一种铝合金表面处理方法
阅读说明：本技术 一种铝合金表面处理方法 (Aluminum alloy surface treatment method ) 是由 赵园园 于 2021-08-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种铝合金表面处理方法,通过预处理氮化硅和多阶段可调变微弧氧化电压,有效的改善无机微纳米颗粒在微弧氧化膜中分布状况,使得无机微纳米颗粒有效的均匀分散于微弧氧化膜层内,显著提高铝合金氧化膜耐腐蚀性能和耐磨性能,尤其改善微弧氧化膜的稳定性,减低其波动性。(The invention provides an aluminum alloy surface treatment method, which effectively improves the distribution condition of inorganic micro-nano particles in a micro-arc oxidation film through silicon nitride pretreatment and multi-stage adjustable micro-arc oxidation voltage, so that the inorganic micro-nano particles are effectively and uniformly dispersed in the micro-arc oxidation film layer, the corrosion resistance and the wear resistance of the aluminum alloy oxidation film are obviously improved, particularly the stability of the micro-arc oxidation film is improved, and the volatility of the micro-arc oxidation film is reduced.)
技术领域
本发明涉及一种铝合金表面处理方法，尤其涉及一种通过微弧氧化处理铝合金的方法。
背景技术
微弧氧化(Microarc oxidation, MAO)又称等离子体氧化(Plasma electrolytic
oxidation, PEO)，是一种在金属(Ti、Al、Mg、Zr、Nb 和 Ta 等)表面通过施
加高电压，在水性电解液环境中制备陶瓷涂层的新技术，其方法简便，涂层生
长效率高，制备的陶瓷涂层具有优异的热学及力学等性能。研究表明，陶瓷膜层与基体为冶金结合方式，具有良好的结合强度，由内部致密层和外部疏松多孔层组成其典型结构，且一般具有较高的硬度，铝合金微弧氧化陶瓷膜层以Al2O3 为主相，硬度可达到800~2000HV；镁合金微弧氧化陶瓷膜层以MgO 为主相，硬度可达到300~600HV；钛合金微弧氧化陶瓷膜层以TiO2 为主相时， 硬度可达到600~800HV，陶瓷膜层由于硬度的提高，明显改善了表面的耐磨性能。但陶瓷膜层固有的微弧放电通道、裂纹的存在，使得表面呈现疏松多孔结构，在干摩擦工况下表现出较高的摩擦系数，摩擦学应用过程中，较高的摩擦系数不仅会加速自身的磨损失效，同时还会加剧对偶材料的磨损，现有技术中，为了改善微弧氧化陶瓷膜层的耐磨性能，通常会在电解液中直接添加具有高硬度的稳定相微纳颗粒(SiO2， Cr203，ZrO2， SiC， Si3N4，TiC等)再进行微弧氧化，颗粒的添加提高了复合涂层的硬度，致密性也得到一定程度的改善，进而使复合涂层表现出较好的抗磨损性能。
如CN109868386 A公开了一种耐磨材料，在铝合金基体内均匀分布有氮化铝、氧化铝、二硅化钼、石墨粉颗粒，铝合金基体表面分布有复合微弧氧化层，氮化铝、氧化铝、二硅化钼的硬度高，显著提高材料的硬度及耐磨性，石墨粉可提高减摩性。表面的复合微弧氧化层可有效提高合金表面的耐磨性及耐腐蚀性。
如CN106995931 A公开了一种铝合金微弧氧化复合陶瓷层的制备方法，对铝合金基体进行预处理：打磨铝合金基体，去除表面氧化层并进行抛光，去除铝合金基体表面的油脂，进行超声清洗，然后进行干燥；将SiC纳米颗粒和聚乙二醇加入到蒸馏水中，进行超声震荡，分散SiC纳米颗粒，制成SiC分散液；在电解液的配制过程中加入SiC分散液，使SiC在电解液中的浓度达到2g/L，所述电解液的溶剂为蒸馏水；采用步骤c得到的电解液对铝合金基体进行微弧氧化，所述铝合金基体作为阳极。通过向电解液中添加SiC纳米颗粒的方法尝试将功能性颗粒烧结在陶瓷层中，使陶瓷层的各方面性能明显提高，使其更加致密，在摩擦磨损的过程中拥有较小的摩擦系数。
