阅读说明：本技术 一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法 (Anhydrous enzymatic method catalytic synthesis method of sucrose-6-acetate ) 是由 祁飞 戴永辉 朱岁繁 于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法,包括以下步骤：将分子筛烘干水分,烘干温度为120～300℃,烘干时间为8～24h；将叔戊醇泵入反应釜中,再泵入二甲基亚砜搅拌均匀,其中叔戊醇与二甲基亚砜的体积比为4:1；向反应釜内投入蔗糖,然后开启搅拌使其完全溶解,再泵入乙酸乙烯酯,搅拌均匀,控制蔗糖浓度为0.03～0.12mmoL/mL,蔗糖与乙酸乙烯酯的摩尔比为1:5～1:20；在有机树脂柱底部加分子筛,随后投入脂肪酶于柱子中,最后再加分子筛。30℃保温反应,把反应釜中的介质以20m??/L的泵速打到有机树脂柱中自循环反应8～24h即可。该方法操作简单、效率高、转化率高且成本低。(A method for synthesizing sucrose-6-acetate by anhydrous enzyme catalysis comprises the following steps: drying the molecular sieve for 8-24 h at the drying temperature of 120-300 ℃ by using water; pumping the tertiary amyl alcohol into a reaction kettle, pumping dimethyl sulfoxide into the reaction kettle, and uniformly stirring, wherein the volume ratio of the tertiary amyl alcohol to the dimethyl sulfoxide is 4: 1; adding sucrose into a reaction kettle, starting stirring to completely dissolve the sucrose, pumping vinyl acetate into the reaction kettle, uniformly stirring, controlling the concentration of the sucrose to be 0.03-0.12 mmoL/mL, and controlling the molar ratio of the sucrose to the vinyl acetate to be 1: 5-1: 20; adding molecular sieve at the bottom of the organic resin column, adding lipase into the column, and finally adding the molecular sieve. And (3) carrying out heat preservation reaction at 30 ℃, and pumping the medium in the reaction kettle into the organic resin column at the pump speed of 20 m/L for self-circulation reaction for 8-24 hours. The method has the advantages of simple operation, high efficiency, high conversion rate and low cost.)

一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法

技术领域

本发明涉及一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，三氯蔗糖是由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制，并于1976年申请专利的一种新型甜味剂,它是唯一一个以蔗糖为原料的功能性甜味剂。三氯蔗糖对酸味和咸味有淡化效果，对涩味、苦味、酒昧等不快的味道有掩盖效果对辣味、奶味有增效作用，应用范围十分广泛。因此，该产品是当今最理想的强力甜味剂，可供儿童、少年、青年、中年、老年和各种疾病患者食用，没有任何营养学疑问。合成蔗糖-6-乙酸酯的方法主要是传统的化学法，如乙酸酐酯化法、有机金属合成法、原酸酯法等，也有关于酶法合成的报道。蔗糖酯的化学合成反应条件一般比较苛刻，合成的产品颜色比较深，而且由于其选择性差，容易产生副产物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法，该方法操作简单、效率高、转化率高且成本低。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法，包括以下步骤：

（1）分子筛预处理：将4A分子筛在干燥箱中烘干水分，烘干温度为120~300℃，烘干时间为8~24h；

（2）配制混合有机溶液：先将叔戊醇泵入反应釜中，再泵入二甲基亚砜搅拌均匀，其中叔戊醇与二甲基亚砜的体积比为4:1；

（3）向反应釜内投入蔗糖，然后开启搅拌使其完全溶解，再泵入乙酸乙烯酯，搅拌均匀，控制蔗糖浓度为0.03~0.12mmoL/mL，且蔗糖与乙酸乙烯酯的摩尔比为1:5~1:20；

（4）在有机树脂柱底部加高温干燥后的部分4A分子筛，随后投入脂肪酶于柱子中，最后再加入部分4A分子筛。30℃保温反应，把反应釜中的介质以20m³/L的泵速打到有机树脂柱中自循环反应8~24h即可。

本发明的原理和优点：与现有技术相比，本发明的优势在于利用脂肪酶能与乙酸乙烯酯结合为中间复合物，并且能高效专一地作用于蔗糖6号位羟基，进行转酯反应，同时利用高温处理后的分子筛及介质在有机树脂柱里往复循环的方式对试剂本机及密闭空间的水分进行充分去除，有效的使平衡向产物方向移动。本发明实验过程简单，避免了副产物的产生，也避免了原有选择性差的低效率转酯反应。有机树脂柱内装分子筛蔗糖-6-乙酸酯具有反应条件温和，催化选择性强，产品安全性好等优点。

具体实施方式

实施例一：

一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法，包括以下步骤：

（1）分子筛预处理：将600kg的4A分子筛在电抗器真空干燥箱中烘干水分，烘干温度为300℃，烘干时间为15h；

（2）配制混合有机溶液：先将4.8m³的叔戊醇泵入反应釜中，再泵入1.2m³的二甲基亚砜搅拌均匀；

（3）向反应釜内投入123kg（0.06mol/L）蔗糖，然后开启搅拌使其完全溶解，再泵入乙酸乙烯酯310kg（0.6mol/L），搅拌均匀；

（4）在10m³的有机树脂柱底部加高温干燥后的4A分子筛250kg，随后投入480kg的脂肪酶于柱子中，最后再加入250kg的4A分子筛。30℃保温反应，把反应釜中的介质以20m³/L的泵速打到有机树脂柱中自循环反应9h即可。

取部分上清液，0.22 um滤膜过滤至液相小瓶。进行HPLC定量分析，高效液相色谱结果显示转化率为97.7%。

实施例二：

一种蔗糖-6-乙酸酯的无水酶法催化合成方法，包括以下步骤：

（1）分子筛预处理：将500kg的4A分子筛在电抗器真空干燥箱中烘干水分，烘干温度为120℃，烘干时间为24h；

（2）配制混合有机溶液：先将4.8m³的叔戊醇泵入反应釜中，再泵入1.2m³的二甲基亚砜搅拌均匀；

（3）向反应釜内投入123kg（0.06mol/L）蔗糖，然后开启搅拌使其完全溶解，再泵入乙酸乙烯酯310kg（0.6mol/L），搅拌均匀；

（4）在10m³的有机树脂柱底部加高温干燥后的4A分子筛250kg，随后投入480kg的脂肪酶于柱子中，最后再加入250kg的4A分子筛。30℃保温反应，把反应釜中的介质以20m³/L的泵速打到有机树脂柱中自循环反应9h即可。

取部分上清液，0.22 um滤膜过滤至液相小瓶。进行HPLC定量分析，高效液相色谱结果显示转化率为94.1%。