一种半导体级丙酮的连续生产方法
阅读说明：本技术 一种半导体级丙酮的连续生产方法 (Continuous production method of semiconductor grade acetone ) 是由 刘耀鹏 高小云 傅华 刘兵 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种半导体级丙酮的连续生产方法,其包括依次进行的如下步骤：将工业丙酮加入第一萃取精馏塔中,以乙二醇作为第一萃取剂、臭氧作为氧化剂,进行反应和萃取精馏,从塔顶采出丙酮,导入第二萃取精馏塔中,采用第二萃取剂进行萃取精馏,从塔顶采出丙酮；采用阴离子交换树脂处理以去除阴离子,再采用改性聚酰亚胺膜过滤以去除部分金属阳离子和颗粒；导入第三萃取精馏塔中,采用第三萃取剂进行萃取精馏,从塔顶采出丙酮；采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子,过滤,制得半导体级丙酮,第二萃取剂、第三萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合,该方法可规模化生产满足SEMIC12标准的高纯丙酮。(The invention discloses a continuous production method of semiconductor grade acetone, which comprises the following steps of: adding industrial acetone into a first extractive distillation tower, taking ethylene glycol as a first extractant and ozone as an oxidant, carrying out reaction and extractive distillation, collecting the acetone from the top of the tower, introducing the acetone into a second extractive distillation tower, carrying out extractive distillation by using a second extractant, and collecting the acetone from the top of the tower; anion exchange resin is adopted for treatment to remove anions, and then a modified polyimide membrane is adopted for filtration to remove partial metal cations and particles; leading the acetone into a third extractive distillation tower, extracting and rectifying the acetone by using a third extractant, and extracting the acetone from the tower top; and (3) treating by using cation exchange resin to remove cations, filtering to obtain semiconductor grade acetone, wherein the second extractant and the third extractant are one or a combination of more than one selected from xylene, toluene and cyclohexane, and the method can be used for producing high-purity acetone meeting the SEMIC12 standard in a large scale.)
技术领域
本发明属于半导体级别用试剂的生产技术领域，具体涉及一种半导体级丙酮的连续生产方法。
背景技术
半导体级别试剂一般指按照SEMI标准，符合电子级试剂的纯度要求，例如包括SEMI C1标准、SEMI C2标准、SEMI C7标准、SEMI C8标准、SEMI C12标准(对应于通常所说的SEMI中G5标准)等，对杂质含量例如包括但不限于金属杂质含量要求由低到高，电子级试剂的纯度越高，对半导体进行处理时影响越小。
随着芯片的集成度越来越高，对半导体产品的要求也越来越严格。半导体制造要求晶圆表面尽可能地清洁，很多时候，要完全做到这一点是比较困难的，当晶圆用水溶液清洗然后干燥，干燥过程常常产生污点，在表面上留下不希望的残留物，这将导致制造过程中产生缺陷，而电子级试剂中的半导体级别的丙酮目前可被用于较小晶圆(如6寸和8寸)的水分去除，而且随着IC存贮容量逐步增大，作为绝缘层的氧化膜变得更薄，电子化学品种中的碱金属杂质会溶入氧化膜中，从而导致绝缘电压降低；重金属杂质会附着在硅晶片表面上并使P-N结耐电压降低，因此，半导体级别的丙酮的纯净度直接影响芯片的电性能、成品率和可靠性。
