷脑生产工艺。
背景技术
薄荷脑有清凉气味，有兴奋、杀菌、防腐、止痛等作用。薄荷脑在医药上用作刺激药，作用于皮肤和粘膜，有清凉止痒作用。内服可作为驱风药用于头痛、鼻、咽、喉炎症等。
传统薄荷脑制备工艺较为粗糙，导致得到的薄荷脑杂质较多，纯度不够。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统薄荷脑制备工艺较为粗糙，导致得到的薄荷脑杂质较多，纯度不够的缺点，而提出的一种薄荷脑生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种薄荷脑生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、薄荷原油提取：从新鲜薄荷草中提取薄荷原油；
步骤二、冻析：
将薄荷原油打入冻析器进行初冷得到粗脑及二次油，然后将二次油进行深冷得到二次脑及毛素油；
步骤三、脱水：
将粗脑及二次脑打入脱水锅，当进料结束后，将脱水锅的温度升至80℃～100℃，真空度不低于0.080MPa，并打开脱水锅釜底阀使油料上下自然翻动，观察视镜上无水珠时再延长1小时，然后用冷却水降温至50℃～65℃，准备配料；
步骤四、配料：
配料锅油温49℃～60℃；将脱水后的浓料(脑粉或粗脑、烘脑油、熔脑等)和淡料(原油、二次油或冰油等)计量进行调配，使配料锅左旋脑含量80％～84％，且异薄荷醇含量应≤0.25％，新脑含量应≤2.50％，配料搅拌时间：0.5～1小时；
步骤五、结晶：
加料温度：49℃～60℃，冷媒温度：1.5℃～-7.0℃之间，冷媒阀门开关时间为第一天6小时，第二天4小时，第三天8小时，第四天8小时，第五天10小时，第六天12小时，第七天12小时，第八天至第十三天24小时常开，第十四天结晶桶面温度到≤23℃时就可出库；
步骤六、烘脑：
第一班次：时间为8小时，沥油阶段，从结晶桶进入烘房即开始沥油；
第二班次：时间为8小时，升温阶段，交班时桶内温度达到27.0℃～34.0℃；
第三班次：时间为8小时，交班时桶内温度达到34.5℃～37.5℃；
第四班次：时间为8小时，交班时桶内温度达到36.5℃～38.5℃；
第五班次：时间为8小时，自然保温阶段。保温开始时薄荷脑桶内温度控制在38.0℃～38.8℃；
步骤七、晾脑：
把结晶桶内的薄荷脑倒至晾脑平台剔除脑根、脑块或色泽较次的脑，晾至20-26小时；
步骤八、包装：晾脑结束，即可包装。
优选的，步骤一中薄荷原油的提取包括以下步骤：铡去下部不带叶的薄荷老秸，将新鲜薄荷草均匀装料，头尾要相互交错搭配，装锅时松紧要一致，装锅到一半时，四周适当踏实；
向蒸馏釜内加水，加水位置至没过薄荷叶向上20cm左右，每蒸馏5～6锅换一次水，冷却水温要求不超过40℃～50℃；
使用水蒸气蒸馏，并在蒸馏开始时加大蒸汽量，约15min后减小蒸汽量；
每锅蒸馏2～3h，以流出液澄清，油花达到芝麻大小时为蒸馏终点，停止蒸汽，出料取油。
优选的，步骤二中冻析时：
初冷：给冻析器降温，当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/小时，保持3-4小时，然后继续以(1.0～1.5)℃/小时降温速度，冻析时，每小时记录一次油温和冷媒温度；待温度降至-5℃以下时，根据粗脑结晶情况，停冷媒泵，然后打开沥油阀门，沥出二次油，打入二次油贮罐备用，初冷温度(油)：-3℃～-10℃；
