具体实施方式

本发明涉及一种如下的技术，在将无取向性电磁钢板用的热轧钢板进行冷轧而形成最终板厚的冷轧板，对该冷轧板进行成品退火而制造无取向性电磁钢板的方法中，在形成上述最终板厚的冷轧(最终冷轧)的至少1道次中，实施摩擦系数μ为0.030以上且1道次的压下率为15％以上的轧制，从而在制品板中减少对磁特性不利的{111}<112>方位粒子的存在比率，增加对磁特性有利的{110}<001>方位粒子的比率，由此制造磁特性优异的无取向性电磁钢板的技术。

以下，对开发上述本发明完成的实验进行说明。

首先，发明人等为了改善无取向性电磁钢板的磁特性，为了调查冷轧条件、特别是形成最终板厚的最终冷轧的轧制时的摩擦系数对制品板的集合组织带来的影响，进行了下述的实验。

<实验1>

首先，为了调查用于冷轧的轧制油的特性对轧制时的摩擦系数带来的影响，使用四机架的串联式冷轧机，将含3.2质量％的Si的板厚1.6mm的热轧板按照下述表1所示的道次顺序轧制成板厚0.18mm的冷轧板时，使供给于各机架的轧制油的50℃的运动粘度v₅₀在10～50mm²/s的范围进行各种变化，测定此时的各机架(道次)的摩擦系数μ。这里，上述轧制油的运动粘度v₅₀是使用细管粘度计，基于JIS Z 8803：2011的方法进行测定的值。另外，上述摩擦系数μ是根据轧制时的轧制载荷计算的值。

[表1]

图1中示出了上述测定的结果。图1中#N std(N为1～4的数字)表示从串联式冷轧机的入口算起第N个机架。例如#1std与No.1机架相当。根据该图，轧制时的摩擦系数μ与轧制油的运动粘度V₅₀有极好的负关系，通过降低运动粘度v₅₀，可提高摩擦系数μ。例如在使用50℃的运动粘度v_50为40mm²/s的轧制油的情况下，可仅将No.1、2机架的摩擦系数μ设为0.030以上，但在将50℃的运动粘度v₅₀为15mm²/s的轧制油用于全机架的情况下，可利用全部No.1～4机架将摩擦系数μ设为0.030以上。因此，为了提高摩擦系数进行轧制，上游侧的机架(道次)一方是有利的。

<实验2>

接着，为了确认冷轧时的摩擦系数对制品板的磁特性带来的影响，因此对具有含有C：0.0015质量％、Si：3.2质量％、Mn：0.18质量％、P：0.07质量％、S：0.0015质量％、sol.Al：0.0008质量％、N：0.0018质量％和Sn：0.06质量％、剩余部分为Fe及不可避杂质构成的成分组成的钢坯板实施1100℃×30分钟的再加热，进行热轧而形成板厚1.6mm的热轧板，利用连续退火炉实施1050℃×60秒的均热处理后，在25℃/sec进行冷却的热轧板退火后，进行酸洗而除去氧化皮，使用四机架的串联式轧制机，按照上述的表1所示的道次顺序进行冷轧而形成最终板厚0.18mm的冷轧板。此时，在对提高摩擦系数有利的No.2机架中，调节轧制油的运动粘度v₅₀而将轧制时的摩擦系数μ如表2所示那样进行各种变化，其他的机架使用50℃的运动粘度ν₅₀为50mm²/s的轧制油，使摩擦系数μ成为0.022以下。接着，对上述冷轧板在干燥氮－氢气氛中实施1000℃×10秒钟的成品退火后，涂布绝缘涂布而形成制品板。

从这样得到的制品板，冲裁出外径45mm、内径33mm的环(环状)试样，将其层叠10片后，将1次卷线和2次卷线分别卷绕100匝后，测定磁通密度B₅₀和铁损W_10/400，将其结果一并标注于表2。根据其结果可知，提高No.2机架的轧制时的摩擦系数μ的钢板、特别是摩擦系数μ为0.030以上轧制的钢板具有优异的磁特性。

因此，调查如上述那样磁特性变化的原因，因此从上述成品退火后的制品板采取试验片，以X射线衍射测定板厚1/5层的{110}<001>方位、{111}<112>方位的强度。具体而言，将研磨到板厚1/5层而减厚的样品用10％硝酸蚀刻30秒钟后，利用X射线舒尔茨法，测定(110)、(200)和(211)面的正极点图，根据其数据进行ODF(Orientation DistributionFunction：结晶方位分布函数)解析，计算各结晶方位的强度。解析中使用ResMat公司的软件Textools，利用ADC(Arbitrarily Defined Cell)法进行计算。