生产丙酮的主要方法有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法，生产的粗丙酮中含有醇、醛、苯酚、水以及金属离子、阴离子(氯离子、硫酸根等)等杂质。精制丙酮的主要方法有物理和化学方法或两者结合，然而，目前精制丙酮的方法主要还存在如下一些问题：1、达不到半导体级别尤其是SEMI C12标准的纯度要求；2、精制过程中使用了大量的腐蚀性强碱、昂贵的金属或贵金属催化剂；3、为达到高纯度使得精馏塔太高，能耗高，难以降低成本；4、生产耗时长，不利于控制成本等。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可规模化生产并满足SEMI C12标准的高纯丙酮的连续生产方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种半导体级丙酮的连续生产方法，采用工业丙酮为起始原料，该生产方法包括依次进行的如下步骤：
(1)将工业丙酮加入第一萃取精馏塔中，以乙二醇作为第一萃取剂、臭氧作为氧化剂，进行反应和萃取精馏，从塔顶采出丙酮；
(2)将步骤(1)获得的丙酮导入第二萃取精馏塔中，采用第二萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；其中，所述第二萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合；
(3)采用阴离子交换树脂处理步骤(2)获得的丙酮以去除阴离子，然后采用改性聚酰亚胺膜过滤以去除部分金属阳离子和颗粒；
(4)将经步骤(3)处理后获得的丙酮导入第三萃取精馏塔中，采用第三萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；其中，所述第三萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合；
(5)将步骤(4)处理后获得的丙酮采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子，然后过滤，制得所述半导体级丙酮，所述半导体级丙酮中单项金属阳离子的质量含量在0.02ppb以下。
本发明中的起始原料工业丙酮可商购获得。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，第一萃取剂和氧化剂的添加方式为：将臭氧先溶解在乙二醇中获得混合溶液，然后将该混合溶液添加至第一萃取精馏塔中。
进一步地，所述混合溶液中臭氧的质量分数为5％-20％，所述混合溶液的添加质量占工业丙酮添加质量的10％-50％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，控制第一萃取精馏塔的塔顶温度为53.5-59.5℃，回流比为2-8，塔釜温度为75-95℃。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，控制第二萃取精馏塔的塔顶温度为54.5-58.5℃，回流比为2-8，塔釜温度为75-95℃。
根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，控制第三萃取精馏塔的理论塔板数为25-40，经步骤(3)处理后获得的丙酮的入口为5-10级塔板，塔顶温度为55.5-57.5℃，塔釜温度为70-90℃，压力为0.02-0.15MPa。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述第二萃取剂的添加质量占步骤(1)获得的丙酮质量的5％-35％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，所述第三萃取剂的添加质量占步骤(3)获得的丙酮质量的5％-35％。
根据本发明的一些优选方面，所述第二萃取剂与所述第三萃取剂不同。根据本发明的一个具体方面，所述第二萃取剂为二甲苯，所述第三萃取剂为甲苯。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述阴离子交换树脂呈碱性，所述阴离子交换树脂包括但不限于选自杜邦Amberlite IRA 96RF、杜邦Amberlite IRA402Cl、杜笙CXO-12中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，所述阳离子交换树脂呈酸性，所述阳离子交换树脂包括但不限于选自杜邦Amberlite IR1200Na、杜邦Amberjet 1600、朗盛Lewatit TP 207中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，将多个改性聚酰亚胺膜依次串并联制成改性聚酰亚胺模组，使经过阴离子交换树脂处理的丙酮在压强为1-4MPa、通行速度为20-80L/(m2·h)的条件下穿过所述改性聚酰亚胺模组以去除部分金属阳离子和颗粒。
