阅读说明：本技术 一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法 (Plant polysaccharide heat-preservation and heat-insulation aerogel material and preparation method thereof ) 是由 王寒微 于 2021-08-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及气凝胶生产技术领域,尤其涉及一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制备方法,包括以下步骤：将硅源、酸溶液、醇溶液混合,搅拌均匀,获得硅溶胶；将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合,搅拌均匀,获得混合液；取去离子水加入甘油,在机械搅拌的情况下,再加入淀粉、辅助胶、和0.10-1.50g无机填料,快速搅拌均匀后,得到粘稠液；将S2中混合液与S3中粘稠液混合,加热并搅拌,得到透明粘稠状凝胶；将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理,得到气凝胶体；将气凝胶体进行超临界干燥、热处理,获得隔热气凝胶材料,本发明利于建筑模壳的稳定安装,防渗效果好；还提供了一种植物多糖保温隔热气凝胶材料,材料强度好、环保、易生产。(The invention relates to the technical field of aerogel production, in particular to a preparation method of a plant polysaccharide heat-preservation and heat-insulation aerogel material, which comprises the following steps: mixing a silicon source, an acid solution and an alcohol solution, and uniformly stirring to obtain silica sol; mixing chitosan, acid solution and alcohol solution, and stirring uniformly to obtain mixed solution; adding glycerol into deionized water, adding starch, auxiliary glue and 0.10-1.50g of inorganic filler under the condition of mechanical stirring, and quickly and uniformly stirring to obtain viscous liquid; mixing the mixed solution in the S2 with the viscous liquid in the S3, heating and stirring to obtain transparent viscous gel; immersing the obtained gas gel body in an alcohol solvent for aging, and then performing aging treatment to obtain a gas gel body; the aerogel is subjected to supercritical drying and heat treatment to obtain a heat-insulating aerogel material, the method is beneficial to stable installation of a building formwork, and the anti-seepage effect is good; also provides a plant polysaccharide heat-preservation and heat-insulation aerogel material which has good material strength, environmental protection and easy production.)

一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法

技术领域

本发明涉及气凝胶生产技术领域，尤其涉及一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法。

背景技术

目前市面上用作保温隔热墙体的材料多为有机隔热材料，多是聚苯板、聚氨酯材料，EPS具有比较低的热导系数，并且具有防水，高强等优异的特性，所以具有广阔的前景，但有机保温材料也存在很多缺陷：这些材料在原料的生产及加工过程均会对环境有污染，成本高，污染环境，浪费资源和极易燃烧容易造成火灾。但目前的保温材料的原料是不可再生，生产后的材料多是不可降解的，因此在材料使用完后废弃时很难分解，在燃烧时产生的一些有毒的气体，对环境造成了污染且对人类身体有伤害；保温材料中传统聚氨酯泡沫塑料大多采用物理发泡剂进行发泡，如氟氯烃化合物和环戊烷等发泡剂，由于CFCs物质会破坏臭氧层，环戊烷大量挥发后易发生爆炸和发泡技术复杂等缺陷，因此该聚氨酯材料作为冰箱隔热材料具有不环保，发泡技术较为复杂和成本较高的缺陷。

因此，总的来说需要具有较好保温效果、生产便利、易降解与环保的气凝胶材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决背景技术中存在的缺点，而提出的一种植物多糖保温隔热气凝胶材料及制备方法。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，包括以下步骤：

S1、将硅源、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得硅溶胶；

S2、将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得混合液；

S3、取去离子水加入甘油，在机械搅拌的情况下，再加入淀粉、辅助胶、和0.10-1.50g无机填料，快速搅拌均匀后，得到粘稠液；

S4、将S2中混合液与S3中粘稠液混合，加热并搅拌，得到透明粘稠状凝胶；

S5、将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理，得到气凝胶体；

S6、将气凝胶体进行超临界干燥、热处理，获得隔热气凝胶材料。

优选的，步骤S1中硅源、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(8～20)：(15～25)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。

优选的，步骤S2中壳聚糖、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(0.2～0.5)：(3～6)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。

优选的，步骤S1中搅拌的时间均为30min，在搅拌过后进行时长为24h静置。

优选的，步骤S1中在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置。

优选的，步骤S5中陈化得到未凝胶体，对未凝胶体老化处理的步骤如下：

A1、在未凝胶体中加入体积比为1:5的水/乙醇混合液进行第一次老化，并再次加入体积比为1:3的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液进行第二次老化，制得老化液；

A2、对A1的老化液进行溶剂置换，得到置换液；

A3、在A2所获得的置换液中加入体积比为1:8的三甲基氯硅烷/正己烷混合液进行表面改性，将表面改性后的置换液倒入正己烷中浸泡，制得气凝胶体。

优选的，步骤A2中的溶剂置换共进行五次，分别为：加入异丙醇进行第一溶剂置换，然后依次加入体积比为1:2的正己烷/异丙醇混合液、体积比为1:1的正己烷/异丙醇混合液、体积比为2:1的正己烷/异丙醇混合液、正己烷溶液。

优选的，步骤S3中：每100g去离子水加入甘油量为0.8-1.2g、淀粉3-6g、辅助胶1-2.5g、无机填料1-1.5g，机械搅拌的转速为100-20000rpm。