深冷：将二次油打入冻析器，对二次油进行取样分析，控制左旋脑在45％～55％之间，开启冷媒泵，给冻析器降温,当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/小时，保持3-4小时，然后继续以(1.0～1.5)℃/小时速度降温，待油温度降到-32℃以下时，根据粗脑结晶情况，停冷媒泵，然后打开沥油阀门，沥出毛素油，深冷温度(油)：-32℃～-36℃，沥油结束后，关闭冻析器冷媒进出口阀门，仅开启热盐水进口阀门，开启热盐水循环泵，冻析器内油温温度控制在50℃～60℃(热盐水温度控制在80℃以下)，使粗脑或二次粗脑全部熔融后，用泵打入脱水锅进行脱水或打入储罐。
优选的，步骤三中，每锅脱水时带出的轻油经油水分离后，将轻油打入原料储罐待用，脱水后合格的油料，乘热压滤到配料锅内。
优选的，步骤六中，第一、第二班次，温度需逐渐提升，第五班次，当桶温达到保温温度时，保温2～4小时，然后开库降温，做好出库准备。
本发明提出的一种薄荷脑生产工艺，有益效果在于：新鲜薄荷草经水蒸气蒸馏后，得到薄荷原油，薄荷原油再经冷冻后得粗脑，再经脱水、配料、过滤后在结晶库里用冷冻冷媒缓慢程序降温冷却，使薄荷油达过饱和状态而结晶得薄荷脑，该种工艺原油得到充分利用，中间产物得到合理利用，各指标把控严格，使生产出来的薄荷脑呈无色透明棱柱状或针状晶体，具有愉快的薄荷样香气。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一：
参照图1，一种薄荷脑生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、薄荷原油提取：薄荷原油的提取包括以下步骤：铡去下部不带叶的薄荷老秸，将新鲜薄荷草均匀装料，头尾要相互交错搭配，装锅时松紧要一致，装锅到一半时，四周适当踏实；
向蒸馏釜内加水，加水位置至没过薄荷叶向上20cm左右，每蒸馏5～6锅换一次水，冷却水温要求不超过40℃～50℃；
使用水蒸气蒸馏，并在蒸馏开始时加大蒸汽量，约15min后减小蒸汽量；
每锅蒸馏2～3h，以流出液澄清，油花达到芝麻大小时为蒸馏终点，停止蒸汽，出料取油；
步骤二、冻析：
初冷：给冻析器降温，当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/小时，保持3-4小时，然后继续以(1.0～1.5)℃/小时降温速度，冻析时，每小时记录一次油温和冷媒温度；待温度降至-5℃以下时，根据粗脑结晶情况，停冷媒泵，然后打开沥油阀门，沥出二次油，打入二次油贮罐备用，初冷温度(油)：-3℃～-10℃；
深冷：将二次油打入冻析器，对二次油进行取样分析，控制左旋脑在45％～55％之间，开启冷媒泵，给冻析器降温,当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/小时，保持3-4小时，然后继续以(1.0～1.5)℃/小时速度降温，待油温度降到-32℃以下时，根据粗脑结晶情况，停冷媒泵，然后打开沥油阀门，沥出毛素油，深冷温度(油)：-32℃～-36℃，沥油结束后，关闭冻析器冷媒进出口阀门，仅开启热盐水进口阀门，开启热盐水循环泵，冻析器内油温温度控制在50℃～60℃(热盐水温度控制在80℃以下)，使粗脑或二次粗脑全部熔融后，用泵打入脱水锅进行脱水或打入储罐。
步骤三、脱水：