将上述解析结果一并标注于表2。根据其结果认为，将No.2机架的轧制时的摩擦系数μ设为0.030以上轧制的钢板的对磁特性不利的{111}<112>方位的强度减少到3以下，对磁特性有利的{110}<001>方位的强度增加到0.45以上，其结果是得到了即使磁通密度B₅₀变高且铁损W_10/400也低的优异的磁特性。

对于如上述将轧制时的摩擦系数μ设为0.030以上轧制的钢板的{111}<112>方位的强度减少，{110}<001>方位增加的理由，发明人等认为通过提高摩擦系数，从而在冷轧时对磁特性不利的{111}<112>方位向对磁特性有利的{110}<001>方位晶体旋转。

<实验3>

接着，调查了压下率对通过提高摩擦系数引起的磁特性提高效果带来的影响，因此对上述<实验2>中制成的钢坯板实施1100℃×30分钟的再加热，进行热轧，形成表3的No.1机架入侧板厚所示的板厚的热轧板，进行酸洗而除去氧化皮后，使用四机架的串联式轧制机进行冷轧，形成最终板厚0.18mm的冷轧板。此时，轧制机的No.1、2、3和4机架的摩擦系数在全部条件下分别调整为0.022、0.030、0.015和0.010，在该基础上，以仅使No.2机架的压下率如表3所示变化的方式调整热轧板的板厚。接着，对上述冷轧板在干燥氮－氢气氛中实施1000℃×10秒的成品退火后，涂布绝缘涂层而形成制品板。

对于如此得到的上述制品板，利用与<实验2>相同的方法，在测定磁通密度B₅₀和铁损W_10/400的同时，计算成品退火后的钢板的板厚1/5层的{110}<001>方位、{111}<112>方位的强度。

将其结果一并标注于表3。根据其结果，即使将No.2机架的摩擦系数调整到0.030，如果将该道次的压下率设为15％以上，则也无法将{111}<112>方位强度设为3以下，无法将{110}<001>方位强度设为0.45以上，因此可知无法得到本发明的磁特性提高效果。认为其理由是在压下率低的情况下上述{111}<112>方位向{110}<001>方位的晶体旋转变得不充分。

本发明是基于上述新情况，重复进行了更进一步的研究而开发的。

接下来，对本发明的无取向性电磁钢板的制造中使用的钢坯板的成分组成进行说明。

C：0.005质量％以下

C如果含有超过0.005质量％，则在制品板中产生磁时效，铁损劣化。因此，C含量的上限为0.005质量％。优选为0.003质量％以下。

Si：1.0～5.0质量％

Si具有提高钢的比电阻并减少铁损的效果，添加1.0质量％以上。然而，如果添加超过5.0质量％，则钢变脆，通过冷轧产生断裂。因此，Si含量为1.0～5.0质量％的范围。优选为2.5～4.0质量％的范围。

Mn：0.04～3.0质量％

Mn具有与S形成MnS并粗大析出，防止钢的热脆性，并且改善粒生长性的效果。并且，由于具有提高钢的比电阻而减少铁损的效果，因此添加0.04质量％以上。然而，即使添加超过3.0质量％，上述的效果也饱和，不仅成本上升，也会导致磁通密度的降低。因此，Mn含量为0.04～3.0质量％的范围。优选为0.1～1.0质量％的范围。

sol.Al：0.005质量％以下

如果Al的含量在sol.Al中超过0.005质量％，则在热轧板退火时析出微细的AlN，阻碍热轧板退火和/或成品退火的粒生长性。因此，Al的含量在sol.Al中限制在0.005质量％以下。优选为0.002质量％以下。

P：0.2质量％以下

P具有向晶界偏析而提高磁通密度的效果。另外，也有调整钢的硬度，改善冲裁性的效果。然而，如果添加超过0.2质量％，则钢脆化，容易利用冷轧产生断裂。因此，P含量为0.2质量％以下。优选为0.15质量％以下。

S：0.005质量％以下

如果S的含量超过0.005质量％，则MnS等析出物增加，阻碍粒生长性。因此，S含量的上限为0.005质量％。优选为0.003质量％以下。

N：0.005质量％以下

如果N的含量超过0.005质量％，则AlN等的析出物增加，阻碍粒生长性。因此，N含量的上限为0.005质量％。优选为0.003质量％以下。

本发明的无取向性电磁钢板中上述成分以外的剩余部分是Fe及不可避免的杂质。其中，将磁特性等的提高作为目的，可以在上述的必须成分的基础上，含有选自以下的成分中的1种或2种以上。