进一步地，所述改性聚酰亚胺膜包括但不限于美国GE公司的PW8040F，美国杜邦公司的Kapton FN，德国赢创公司的PureMem Flux。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，过滤采用的滤芯材料的材质为聚四氟乙烯，孔径为30-50nm。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明基于现有提纯丙酮的方法存在的不足，采用多步分级提纯工艺，通过选用特定的第一萃取剂与臭氧搭配进行除去与丙酮沸点相近的可氧化物、醇类及亲水性较强的杂质，然后采用特定的第二萃取剂除去与丙酮沸点相近的烃类等杂质，再结合依次设置的阴离子交换树脂、改性聚酰亚胺膜分别进行除去阴离子以及部分金属阳离子和颗粒，并再次结合特定第三萃取剂进行萃取精馏，而且基于前述处理步骤，该第三萃取精馏采用的精馏塔可以采用更低级数的塔板，节约能源，最后再采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子，然后过滤，所获得的半导体级丙酮中，丙酮含量高达99.9％以上，且单项金属阳离子的质量含量在0.02ppb以下，各单项阴离子含量低于0.1ppm，水含量低于800ppm。与已有方法相比，本发明方法所得产品质量稳定，产品满足甚至超过SEMI C12标准的要求，可用于半导体晶圆的水分去除。而且，生产效率高，能量利用效率高、能耗低，成本显著降低。
说明书附图
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中半导体级丙酮的连续生产装置的结构示意图；
1、第一萃取精馏塔；2、第二萃取精馏塔；3、阴离子交换树脂罐；4、改性聚酰亚胺膜高压罐子；5、第三萃取精馏塔；6、阳离子交换树脂罐；7、颗粒处理滤芯罐。
具体实施方式
本发明以可商购获得的工业丙酮为原料制备纯度满足SEMI C12标准的半导体级丙酮。该工艺的主要特点是采用了三级萃取精馏，而且在第二级萃取精馏与第三级萃取精馏之间设置了去阴离子的树脂和去除金属阳离子的改性聚酰亚胺膜，该两者的设置极大地降低了第三级萃取精馏塔的能源消耗，减轻了负载，为能够获得高纯度的丙酮奠定了基础。同时，该三级萃取精馏分别采用了特定的萃取剂，该些萃取剂不仅来源广泛，价格低廉，而且分三阶段独立分步处理对于杂质的萃取效果优异。与现有技术相比，技术进步主要表现在以下多个方面：
第一，高纯度丙酮的品质有极大提升，丙酮含量高达99.9％以上，且单项金属阳离子的质量含量在0.02ppb以下，各单项阴离子含量低于0.1ppm，水含量低于800ppm，纯度满足SEMI C12标准；
第二，高纯度丙酮的能耗降低，精馏塔的高度降低，无需使用昂贵的金属或贵金属催化剂，成本得以降低；
第三，避免了使用高腐蚀性强碱等物质，安全生产性有极大提升；
第四，生产耗时短，每级除杂处理时间缩短，进一步降低了成本。
进一步地，本发明的半导体级丙酮的连续生产方法包括依次进行的一级萃取精馏(以乙二醇作为第一萃取剂、臭氧作为氧化剂)、二级萃取精馏(以选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合作为萃取剂)、采用阴离子交换树脂去阴离子、采用改性聚酰亚胺膜去除部分金属阳离子和颗粒、三级萃取精馏(以选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合作为萃取剂)、采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子、过滤。如图1所示，本发明方法可在该图所示的连续生产装置中实施。
如图1所示，生产装置包括依次设置的第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2、阴离子交换树脂罐3、改性聚酰亚胺膜高压罐子4、第三萃取精馏塔5、阳离子交换树脂罐6、颗粒处理滤芯罐7；本发明的第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2、第三萃取精馏塔5均为板式塔。
其中，在第一萃取精馏塔1中采用纯度不低于98％、不含沸点低于100℃的成分的工业级乙二醇作为萃取剂，采用纯度不低于99％的工业臭氧作为氧化剂，由于臭氧呈气体形式，而本发明的萃取剂乙二醇可以较好地溶解臭氧，因此本发明中可以将臭氧溶解在乙二醇中进而以溶液形式一起添加。进一步地，臭氧溶解在乙二醇中形成的混合溶液中臭氧的质量分数为5％-20％，混合溶液的添加质量占工业丙酮添加质量的10％-50％，并在第一萃取精馏塔1的塔顶采出丙酮，塔釜采出包含杂质的乙二醇。
