一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法 (Preparation method of low-density protection catalyst suitable for coal tar hydrogenation ) 是由 孙泓 韩宝亭 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法,包括如下步骤：先将拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中,干混10min；取去离子水和无机酸进行溶液制备,然后将配制的溶液加入到捏合机中,混捏至产品呈团状物料；将制备好的团状物料转移至挤条机中,选择5.0mm五齿条状模块,挤制成五齿条状催化剂载体；再将挤出的五齿条状催化剂载体转移至切刀中,制成五齿球型载体,静置6小时,然后转移至马弗炉中,以50～100℃条件进行烘干4小时,再以3℃/min速率升温至700～1100℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；将制备的浸渍液与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍2h,以3℃/min速率升温至300～500℃恒温焙烧4h。该方法能够将成品密度控制在0.50～0.70g/cm～(3)。(The invention discloses a preparation method of a low-density protective catalyst suitable for coal tar hydrogenation, which comprises the following steps: firstly, placing pseudo-boehmite, sesbania powder and hydroxymethyl cellulose in a kneader, and dry-mixing for 10 min; taking deionized water and inorganic acid for solution preparation, then adding the prepared solution into a kneading machine, and kneading until the product is a bulk material; transferring the prepared bulk material into a bar extruder, selecting a 5.0mm five-rack-shaped module, and extruding to obtain a five-rack-shaped catalyst carrier; transferring the extruded five-toothed-rack catalyst carrier into a cutter to prepare a five-toothed spherical carrier, standing for 6 hours, transferring the five-toothed spherical carrier into a muffle furnace, drying for 4 hours at the temperature of 50-100 ℃, heating to 700-1100 ℃ at the speed of 3 ℃/min, and roasting at the constant temperature for 4 hours to obtain the catalyst carrier; mixing and soaking the prepared soaking liquid and the obtained catalyst carrier for 2 hours, heating to 300-500 ℃ at the speed of 3 ℃/min, and baking at constant temperatureAnd (5) burning for 4 hours. The method can control the density of the finished product to be 0.50-0.70 g/cm 3 。)
技术领域
本发明涉及催化技术领域，尤其涉及一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法。
背景技术
保护催化剂是石油基、煤焦油基加氢技术必备的催化剂产品，通常保护催化剂的产品需要有一定的脱除原料油中杂质的功能，同时需要具备较高的抗结焦能力，该种保护催化剂产品有致命的缺点，球型的保护催化剂的密度在1.10～1.20g/cm3，大密度的保护催化剂产品具有较低的孔容积，较小的比表面积，使用周期在半年到一年。如果杂质超过了保护剂的容纳能力，就会穿透保护剂到反应装置的后方主催化剂中，使主催化剂污染中毒，失去加氢活性。
发明内容
本发明提出了一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：先将拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min；
第二步：取去离子水和无机酸进行溶液制备，并调整溶液的ph值为2～4，然后将配制的溶液加入到捏合机中，混捏至产品呈团状物料，然后调整水的加入量至产品干湿度在20％-30％；
第三步：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择5.0mm五齿条状模块，挤制成五齿条状催化剂载体；
第四步：再将挤出的五齿条状催化剂载体转移至切刀中，制成五齿球型载体，静置6小时，然后转移至马弗炉中，以50～100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至700～1100℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
第五步：将可溶性钼盐、镍盐中加入去离子水进行充分溶解，制备成稳定浸渍液；
第六步：将制备的浸渍液与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍2h，然后以50～100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至300～500℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
优选的，所述催化剂产品比表面70～120m2/g，孔容0.3～0.6ml/g，可几孔径12～29nm，成品密度控制在0.50～0.70g/cm3。
优选的，在第一步中采用的拟薄水铝石的比表面为200～320m2/g，孔容是0.8～1.2ml/g。