优选的，步骤S3中：所述的辅助胶为卡拉胶、明胶其中的一种或者两种的混合。

还提出了一种物多糖保温隔热气凝胶材料，采用上述的制作方法获得。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、该保温隔热气凝胶的原料中主要为淀粉与硅盐原料，因此预备可降解的性能，同时淀粉原料的获取较为便利，成本也较低，从植物中可以获取，降低了成本也较为环保。

2、壳聚糖溶解后的壳聚糖呈凝胶状态，分子中存在大量的氨基和羟基活性基团，能够提供众多化学反应的活性位点，可作为气凝胶一种良好的骨架材料，并且壳聚糖无味、无臭、无毒性，用作隔热气凝胶生产原料，在成品中不会出现异味、有毒的问题发生，确保气凝胶材料的环保特性。

3、进一步的在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置，对整个凝胶的结构起到一定的支撑作用，提高了气凝胶机械性能，所得气凝胶材料强度较好。

4、生产的过程中经过陈化与老化处理，相比传统的未凝胶体直接进行冷却压实来说，结构强度更佳，开始制得的未凝胶体的骨架周围存在着大量溶剂，在溶剂干燥过程中，由于凝胶纳米孔内气-液界面间产生表面张力，形成Si-O-Si键，从而产生了不可恢复的收缩，此外,这些Si-OH基团还会吸附空气中的水分，因此，进行五次溶剂置换的方法，将上面的亲水基团取代成疏水稳定的Si-R基团，一定程度上会限制气凝胶表面对水分的吸附，从而避免了在使用时性能的恶化，有效增加了气凝胶材料的结构稳定性。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

一种植物多糖保温隔热气凝胶材料的制作方法，包括以下步骤：

S1、将硅源、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得硅溶胶；

S2、将壳聚糖、酸溶液、醇溶液混合，搅拌均匀，获得混合液；

S3、取去离子水加入甘油，在机械搅拌的情况下，再加入淀粉、辅助胶、和0.10-1.50g无机填料，快速搅拌均匀后，得到粘稠液；

S4、将S2中混合液与S3中粘稠液混合，加热并搅拌，得到透明粘稠状凝胶；

S5、将获得的气凝胶体浸没于醇溶剂中陈化后进行老化处理，得到气凝胶体；

S6、将气凝胶体进行超临界干燥、热处理，获得隔热气凝胶材料。

步骤S1中硅源、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(8～20)：(15～25)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。

步骤S2中壳聚糖、酸溶液、醇溶液的摩尔比为1：(0.2～0.5)：(3～6)，其中所述醇溶液的浓度为35-60％，所述酸溶液的浓度为60-90％。

步骤S1中搅拌的时间均为30min，在搅拌过后进行时长为24h静置。

步骤S1中在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置。

步骤S5中陈化得到未凝胶体，对未凝胶体老化处理的步骤如下：

A1、在未凝胶体中加入体积比为1:5的水/乙醇混合液进行第一次老化，并再次加入体积比为1:3的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液进行第二次老化，制得老化液；

A2、对A1的老化液进行溶剂置换，得到置换液；

A3、在A2所获得的置换液中加入体积比为1:8的三甲基氯硅烷/正己烷混合液进行表面改性，将表面改性后的置换液倒入正己烷中浸泡，制得气凝胶体。

步骤A2中的溶剂置换共进行五次，分别为：加入异丙醇进行第一溶剂置换，然后依次加入体积比为1:2的正己烷/异丙醇混合液、体积比为1:1的正己烷/异丙醇混合液、体积比为2:1的正己烷/异丙醇混合液、正己烷溶液。

步骤S3中：每100g去离子水加入甘油量为0.8-1.2g、淀粉3-6g、辅助胶1-2.5g、无机填料1-1.5g，机械搅拌的转速为100-20000rpm。

步骤S3中：所述的辅助胶为卡拉胶、明胶其中的一种或者两种的混合。

还提出了一种物多糖保温隔热气凝胶材料，采用上述的制作方法获得。

该保温隔热气凝胶的原料中主要为淀粉与硅盐原料，因此预备可降解的性能，同时淀粉原料的获取较为便利，成本也较低，从植物中可以获取，降低了成本也较为环保；壳聚糖溶解后的壳聚糖呈凝胶状态，分子中存在大量的氨基和羟基活性基团，能够提供众多化学反应的活性位点，可作为气凝胶一种良好的骨架材料，并且壳聚糖无味、无臭、无毒性，用作隔热气凝胶生产原料，在成品中不会出现异味、有毒的问题发生，确保气凝胶材料的环保特性；进一步的在硅溶胶中加入碳纤维，并搅拌分散碳纤维，将分散有碳纤维的硅溶胶密封静置，对整个凝胶的结构起到一定的支撑作用，提高了气凝胶机械性能，所得气凝胶材料强度较好；生产的过程中经过陈化与老化处理，相比传统的未凝胶体直接进行冷却压实来说，结构强度更佳，开始制得的未凝胶体的骨架周围存在着大量溶剂，在溶剂干燥过程中，由于凝胶纳米孔内气-液界面间产生表面张力，形成Si-O-Si键，从而产生了不可恢复的收缩，此外,这些Si-OH基团还会吸附空气中的水分，因此，进行五次溶剂置换的方法，将上面的亲水基团取代成疏水稳定的Si-R基团，一定程度上会限制气凝胶表面对水分的吸附，从而避免了在使用时性能的恶化，有效增加了气凝胶材料的结构稳定性。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。