根据本发明的一些实施方式，控制第一萃取精馏塔的塔顶温度为57.5-58.5℃，回流比为2-8，塔釜温度为82-90℃。当将臭氧溶解在乙二醇中形成的混合溶液添加至第一萃取精馏塔1中之后，全回流0.5-2h，开始塔顶馏分采出，采出所需温度馏分进入第二萃取精馏塔2，其他馏分可以采用物料储罐储存，也可以返回丙酮原料贮罐，与原料丙酮合并使用。
第二萃取精馏塔2采用选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合作为萃取剂，优选地，本发明一个具体方面，选用二甲苯作为第二萃取精馏塔2采用的萃取剂，二甲苯选用纯度不低于99％、不含沸点低于二甲苯沸点的成分的工业二甲苯，其添加量占第一萃取精馏塔1处理后获得的丙酮质量的5％-35％，并在第二萃取精馏塔2的塔顶采用丙酮，塔釜采出包含杂质的二甲苯。
根据本发明的一些实施方式，控制第二萃取精馏塔的塔顶温度为56.5-57.5℃，回流比为3-5，塔釜温度为80-90℃，全回流0.5-2h，开始塔顶馏分采出，采出所需温度馏分进入阴离子交换树脂罐3中去除阴离子，然后使经过阴离子交换树脂处理的丙酮在压强为1-4MPa、通行速度为20-80L/(m2·h)的条件下穿过改性聚酰亚胺膜高压罐子4(内设由多个改性聚酰亚胺膜依次串并联制成改性聚酰亚胺模组)，去除部分金属阳离子和颗粒。进一步地，阴离子交换树脂选用碱性阴离子交换树脂，具体可以选自包括但不限于如下几种：Amberlite IRA 96RF、杜邦Amberlite IRA402Cl、杜笙CXO-12；改性聚酰亚胺膜可以选自包括但不限于如下几种：美国GE公司的PW8040F，美国杜邦公司的Kapton FN，德国赢创公司的PureMem Flux。
第三萃取精馏塔5采用选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合作为萃取剂，优选地，本发明一个具体方面，选用甲苯作为第三萃取精馏塔5采用的萃取剂，甲苯选用纯度不低于99％、不含沸点低于甲苯沸点的成分的工业甲苯，其添加量占经改性聚酰亚胺膜高压罐子4处理后获得的丙酮质量的5％-35％。进一步地，本发明的第三萃取精馏塔5仅需采用理论塔板数为25-40即可实现对丙酮的提纯，且提纯效果优异，同时本发明中，经改性聚酰亚胺膜高压罐子4处理后获得的丙酮从第三萃取精馏塔5的5-10级塔板处进入，塔顶温度为55.5-57.5℃，塔釜温度为70-90℃，压力为0.02-0.15MPa。
本发明中，优选控制第二萃取剂与第三萃取剂不同，进而实现了三级萃取精馏分别采用了不同的萃取剂，从而可以一定程度上实现等效变压精馏效果，提升提纯效果。
根据本发明的一些实施方式，将经过第三萃取精馏塔5处理后获得的丙酮采用阳离子交换树脂罐进行处理，进一步去除金属阳离子，该阳离子交换树脂罐采用的阳离子交换树脂优选为酸性阳离子交换树脂，例如该酸性阳离子交换树脂可以含有强酸性的反应基如磺酸基(－SO3H)等，具体地，该阳离子交换树脂可以为选自包括但不限于的如下几种：Amberlite IR1200Na、杜邦Amberjet 1600、朗盛Lewatit TP 207。
根据本发明的一些实施方式，将经阳离子交换树脂处理后的丙酮采用颗粒处理滤芯罐进行去除颗粒，该颗粒处理滤芯罐采用的滤芯材料的材质为聚四氟乙烯(PTFE)，孔径优选为30-50nm，进一步可以为40nm。
本发明中，各步骤的顺序不可调换，实践证明，按照本发明顺序进行提纯丙酮能够获得更优的效果。
本发明的半导体级丙酮中丙酮含量检测使用岛津气相色谱；水分检测使用梅特勒-托利多的卡尔-费休水分仪进行；金属离子测试使用安捷伦的ICP-MS8900完成，阴离子采用安捷伦阴离子检测设备检测。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料可以来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。下述实施例中所采用的工业丙酮的检测结果如下表1所示。
表1
检测项目
单位
检测结果
检测项目
单位
检测结果
含量
％
98.5
铜(Cu)
ppb
0.2
水
ppm
2578
锌(Zn)
ppb
0.1
Cl<sup>-</sup>
ppb
1690
镓(Ga)
ppb
0.01
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>
ppb
1320
锗(Ge)
ppb
0.02
钠(Na)
ppb
2.5
砷(As)
ppb
0.08
镁(Mg)
ppb
0.5
锶(Sr)
ppb
0.01
铝(Al)
ppb
0.1
锆(Zr)
ppb
0.01
钾(K)
ppb
0.4
铌(Nb)
ppb
0.01
钙(Ca)
ppb
0.6
钼(Mo)
ppb
0.03
钛(Ti)
ppb
0.9
银(Ag)
ppb
0.01
钒(V)
ppb
0.1
镉(Cd)
ppb
0.01
铬(Cr)
ppb
0.2
锡(Sn)
ppb
0.05
锰(Mn)
ppb