将粗脑及二次脑打入脱水锅，当进料结束后，将脱水锅的温度升至80℃～100℃，真空度不低于0.080MPa，并打开脱水锅釜底阀使油料上下自然翻动，观察视镜上无水珠时再延长1小时，然后用冷却水降温至50℃～65℃，准备配料，每锅脱水时带出的轻油经油水分离后，将轻油打入原料储罐待用，脱水后合格的油料，乘热压滤到配料锅内；
步骤四、配料：
配料锅油温49℃～60℃；将脱水后的浓料(脑粉或粗脑、烘脑油、熔脑等)和淡料(原油、二次油或冰油等)计量进行调配，使配料锅左旋脑含量80％～84％，且异薄荷醇含量应≤0.25％，新脑含量应≤2.50％，配料搅拌时间：0.5～1小时；
步骤五、结晶：
加料温度：49℃～60℃，冷媒温度：1.5℃～-7.0℃之间，冷媒阀门开关时间为第一天6小时，第二天4小时，第三天8小时，第四天8小时，第五天10小时，第六天12小时，第七天12小时，第八天至第十三天24小时常开，第十四天结晶桶面温度到≤23℃时就可出库；
步骤六、烘脑：
第一班次：时间为8小时，沥油阶段，从结晶桶进入烘房即开始沥油；
第二班次：时间为8小时，升温阶段，交班时桶内温度达到27.0℃～34.0℃；
第三班次：时间为8小时，交班时桶内温度达到34.5℃～37.5℃；
第四班次：时间为8小时，交班时桶内温度达到36.5℃～38.5℃；
第五班次：时间为8小时，自然保温阶段。保温开始时薄荷脑桶内温度控制在38.0℃～38.8℃；
第一、第二班次，温度需逐渐提升，第五班次，当桶温达到保温温度时，保温2～4小时，然后开库降温，做好出库准备
步骤七、晾脑：
把结晶桶内的薄荷脑倒至晾脑平台剔除脑根、脑块或色泽较次的脑，晾至20-26小时；
步骤八、包装：晾脑结束，即可包装。
表1中间产品质量标准和检查方法
表2成品质量标准及检验方法
表3各工序生产过程质量控制点
实施例二：
参照图1，一种薄荷脑生产工艺，包括以下步骤：
1、生产前检查所有设备
2、薄荷原油提取
2.1铡去下部不带叶的薄荷老秸，将新鲜薄荷草均匀装料，头尾要相互交错搭配。装锅时松紧要一致，装锅到一半时，四周适当踏实。
2.2向蒸馏釜内加水，加水位置至没过薄荷叶向上20cm左右。每蒸馏5～6锅换一次水。冷却水温要求不超过40℃～50℃。
2.3使用水蒸气蒸馏，并在蒸馏开始时加大蒸汽量，约15min后减小蒸汽量。
2.4一般每锅蒸馏2～3h，以流出液澄清，油花极小(似芝麻大小)时为蒸馏终点，停止蒸汽，出料取油。
3、冻析
3.1初冷
3.1.1检查冻析器及附属设备是否完好，管道阀门是否处于正常状态，启动油泵进油，进油量在冻析器上层排管以上10厘米处。
3.1.2待冻析器进油完毕后，QC取样、分析检验后，生产人员开启冷媒泵，给冻析器降温。当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/小时，保持3-4小时，然后继续以(1.0～1.5)℃/小时降温速度。冻析时，每小时记录一次油温和冷媒温度；待温度降至-5℃以下时，根据粗脑结晶情况，停冷媒泵，然后打开沥油阀门，沥出二次油，打入二次油贮罐备用。
3.2深冷
3.2.1检查冻析器及附属设备是否完好，管道阀门是否处于正常状态，启动油泵进油，进油量在冻析器上层排管以上10厘米处。
3.2.2待冻析器进油完毕后，通知QC对二次油进行取样分析，控制左旋脑在45％～55％之间。开启冷媒泵，给冻析器降温,当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/小时，保持3-4小时，然后继续以(1.0～1.5)℃/小时速度降温。冻析时，每小时记录一次油温和冷媒温度。当冷媒温度不能再降时，维持冷媒温度。特别是在冻析器管壁周围出现絮状时严格控制降温速度，以防降温速度过快产生包管和冻僵。
