具体实施方式

一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，包括：

1范围

本方法规定了重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量。

本方法适用于蛇纹石中三氧化二铁量的测定。

测定范围：Fe2O3％≥0.20％

2方法提要

试样用过氧化钠熔融，盐酸浸取，用二氯化锡将溶液大部分三价铁还原成二价铁，剩余的三价铁用三氯化钛还原，将还原的二价铁用重铬酸钾标准溶液滴定，根据滴定所消耗的重铬酸钾的体积，可计算出三氧化二铁的含量。

3试剂及材料

3.1过氧化钠(固体)

3.2盐酸(1+1)

3.3硫酸-磷酸混合酸(2+3)

3.4钨酸钠溶液(250g/L)

3.5二苯胺磺酸钠指示剂(4g/L)

3.6二氯化锡溶液(60g/L)

称取6g二氯化锡，溶于100mL盐酸(1+1)中，并加几粒锡粒。

3.7三氯化钛溶液(1+10)：取一份三氯化钛(15～20％)放入茶色瓶中，加十份盐酸(5+95)溶液稀释，混匀后加一层液体石蜡保护。

3.8重铬酸钾标准滴定溶液：C(1/6K2Cr2O7)＝0.05mol/L

4分析步骤

4.1试样量

称取试样0.2000g。

4.2空白试验

随同试样做空白试验。

4.3测定

将称取的试样置于25mL刚玉坩埚中，加过氧化钠4～6g，将坩埚放入700℃高温炉内熔融10min，直至熔融物红亮，冷却后置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1+1)浸取溶块，用少许水洗出坩埚，加热使溶块溶解，浓缩至15mL，滴加二氯化锡溶液(60g/L)还原至浅黄色(还原后煮沸不能变白)，加50mL热水、8滴钨酸钠溶液(250g/L)，用三氯化钛(1+10)溶液还原至稳定的蓝色[1]，加10mL硫酸-磷酸混合酸(2+3)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到蓝色消失，加2～3滴二苯胺磺酸钠指示剂(4g/L)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定为稳定的紫色为终点。

注：用二氯化锡还原时，应慢慢滴加，因三氧化二铁太低时易过量。

5分析结果的计算

式中：V0：为试剂空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)

V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)

C：重铬酸钾标准滴定溶液的体积的浓度(mol/L)

m：试样质量(g)

M：1/2三氧化二铁的摩尔质量(79.85g/mol)

6结果与讨论

6.1试样的分解方法

对蛇纹石试样进行硫磷混酸溶解和过氧化钠高温熔融分解的对比实验，实验结果见表1：

表1：试样的分解方法实验

从表2可以看出：蛇纹石试样采用硫磷混酸分解，试样分解不完全，采用过氧化钠高温熔融分解，可将试样分解完全。

6.2准确度实验

称取蛇纹石样品2份，分别加入不同含量的三氧化二铁标准溶液，进行加标回收实验，结果见表2：

表2(％)

从表2中数据可知，加标实验的回收率在95～110％之间，本分析方法准确度较高。

6.3精密度实验

称取蛇纹石样品11份，按实验方法进行精密度测试，测试结果见表3：

表3(％)

以上表3数据表明：本分析方法的精密度良好。

7结论

通过本方法，可以准确的测定出蛇纹石中三氧化二铁含量。本方法操作简单、容易掌握、污染小、检测效率高，可满足炉前生产的需求。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。