CN112195491 A一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC-Al2O3复合层、且复合层的厚度为30～400μm；其中，溶液配制中溶液采用KOH-Na2SiO3-(NaPO3)6-Na2WO4为主要成分的去离子水溶液以及碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂和纳米SiC颗粒的混合溶液。本发明方法通过一次微弧氧化工艺、在铝合金工件表面制备得到两层复合的陶瓷层，其制备效率高、生产能耗低、制备成本低，节约了制备时间；同时，该方法无需进行封孔处理，陶瓷层与陶瓷层、陶瓷层与基体之间结合强度高，复合陶瓷涂层的致密性好，铝合金工件整体耐磨、防腐及隔热耐烧蚀性能优异。
由上述几篇现有技术专利可以明显得出以下几个问题：（1）本领域人应当知道，在微弧氧化电解液中添加无机微纳米颗粒，所述微米纳米可以在电解液中的分散稳定性,直接影响复合膜层的成膜质量,如果无机微纳米颗粒的水溶性较低、分散度较差，很容易造成复合膜层成分、厚度不均等现象，而上述专利通常多采用机
械、超声及表面改性来改善颗粒的分散稳定性,改善无机纳米颗粒的分散性，有利于使得颗粒进入陶瓷膜层，但是如何详细获得高分散的无机微纳米颗粒鲜有研究；（2）微纳米颗粒的尺寸和浓度直接影响无机微纳米颗粒在微弧氧化膜中的分布情况，如较小粒径的颗粒较容易出现在放电孔道、裂纹等位置,而粒度较大的颗粒往往只在复合膜层表面具有较髙的含量，而无机颗粒的分布状况将直接影响复合微弧氧化膜各向稳定性和波动性。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种铝合金表面处理方法，通过多阶段可调变微弧氧化电压，有效的改善无机微纳米颗粒在微弧氧化膜中分布状况，使得无机微纳米颗粒有效的均匀分散于微弧氧化膜层内，显著提高铝合金氧化膜耐腐蚀性能和耐磨性能，尤其改善微弧氧化膜的稳定性，减低其波动性。
一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：
（1）对铝合金进行表面预处理；
（2）制备Si3N4悬浮液和微弧氧化电解液；
（3）以铝合金为阳极，实施分段微弧氧化处理，
（4）抛光处理，
其中所述分段微弧氧化处理过程如下：
第Ⅰ阶段：采用双向电压，正向电压400V，反向电压200V，正负向占空比20%，脉冲数比例1:1，时间90s;
第Ⅱ阶段：采用双向电压，正向电压500V，反向电压150V，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间60s;
第Ⅲ阶段：采用双向电压，正向电压600V，反向电压100V，正负向占空比5%，脉冲数比例1:1，时间为电流密度达到峰值所需时间，所述电流密度范围为110-130mA/cm2；
第Ⅳ阶段:采用单向电压，电压为400V，该阶段的时间为形成稳定电流后3-5min，所述稳定电流的密度为15-18 mA/cm2。
进一步的，所述表面处理包括有机械打磨、脱脂和酸处理，其中所述脱脂为使用12wt.%NaOH，75oC下浸泡7min，所述酸洗使用25wt.%HNO3浸泡1min，然后去离子水洗涤。
进一步的，所述Si3N4悬浮液的制备方法:(1)取纳米尺寸为20-60nm的Si3N4纳米颗粒2-4g，置于三口烧瓶中，加入40 mL质量分数为98%的H2SO4和20mL质量分数为65%的HNO3，在搅拌条件下，于100 oC回流处理6 h。
（2）多次在8000-1000rpm超速离心洗涤至中性，真空冷冻干燥；
（3）将干燥后的Si3N4置于去离子水中，然后在常温下加入AES表面活性剂，搅拌获得2-4wt.%Si3N4悬浮水溶液，其中的AES表面活性剂的用量为1wt.%。
进一步的，所述微弧氧化液中由9-10g/L硅酸钠、3-4g/L钨酸钠、1-1.5g/L氢氧化钾、和2-3g/LEDTA-2Na，余量为2-4wt.%Si3N4悬浮水溶液,使用HNO3调节pH=11±1，微弧氧化的温度为20-25oC，搅拌转速为120-150rpm。