3.2.3待油温度降到-32℃以下时，根据粗脑结晶情况，停冷媒泵，然后打开沥油阀门，沥出毛素油，QC对沥出的毛素油分段取样、分析检验合格后，用泵将毛素油打入储罐并计量以备生产素油用。
3.3沥油结束后，关闭冻析器冷媒进出口阀门，仅开启热盐水进口阀门，开启热盐水循环泵，冻析器内油温温度控制在50℃～60℃(热盐水温度控制在80℃以下)，使粗脑或二次粗脑全部熔融后，用泵打入脱水锅进行脱水或打入储罐。
3.4质量控制指标
3.4.1初冷温度(油)：-3℃～-10℃。
3.4.2深冷温度(油)：-32℃～-36℃。
3.4.3综合毛素油L-薄荷脑含量≤31％。
4、脱水
4.1检查脱水锅放料阀门是否关闭、进料阀门是否开启、真空系统是否正常，冷却水阀是否开启，袋式过滤器的滤袋是否已按规定清洁、放好、压紧。
4.2操作
4.2.1用泵将需要进脱水锅的油料输入脱水锅内。
4.2.2当进料结束后，将脱水锅的温度升至80℃～100℃，并打开脱水锅釜底阀使油料上下自然翻动，观察视镜上无水珠时再延长1小时，然后用冷却水降温至50℃～65℃，准备配料。
4.2.3每锅脱水时带出的轻油经油水分离后，将轻油打入原料储罐待用。
4.2.4脱水后合格的油料，乘热压滤到配料锅内。
4.3工艺控制指标
4.3.1脱水温度80℃～100℃；真空度不低于0.080MPa。
4.3.2中间产品内控质量标准：油质清晰、不浑浊、无沉淀、无杂物。
5、配料
5.1经QC取样、分析检验，按料液浓淡通过适当调整各料液进料数量，以控制配料左旋脑含量，控制在80％～84％，油温49℃～60℃。
5.2符合中间产品内控质量标准的料液，搅拌0.5～1小时左右，从配料锅经过滤器输送到结晶库的结晶桶内。
5.3输送料液时，随时听结晶岗位的铃声，铃响两声开泵送料，铃响一声立即关泵停止送料，操作人员应严守岗位。
5.4停车操作：停车时将管道中的料液抽干净，防止物料结晶堵塞管道、阀门；同时将过滤器内剩油压尽，用空压机反冲滤管，并将排污。
5.5工艺控制指标
5.5.1配料锅油温49℃～60℃；配料锅左旋脑含量80％～84％，且异薄荷醇含量应≤0.25％，新脑含量应≤2.50％。
5.5.2配料搅拌时间：0.5～1小时。
5.5.3中间产品内控质量标准：油质清晰、不浑浊、无沉淀、无杂物。
6、结晶
6.1将脱水后的浓料(脑粉或粗脑、烘脑油、熔脑等)和淡料(原油、二次油或冰油等)计量进行调配，使配料液的左旋脑达到80％～84％，经过滤料后料液澄清后加料。
6.2加料温度：49℃～60℃。
6.3冷媒温度：1.5℃～-7.0℃之间。
6.4结晶库冷冻冷媒控制：阀控人员通过冷媒阀门进行程序降温控制。
冷媒阀门开关时间为第一天6小时，第二天4小时，第三天8小时，第四天8小时，第五天10小时，第六天12小时，第七天12小时，第八天至第十三天24小时常开，第十四天结晶桶面温度到≤23℃时就可出库。
6.5出库
6.5.1打开真空泵将冰油储罐中的空气排出，等到真空压力不低于0.080MPa，即可准备出库。
6.5.2打开库门，然后打开桶盖抽出冰油，再将抽出冰油后的结晶桶轻轻地搬移到小车上，打开结晶桶底部沥油阀门，送至烘房间。
6.6工艺控制指标：冷媒温度控制：1.5℃～-7.0℃。