优选的，在第一步中的拟薄水铝石、田菁粉以及羟甲基纤维素的质量比为100:1:1。
优选的，在第五步中的可溶性钼盐、镍盐以及去离子水的质量比2:1:20。
优选的，所述浸渍液与催化剂载体的质量比为11:10。
本发明提出的一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法，有益效果在于：本发明设计的保护催化剂通过对产品原材料进行重新设计，对催化剂的制备工艺进行重新设计，所述催化剂产品比表面70～120m2/g，孔容0.3～0.6ml/g，可几孔径12～29nm，成品密度控制在0.50～0.70g/cm3，且该产品使用周期约增加1年，可以有效降低产品用量，降低使用成本，提高产品效果；该催化剂含有活性组分氧化钼3～10％，氧化镍1.3～2.5％，氧化硅1～3％。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：先将拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，拟薄水铝石、田菁粉以及羟甲基纤维素的质量比为100:1:1，采用的拟薄水铝石的比表面为200～320m2/g，孔容是0.8～1.2ml/g；
第二步：取去离子水和无机酸进行溶液制备，并调整溶液的ph值为2～4，然后将配制的溶液加入到捏合机中，混捏至产品呈团状物料，然后调整水的加入量至产品干湿度在20％-30％；
第三步：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择5.0mm五齿条状模块，挤制成五齿条状催化剂载体；
第四步：再将挤出的五齿条状催化剂载体转移至切刀中，制成五齿球型载体，静置6小时，然后转移至马弗炉中，以50℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至700℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
第五步：将可溶性钼盐、镍盐中加入去离子水进行充分溶解，且可溶性钼盐、镍盐以及去离子水的质量比2:1:20，制备成稳定浸渍液；
第六步：将制备的浸渍液与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍2h，所述浸渍液与催化剂载体的质量比为11:10，然后以50℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至300℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
所述催化剂产品比表面70～120m2/g，孔容0.3～0.6ml/g，可几孔径12～29nm，成品密度控制在0.50～0.70g/cm3。
实施例2
本发明提出了一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：先将拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，拟薄水铝石、田菁粉以及羟甲基纤维素的质量比为100:1:1，采用的拟薄水铝石的比表面为200～320m2/g，孔容是0.8～1.2ml/g；
第二步：取去离子水和无机酸进行溶液制备，并调整溶液的ph值为2～4，然后将配制的溶液加入到捏合机中，混捏至产品呈团状物料，然后调整水的加入量至产品干湿度在20％-30％；
第三步：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择5.0mm五齿条状模块，挤制成五齿条状催化剂载体；
第四步：再将挤出的五齿条状催化剂载体转移至切刀中，制成五齿球型载体，静置6小时，然后转移至马弗炉中，以80℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至900℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
第五步：将可溶性钼盐、镍盐中加入去离子水进行充分溶解，且可溶性钼盐、镍盐以及去离子水的质量比2:1:20，制备成稳定浸渍液；
第六步：将制备的浸渍液与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍2h，所述浸渍液与催化剂载体的质量比为11:10，然后以80℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至400℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
所述催化剂产品比表面70～120m2/g，孔容0.3～0.6ml/g，可几孔径12～29nm，成品密度控制在0.50～0.70g/cm3。
实施例3
本发明提出了一种适用于煤焦油加氢的低密度保护催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：先将拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，拟薄水铝石、田菁粉以及羟甲基纤维素的质量比为100:1:1，采用的拟薄水铝石的比表面为200～320m2/g，孔容是0.8～1.2ml/g；
第二步：取去离子水和无机酸进行溶液制备，并调整溶液的ph值为2～4，然后将配制的溶液加入到捏合机中，混捏至产品呈团状物料，然后调整水的加入量至产品干湿度在20％-30％；
第三步：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择5.0mm五齿条状模块，挤制成五齿条状催化剂载体；
第四步：再将挤出的五齿条状催化剂载体转移至切刀中，制成五齿球型载体，静置6小时，然后转移至马弗炉中，以100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至1100℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
第五步：将可溶性钼盐、镍盐中加入去离子水进行充分溶解，且可溶性钼盐、镍盐以及去离子水的质量比2:1:20，制备成稳定浸渍液；
第六步：将制备的浸渍液与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍2h，所述浸渍液与催化剂载体的质量比为11:10，然后以100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至500℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
所述催化剂产品比表面70～120m2/g，孔容0.3～0.6ml/g，可几孔径12～29nm，成品密度控制在0.50～0.70g/cm3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种降烯烃脱硫催化剂及其制备方法和烃油脱硫方法