进一步的，所述抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光。
关于本发明的无机纳米颗粒的分散性，本发明选用的无机纳米颗粒为20-60nm氮化硅，氮化硅表面的亲水基团较少，因此需要对其表面进行亲水改性处理，将2-4g Si3N4纳米颗粒2-4g，置于三口烧瓶中，加入40 mL质量分数为98%的H2SO4和20mL质量分数为65%的HNO3，在搅拌条件下，于100 oC回流处理6 h，所述氮化硅经过混酸处理后，在无机颗粒表面形成酸性官能团，如羧基，羟基，醛基等，由于所述无机颗粒为纳米级，不宜采用过滤洗涤，因此采用离心处理，多次在8000-10000rpm超速离心洗涤至中性，由于纳米颗粒的比表面积较高，为了防止团聚，不宜使用普通干燥，而使用真空冷冻干燥，然后将干燥后的Si3N4置于去离子水中，在常温下加入AES表面活性剂，搅拌获得2-4wt.%Si3N4悬浮水溶液，其中的AES表面活性剂的用量为1wt.%，当所述Si3N4在本发明的电解液pH=10-12时，其particles Zetapotential为-46.4~-48.2mV，即所述Si3N4能够高分散的分散于电解液中，即本发明通过酸性改性在氮化硅表面引入亲水基团，然后在溶液中加入非离子表面活性剂AES，虽然理论上加入阴离子表面活性剂，能够更明显的增加无机颗粒的电负性，但AES同时具有乙氧基和磺酸基，即同时拥有阴离子和非离子表活特性，且拥有更强的耐碱性，而更适合作为本发明的表面活性添加剂。
关于微弧氧化过程，通常包括以下几个过程：第一阶段：产生大量的气泡，产生微弧的小点，这个过程中主要产生氧化膜，所述氧化膜的厚度有明显的不均匀性，第二阶段：由于氧化膜的厚度有明显的不均匀性，导致所述氧化膜在强电压下将氧化膜中相对较薄，较弱的微小区域同时击穿，由于击穿部位的瞬间高温使得高区域内存在熔融甚至气化的氧化铝和铝，然后与电解液发生反应形成氧化铝，导致这些相对较薄，较弱的微小区域变厚，这个阶段电流不断增大，在电流增加到顶峰时经过第三阶段；第三阶段：由于前期相对较薄，较弱的微小区域变厚，在强电压下，放电会转移到其他相对较薄的区域，经过多次放电，原来较小气孔彼此相连而形成较大的放电气孔，气孔的数量明显增加，厚度也明显的增加，导致电阻明显增加，即电流明显下降，第四阶段：这个阶段只能看到零星的微小火花，长时间通电，电流不会发生明显的变化，即电流稳定。
关于复合微弧氧化过程基本与普通微弧氧化过程类似，区别仅仅在于纳米颗粒的参与，首先无机纳米颗粒经过表面改性和表面活性的复配，在微弧氧化碱性电解液中呈现负电性，其次，所述带负电的纳米颗粒在电场作用下吸附到阳极铝材表面，然后在上述第一阶段过程中形成阳极氧化膜并捕获纳米颗粒，然后在上述第二阶段开始局部熔融，这个过程中纳米颗粒被随机的包覆进氧化膜，然后进行第三阶段和第四阶段。简而言之，整个过程就是无机颗粒依靠电负性沉积在阳极表面，阳极表面又因为火花放电排挤无机颗粒，而后形成一种随机的平衡，这就导致无机颗粒，尤其纳米尺寸极小的无机颗粒会优先的分布在防电孔道和裂纹位置，从而导致无机颗粒在整个微弧氧化膜的分布不均匀性，这也是本发明要解决的技术问题，从上述过程中可以看出在微弧氧化第一阶段和第二阶段是无机颗粒参与的关键时段，因此通过分段电压，改善放电气孔的相对位置，进而实现微弧氧化层中无机颗粒的均匀分布。
分段微弧氧化处理过程如下：
第Ⅰ阶段：采用双向电压，正向电压400V，反向电压200V，正负向占空比20%，脉冲数比例1:1，时间90s;
第Ⅱ阶段：采用双向电压，正向电压500V，反向电压150V，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间60s;
第Ⅲ阶段：采用双向电压，正向电压600V，反向电压100V，正负向占空比5%，脉冲数比例1:1，时间为电流密度达到峰值所需时间，所述电流密度范围为110-130mA/cm2；
第Ⅳ阶段:采用单向电压，电压为400V，该阶段的时间为形成稳定电流后3-5min，所述稳定电流的密度为15-18 mA/cm2。