Sn、Sb：分别为0.005～0.2质量％

Sn和Sb具有减少再结晶集合组织的{111}方位粒子而提高磁通密度的效果，因此可分别添加0.005质量％以上。然而，即使添加超过0.2质量％，上述效果饱和。因此，Sn和Sb的含量分别优选为0.005～0.2质量％的范围。更优选分别为0.01～0.15质量％的范围。

REM、Mg、Ca：分别为0.0005～0.02质量％

REM、Mg和Ca具有形成硫化物而粗大化，改善粒生长性的效果，因此可分别添加0.0005质量％以上。然而，如果添加超过0.02质量％，则反之粒生长性恶化，因此REM、Mg、Ca分别优选为0.0005～0.02质量％的范围。更优选为分别为0.001～0.01质量％的范围。

接下来，对本发明所涉及的无取向性电磁钢板的制造方法进行说明。

本发明的无取向性电磁钢板可以利用包括热轧、热轧板退火、冷轧、成品退火的一系列的工序的通常公知的制造方法制造具有上述说明的成分组成的钢坯板(板坯)。

这里，本发明的无取向性电磁钢板的制造中使用的钢坯板可以利用以往公知的方法进行制造，例如可以利用使用真空脱气装置等对转炉、电炉等得到的钢液进行二次精炼的常用方法的精炼工序调整为上述所希望的成分组成后，利用连续铸造法或者铸锭－开坯轧制法形成钢坯板的方法进行制造。另外，可以利用薄板坯连铸机，形成厚度为100mm以下的薄板坯。

接着，将上述板坯再加热到规定的温度后，进行热轧而形成规定的板厚的热轧板，但该热轧的轧制条件可以基于通常公知的条件进行即可，没有特别限制。此外，可在确保规定的热轧温度时，在不再加热铸造后的板坯的情况下立即供于热轧。另外，可以利用薄板坯连铸机制造薄板坯时进行热轧，可以在不进行热轧的情况下进入下述工序。

接着，上述热轧的热轧板以磁特性的改善作为目的实施热轧板退火，但其退火条件也可以在通常公知的条件下实施即可，没有特别限制。

接着，上述热轧板退火后的钢板利用酸洗等进行脱氧化皮后，实施在本发明中最重要的工序的冷轧而形成最终板厚的冷轧板。此外，该冷轧可以利用1次的轧制形成为最终板厚，也可以利用隔着中间退火的2次以上的冷轧形成最终板厚。这里，在利用1次的冷轧形成最终板厚的情况下是最终冷轧指其冷轧，在利用隔着中间退火的2次以上的冷轧形成最终板厚的情况下，最终冷轧是指在最后的中间退火后进行的最后的冷轧。此时，最终冷轧优选全部压下率为80％以上。通过将全部压下率设为80％以上，从而可提高集合组织的尖锐性，改善磁特性。此外，全部压下率的上限没有特别限制，如果超过98％，则轧制成本显著增加，因此优选为98％以下。更优选为85～95％的范围。

如果上述最终冷轧中使用的轧制机在1道次以上进行轧制，则可以为串联轧制机、森吉米尔式轧制机中的任一种，从提高生产率、减少制造成本的观点考虑，优选使用串联式的冷轧机。

这里，本发明中最重要的是如上所述需要在最终冷轧的至少1道次，实施压下率为15％以上，并且摩擦系数μ为0.030以上的高摩擦系数的冷轧。此外，上述道次为串联轧制机的情况下相当于机架，以下的说明中，使用“道次”进行说明。通过实施上述高压下率且高摩擦系数的冷轧，可向{111}纤维组织导入高剪切形变，促进{110}<001>方位粒子的形成。优选上述压下率为25％以上，摩擦系数μ为0.04以上。

此外，如图1所示，在经由轧制油的运动粘度调整摩擦系数的情况下，优选使用50℃的运动粘度ν₅₀为40mm²/s以下的轧制油。由此，在利用四机架的串联轧制机进行轧制的情况下，可以1机架以上将摩擦系数μ设为0.030以上。并且，运动粘度ν₅₀优选为可以在全机架上使摩擦系数μ为0.030以上的15mm²/s以下。

另外，在以2道次以上的n道次进行上述最终冷轧的情况下，进行高压下率且高摩擦系数的轧制的道次可以在任一道次进行，优选为在2道次以下～与最终道次最近的一个(n－1)道次中实施。在热轧退火板、中间退火后的钢板中，成为{110}<001>方位再结晶核的衬底的{111}方位组织少，因此第1道次即使实施高摩擦轧制，{110}<001>方位粒子形成的效果也小，另外，最终道次由于进行形状控制，所以需要确保轧制性。特别是从经由轧制油的运动粘度ν₅₀而提高摩擦系数μ的观点考虑，道次数少时，例如优选应用于上游侧机架。