6.7质量控制指标
6.7.1进料温度：49℃～60℃。
6.7.2料液清晰、无浑浊现象。
6.7.3结晶桶内薄荷脑晶体色泽是青中带白，无明显的棕黄色。
7、烘脑：全过程在40小时里完成，桶温度达到37.5℃-38.8℃后。再保温2～3小时后自然缓慢地降温。
7.1具体温度控制：
7.1.1第一班次：时间为8小时，沥油阶段，从结晶桶进入烘房即开始沥油。
7.1.2第二班次：时间为8小时，升温阶段，交班时桶内温度达到27.0℃～34.0℃。
7.1.3第三班次：时间为8小时。交班时桶内温度达到34.5℃～37.5℃。
7.1.4第四班次：时间为8小时。交班时桶内温度达到36.5℃～38.5℃。
7.1.5第五班次：时间为8小时，自然保温阶段。保温开始时薄荷脑桶内温度控制在38.0℃～38.8℃。
7.2操作
7.2.1整理出完库的烘房，将车上和油槽内的残脑、油清理回收，清洁烘房间，打开保温阀。
7.2.2将装有结晶桶的小车放入烘房指定位置，务必确保小车沥油阀门深入油槽中。小心打开小车沥油阀门，如沥油不顺畅，则要捅开油口。
7.2.3打开蒸汽阀门，保证管道畅通无积水，一切就绪，进入沥油阶段，按温度控制要求进行温控。
7.2.4第一、第二班次，温度需逐渐提升，切忌一开始迅猛加温。各班次必须严格按工艺规定的温度要求认真控制。
7.2.5第五班次，当桶温达到保温温度时，保温2～4小时，然后开库降温，做好出库准备。
7.2.6阀门开启大小，一定要与各班次温度要求相适应，通过不断巡视、记录，观察探头温度，及时调节阀门进汽量。从第三班开始室温、探头温度记录每1小时一次。
8、晾脑
8.1.1将烘房内烘好的脑用车子送到晾脑间。
8.1.2把结晶桶内的薄荷脑倒至晾脑平台剔除脑根、脑块或色泽较次的脑。
8.1.3将脑放入准备好的晾脑盘里铺平，进晾脑间后挂上状态标志，注明日期，按规定晾至20-26小时。
8.1.4晾脑结束，即可包装。
9、包装
9.1从内包材中转间领取内包材，从晾脑间领取待分装的薄荷脑，注意核对品名、批号等状态标志是否与批包装指令相符。
9.2包装时，按包装不同要求装入不同规格的内衬塑料袋及包装桶内，并按要求粘贴商标。
9.3专人称量，专人复核，确保装量准确，装量差异为±0.02kg(25kg普通包装)。磅秤应随时核准，确保重量准确。
9.4包装好的产品转入缓冲间，码放整齐，再转入仓库，码放整齐，挂状态标志，由专人办理入库手续。
9.5筛下的碎脑、脑块及次脑集中后送熔脑槽，供脱水后配料使用。
9.6质量控制指标
9.6.1包装结束准确统计包装品的领用数，实用数、剩余数，统计结果应有第二人独立复核。
9.6.2每桶装量准确，每桶装量误差为±0.02kg(25kg普通包装)。
9.7生产结束后进行清场，剩余标签按标签管理规程严格执行。
10、包装好的成品由QC取样，检查合格后，工厂凭检验报告单办理入库手续。
11、说明：每个工序挂状态标志进行操作，生产结束要及时进行清场。
12、不合格品的处理
12.1配料的料液如不符合左旋脑80％～84％、异薄荷醇≤0.25％、新脑≤2.50％时重新配料。
12.2结晶库里结晶如果薄荷脑结晶松，不透明，或带有暗黄颜色较深时，拉出结晶库倒入溶脑槽重新熔融后过滤，并重新脱水配料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变而得到的技术方案、构思、设计，都应涵盖在本发明的保护范围之内。