通过分段增加正向电压和降低反向电压，能够有效的均匀分散带有负电无机颗粒在阳极表面吸附的均匀性，而且主要调节微弧氧化第一第二阶段，由于第三阶段和第四阶段主要是增加微弧氧化的厚度，因此为普通微弧氧化过程，不做调节，此外，在第三阶段和第四阶段会形成明显的疏松多孔层，所述多孔层不利于提高铝合金的耐腐蚀性和耐磨性，由于所述多孔层为完全无序产生，因此更不利于提高铝合金的各向稳定性，降低其物化稳定性，通过抛光手段去除，抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光，通过研磨抛光处理技术移除掉陶瓷膜层的疏松层,暴露出来的致密层表现出更高的耐腐蚀性、硬度和更低的粗糙度。
有益技术效果:
(1) 以通过酸洗回流和表面活性剂处理，在除去氮化硅表面氧化物或杂质的同时，有效的提高了氮化硅在水溶液中的分散性，当分散于碱性电解液中时，有效的降低了其Zeta负电位，进而获得高分散的氮化硅悬浮液，所述高分散状态有利于复合微弧氧化中氮化硅的分布。
（2）通过多阶段可调变微弧氧化电压，有效的改善无机微纳米颗粒在微弧氧化膜中分布状况，使得无机微纳米颗粒有效的均匀分散于微弧氧化膜层内，显著提高铝合金氧化膜耐腐蚀性能和耐磨性能，尤其改善微弧氧化膜的稳定性，减低其波动性。
说明书附图
附图1为对比例1获得的微弧氧化膜的扫描透射图。
附图2为本发明实施例2获得的微弧氧化膜的扫描透射图。
附图3为本发明实施例2和对比例1获得的微弧氧化膜的扫描透射氮元素元素分析图。
附图4为本发明分段电压微弧氧化时间-粗糙度Ra变化图。
具体实施方式
实施例1
一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：
（1）对铝合金进行表面预处理；表面处理包括有机械打磨、脱脂和酸处理，其中所述脱脂为使用12wt.%NaOH，75oC下浸泡7min，所述酸洗使用25wt.%HNO3浸泡1min，然后去离子水洗涤。
（2）制备Si3N4悬浮液和微弧氧化电解液:
所述Si3N4悬浮液的制备方法:
(a)取纳米尺寸为20-60nm的Si3N4纳米颗粒2g，置于三口烧瓶中，加入40 mL质量分数为98%的H2SO4和20mL质量分数为65%的HNO3，在搅拌条件下，于100 oC回流处理6 h。
（b）多次在8000rpm超速离心洗涤至中性，真空冷冻干燥。
（c）将干燥后的Si3N4置于去离子水中，然后在常温下加入AES表面活性剂，搅拌获得2wt.%Si3N4悬浮水溶液，其中的AES表面活性剂的用量为1wt.%。
所述微弧氧化电解液中由9g/L硅酸钠、3g/L钨酸钠、1g/L氢氧化钾、和2g/LEDTA-2Na，余量为2wt.%Si3N4悬浮水溶液,使用HNO3调节pH=11。
（3）以铝合金为阳极，实施分段微弧氧化处理：
其中所述分段微弧氧化处理过程如下, 微弧氧化过程中的温度为20oC，搅拌转速为120rpm。
第Ⅰ阶段：采用双向电压，正向电压400V，反向电压200V，正负向占空比20%，脉冲数比例1:1，时间90s。
第Ⅱ阶段：采用双向电压，正向电压500V，反向电压150V，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间60s。
第Ⅲ阶段：采用双向电压，正向电压600V，反向电压100V，正负向占空比5%，脉冲数比例1:1，时间为电流密度达到峰值所需时间。
第Ⅳ阶段:采用单向电压，电压为400V，该阶段的时间为形成稳定电流后3-5min，。
（4）抛光处理，
所述抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光。
实施例2
一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：
（1）对铝合金进行表面预处理；表面处理包括有机械打磨、脱脂和酸处理，其中所述脱脂为使用12wt.%NaOH，75oC下浸泡7min，所述酸洗使用25wt.%HNO3浸泡1min，然后去离子水洗涤。
（2）制备Si3N4悬浮液和微弧氧化电解液:
所述Si3N4悬浮液的制备方法:
(a)取纳米尺寸为20-60nm的Si3N4纳米颗粒3g，置于三口烧瓶中，加入40 mL质量分数为98%的H2SO4和20mL质量分数为65%的HNO3，在搅拌条件下，于100 oC回流处理6 h。
（b）多次在9000rpm超速离心洗涤至中性，真空冷冻干燥。
（c）将干燥后的Si3N4置于去离子水中，然后在常温下加入AES表面活性剂，搅拌获得3wt.%Si3N4悬浮水溶液，其中的AES表面活性剂的用量为1wt.%。