另外，提高轧制时的摩擦系数的方法除了减少上述轧制油的运动粘度的方法之外，还有工作轧辊粗糙度的提高、轧制速度的减速等方法，如果为可广泛稳定地调整高摩擦系数的方法，可以使用任一方法。

此外，最终冷轧的轧制温度没有特别限定，采用将钢板温度提高为100～250℃并轧制的温热轧制因具有经由集合组织的改善而进一步提高磁特性的效果，因此优选应用。

对利用上述的最终冷轧形成最终板厚的冷轧板，其后在通常公知的条件下实施成品退火后，根据需要被覆绝缘被膜而形成制品板。这里，上述绝缘被膜可以从公知的无机涂布、有机涂布、无机－有机混合涂布等中，根据所要求的特性、目的适当地分开使用，没有特别限定。

实施例1

对具有如下成分组成的钢进行熔炼，形成钢板坯后，在1100℃×30分钟的再加热后，进行热轧而形成板厚1.6mm的热轧板后，利用连续退火炉，进行1050℃×60秒的均热处理后，实施以25℃/sec冷却的热轧板退火后，进行酸洗而除去氧化皮，进行冷轧，形成最终板厚0.18mm的冷轧板，该成分组成是含有C：0.0015质量％、Si：3.2质量％、Mn：0.18质量％、P：0.07质量％、S：0.0015质量％、sol.Al：0.0008质量％和N：0.0018质量％，作为其他的成分，以表4所示的组成含有Sn、Sb、REM、Mg和Ca，剩余部分由Fe及不可避杂质构成。此时，上述冷轧的轧制油和压下率分配是如表5所示的条件。接着，对上述冷轧板，在干燥氮－氢气氛中实施1000℃×10秒的成品退火后，涂布绝缘涂层而形成制品板。

从如此得到的制品板，冲裁出外径45mm、内径33mm的环(环状)试样，将其层叠10片后，将1次卷线和2次卷线分别卷绕100匝，测定磁通密度B₅₀和铁损W_10/400。另外，使用X射线衍射，对成品退火后的钢板的板厚1/5层的{110}<001>方位、{111}<112>方位的强度进行解析。具体而言，利用10％硝酸对研磨到板厚1/5层而减厚的样品蚀刻30秒钟后，利用X射线舒尔茨法，测定(110)、(200)、(211)面的正极点图，根据其数据，进行ODF(OrientationDistribution Function：结晶方位分布函数)解析，计算各结晶方位的强度。解析中使用ResMat公司的软件Textools，利用ADC(Arbitrarily Defined Cell)法进行计算。

将上述测定的结果一并标注于表4。根据其结果可知，添加了Sn、Sb、REM、Mg和Ca中的1种以上的钢板(钢No.B～I)与不添加的钢板(钢No.A)比较，磁特性进一步提高。

[表5]

实施例2

对具有含有C：0.0015质量％、Si：3.2质量％、Mn：0.18质量％、P：0.07质量％、S：0.0015质量％、sol.Al：0.0008质量％、N：0.0018质量％和Sn：0.06质量％，且剩余部分由Fe和不可避杂质构成的成分组成的钢板坯实施1100℃×30分钟的再加热，进行热轧而形成板厚1.6mm的热轧板，利用连续退火炉进行1050℃×60秒的均热处理后，实施在25℃/sec进行冷却的热轧板退火后，进行酸洗并除去氧化皮后，使用四机架串联式轧制机进行冷轧，制成最终板厚0.18mm的冷轧板。这里，上述冷轧以No.1～No.四机架的摩擦系数成为表6所示的值的方式调整供给于各机架的轧制油的运动粘度v₅₀，并且，将各机架的压下率相同地如表6所示的方式进行配分。接着，对上述冷轧板在干燥氮-氢气氛中实施1000℃×10秒钟的成品退火后，涂布绝缘涂布而形成制品板。

其后，对于上述制品板，利用与上述实施例1相同的方法，测定磁通密度B₅₀和铁损W_10/400，并且计算成品退火后的钢板的板厚1/5层的{110}<001>方位、{111}<112>方位的强度。将其结果一并标注于表6。根据其结果可知，得到了通过将任一个以上的机架(道次)的摩擦系数设为0.030以上且将压下率设为15％以上，从而{111}<112>方位强度为3以下，{110}<001>方位强度为0.45以上，且磁特性优异的电磁钢板。