所述微弧氧化电解液中由9.5g/L硅酸钠、3.5g/L钨酸钠、1.25g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，余量为3wt.%Si3N4悬浮水溶液,使用HNO3调节pH=11。
（3）以铝合金为阳极，实施分段微弧氧化处理：
其中所述分段微弧氧化处理过程如下, 微弧氧化过程中的温度为23oC，搅拌转速为135rpm。
第Ⅰ阶段：采用双向电压，正向电压400V，反向电压200V，正负向占空比20%，脉冲数比例1:1，时间90s。
第Ⅱ阶段：采用双向电压，正向电压500V，反向电压150V，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间60s。
第Ⅲ阶段：采用双向电压，正向电压600V，反向电压100V，正负向占空比5%，脉冲数比例1:1，时间为电流密度达到峰值所需时间，经多次测试，出现巅峰电流密度的时间为52s,达到的巅峰电流值为123mA/cm2。
第Ⅳ阶段:采用单向电压，电压为400V，该阶段的时间为形成稳定电流后3-5min，形成稳定电流的时间为13.5min,所述稳定电流的密度为16.4 mA/cm2。
（4）抛光处理，
所述抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光。
实施例3
一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：
（1）对铝合金进行表面预处理；表面处理包括有机械打磨、脱脂和酸处理，其中所述脱脂为使用12wt.%NaOH，75oC下浸泡7min，所述酸洗使用25wt.%HNO3浸泡1min，然后去离子水洗涤。
（2）制备Si3N4悬浮液和微弧氧化电解液:
所述Si3N4悬浮液的制备方法:
(a)取纳米尺寸为20-60nm的Si3N4纳米颗粒4g，置于三口烧瓶中，加入40 mL质量分数为98%的H2SO4和20mL质量分数为65%的HNO3，在搅拌条件下，于100 oC回流处理6 h。
（b）多次在10000rpm超速离心洗涤至中性，真空冷冻干燥。
（c）将干燥后的Si3N4置于去离子水中，然后在常温下加入AES表面活性剂，搅拌获得4wt.%Si3N4悬浮水溶液，其中的AES表面活性剂的用量为1wt.%。
所述微弧氧化电解液中由10g/L硅酸钠、4g/L钨酸钠、1.5g/L氢氧化钾、和3g/LEDTA-2Na，余量为4wt.%Si3N4悬浮水溶液,使用HNO3调节pH=11±1。（3）以铝合金为阳极，实施分段微弧氧化处理：
其中所述分段微弧氧化处理过程如下, 微弧氧化过程中的温度为25oC，搅拌转速为150rpm。
第Ⅰ阶段：采用双向电压，正向电压400V，反向电压200V，正负向占空比20%，脉冲数比例1:1，时间90s。
第Ⅱ阶段：采用双向电压，正向电压500V，反向电压150V，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间60s。
第Ⅲ阶段：采用双向电压，正向电压600V，反向电压100V，正负向占空比5%，脉冲数比例1:1，时间为电流密度达到峰值所需时间，所述电流密度范围为110-130mA/cm2。
第Ⅳ阶段:采用单向电压，电压为400V，该阶段的时间为形成稳定电流后3-5min，所述稳定电流的密度为15-18 mA/cm2。
（4）抛光处理，
所述抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光。
对比例1
一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：
（1）对铝合金进行表面预处理；表面处理包括有机械打磨、脱脂和酸处理，其中所述脱脂为使用12wt.%NaOH，75oC下浸泡7min，所述酸洗使用25wt.%HNO3浸泡1min，然后去离子水洗涤。
（2）制备微弧氧化电解液:
（3）以铝合金为阳极，实施微弧氧化处理：微弧氧化电解液中由9.5g/L硅酸钠、3.5g/L钨酸钠、1.25g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，余量为3wt.%Si3N4悬浮水溶液,所述3wt.%Si3N4悬浮水溶液的制备方法与实施例2完全一致,使用HNO3调节pH=11,电压为600V双向电压，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间与实施例2的总微弧氧化时间时长一致。
（4）抛光处理，
所述抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光。
对比例2
一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：
（1）对铝合金进行表面预处理；表面处理包括有机械打磨、脱脂和酸处理，其中所述脱脂为使用12wt.%NaOH，75oC下浸泡7min，所述酸洗使用25wt.%HNO3浸泡1min，然后去离子水洗涤。
（2）制备Si3N4悬浮液和微弧氧化电解液:
所述Si3N4悬浮液的制备方法:取纳米尺寸为20-60nm的Si3N4纳米颗粒3g,直接放置于水溶液中。
所述微弧氧化电解液中由9.5g/L硅酸钠、3.5g/L钨酸钠、1.25g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，余量为3wt.%Si3N4悬浮水溶液,使用HNO3调节pH=11。
（3）以铝合金为阳极，实施微弧氧化处理：微弧氧化电解液中由9.5g/L硅酸钠、3.5g/L钨酸钠、1.25g/L氢氧化钾、和2.5g/LEDTA-2Na，余量为3wt.%Si3N4悬浮水溶液,HNO3调节pH=11,电压为600V双向电压，正负向占空比10%，脉冲数比例1:1，时间与实施例2的总微弧氧化时间时长一致。
（4）抛光处理，
所述抛光为依次使用400#、800#、1200#和2000#砂纸打磨抛光。
对比例2使用商用氮化硅配置水溶液，其余类似对比例1。
本发明采用的铝材经过表面处理后，表面粗糙度Ra=0.1左右，经过微弧氧化后，粗糙度为1.7-1.8左右，经过抛光处理后，粗糙度下降置于0.3左右，如附图4所示，此外，有附图1和附图2可以看出，相比而言，经过分段微弧氧化处理的微弧氧化膜更为致密，则对应的耐腐蚀性越好。
以实施例2和对比例1-2制备的样品进行测试。
通过电化学方法将所述铝合金基材剥离，主要依据是微弧氧化膜的耐腐蚀性强，铝材的耐腐蚀性弱，通过电化学手段缓慢腐蚀铝材，并随时控制电解液的pH=6-6.5，可以有效的剥离铝材，仅仅留下微弧氧化膜，将所述微弧氧化膜切割为1cm*1cm的片层，分别测试其和腐蚀电流密度，测试为数量为15个，其中基材的腐蚀电压、对比例1、对比例2、实施例2的腐蚀电压分别为-1.36V、-0.78V、-0.97V、-0.72V，其中腐蚀电流分别为10.51μAcm-2、0.48μAcm-2、5.35μAcm-2、0.38μAcm-2,可以明确的看出，对比例1与实施例2的腐蚀电流明显高于对比例2，主要原因在于，对比例2所述氮化硅明显的漂浮于水溶液表面，因此，无法参与微弧氧化，即无法实现有效的复合微弧氧化沉积，类似于简单的微弧氧化处理铝合金。对比例1和实施例2的腐蚀电流差距不到，且如下表所示，有些电流密度几乎相同，即通过分段电压进行微弧氧化对腐蚀性具有积极影响，但并不明显，但是从平均偏差上可以看出，通过分段电压处理，能有效的提高氮化硅在微弧氧化膜中的分散性，即平均偏差非常低，即各向均匀性较好，此外，对比例2的平均偏差也高于对比例1,主要原因在于对比例2中的氮化硅几乎不参与微弧氧化反应中，即各向均匀性相对较高，而对比例1中由于有氮化硅参与，所述氮化硅的分布程度会明显影响微弧氧化膜各向均匀性，即通过本发明预处理氮化硅和分段微弧氧化处理在提高铝合金耐腐性的同时，进一步提高铝合金微弧氧化膜耐腐蚀性的均匀性和稳定。
为了进一步的验证分段电压对氮化硅在微弧氧化膜中的分布影响，对其N元素进行分析，由于微弧氧化液中含有硅元素，因此不宜使用硅元素对氮化硅的分布进行评估，而氮元素主要来源于氮化硅和EDTA-2Na,微弧氧化膜中EDTA-2Na极少，因此使用氮元素的能谱可以有效的表征微弧氧化膜中氮化硅的分布状态，如附图3所示，附图3上图为本发明实施例2的图谱，可以明确的看出，在微弧氧化膜中，整个N元素的分布非常均匀，相比而言，附图3下图（对比例1）不经过分段电压微弧氧化，其中的氮元素分布明显不均匀，越离铝材越近的氮元素越少，越离铝材越远的氮元素越多，且左右分布也不均匀。