0.01
锑(Sb)
ppb
0.03
铁(Fe)
ppb
0.7
钡(Ba)
ppb
0.01
钴(Co)
ppb
0.02
铊(Tl)
ppb
0.01
镍(Ni)
ppb
0.4
铅(Pb)
ppb
0.02
实施例1
将工业丙酮500公斤加入第一萃取精馏塔中，同时将臭氧溶解在乙二醇中获得的混合溶液(该混合溶液包括工业丙酮质量25％的乙二醇125公斤、12.5公斤的臭氧)加入第一萃取精馏塔中，塔顶温度控制在58.0℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为6，塔釜温度为85℃。采出56.5℃以下馏分，返回至原料贮罐。采出56.5℃-58.0℃之间的馏分425公斤，进入第二萃取精馏塔，第二萃取精馏塔中加入50公斤二甲苯，塔顶温度控制在57.0℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为5，塔釜温度为80℃。采出56.5℃以下馏分，返回原料贮罐。采出56.5℃-57.5℃之间的馏分丙酮产品360公斤；塔顶采出的丙酮产品，进入阴离子交换树脂处理罐(阴离子交换树脂为Amberlite IRA 96RF)，去除阴离子后，通过高压泵进入改性聚酰亚胺模组(改性聚酰亚胺膜采用了美国GE公司的PW8040F)，压强2.5±1Mpa，以30-60L/(m2·h)的速度通过，然后进入有29级塔板的第三萃取精馏塔，入口为第6级塔板，精馏塔塔釜温度设为80℃，压强为0.08MPa，精馏出口(塔顶)温度设为56.5℃，萃取剂为甲苯，加入量为10公斤，精馏后的丙酮溶液进入阳离子树脂交换罐(阳离子交换树脂为杜邦Amberlite IR1200Na)，去除丙酮中的阳离子后，进入装有PTFE滤芯的颗粒控制罐(滤芯孔径为40nm)，控制颗粒后，得到最后需要的高纯丙酮产品，该高纯丙酮产品的检测结果参见表2所示。
实施例2
将工业丙酮500公斤加入第一萃取精馏塔中，同时将臭氧溶解在乙二醇中获得的混合溶液(该混合溶液包括工业丙酮质量20％的乙二醇100公斤、10公斤的臭氧)加入第一萃取精馏塔中，塔顶温度控制在58.5℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为6，塔釜温度为90℃。采出56.5℃以下馏分，返回至原料贮罐。采出56.5℃-58.5℃之间的馏分400公斤，进入第二萃取精馏塔：第二萃取精馏塔中加入30公斤二甲苯。塔顶温度控制在57.5℃，全回流一小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为5，塔釜温度为80℃。采出56.5℃以下馏分，返回原料贮罐。采出56.5℃-57.5℃之间的馏分丙酮产品320公斤；塔顶采出的丙酮产品，进入装有阴离子交换树脂的储罐(杜邦Amberlite IRA402Cl)，去除阴离子后，通过高压泵进入改性聚酰亚胺模组(改性聚酰亚胺膜采用了美国杜邦公司的Kapton FN)，压强2.5±1Mpa，以40-70L/(m2·h)的速度通过，然后进入有32级塔板的第三萃取精馏塔，萃取剂为甲苯，入口为第7级塔板，精馏塔塔釜温度设为80℃，压强为0.07MPa,精馏出口(塔顶)温度设为56.5℃。精馏后的丙酮溶液经过装有阳离子交换树脂的储罐(阳离子交换树脂为杜邦Amberjet 1600)，去除阳离子后，进入装有PTFE滤芯的颗粒控制罐(滤芯孔径为40nm)，控制颗粒后，得到最后需要的高纯丙酮产品，该高纯丙酮产品的检测结果参见表2所示。
实施例3
将工业丙酮500公斤加入第一萃取精馏塔中，同时将臭氧溶解在乙二醇中获得的混合溶液(该混合溶液包括工业丙酮质量15％的乙二醇75公斤、7.5公斤的臭氧)加入第一萃取精馏塔中，塔顶温度控制在57.5℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为6，塔釜温度为88℃。采出56.5℃以下馏分，返回至原料贮罐。采出56.5℃-57.5℃之间的馏分350公斤，进入第二萃取精馏塔：第二萃取精馏塔中加入50公斤二甲苯，塔顶温度控制在57.0℃，全回流一小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为5，塔釜温度为85℃，采出56.5℃以下馏分，返回原料贮罐。采出56.5℃-57.5℃之间的馏分丙酮产品280公斤；塔顶采出的丙酮产品，进入阴离子交换树脂罐(阴离子交换树脂为杜邦Amberlite IRA402Cl、)，去除阴离子后，通过高压泵进入改性聚酰亚胺模组(改性聚酰亚胺膜采用了德国赢创公司的PureMemFlux)，压强2.5±1Mpa，以30-60L/(m2·h)的速度通过，然后进入有35级的第三萃取精馏塔，萃取剂为甲苯，入口为第9级塔板，精馏塔(塔釜)温度设为85℃，压强为0.07MPa，精馏出口(塔顶)温度设为57.0℃。精馏后的丙酮溶液进入阳离子交换树脂罐(杜邦Amberjet1600)，去除阳离子后，最后进入装有PTFE滤芯的颗粒控制罐(滤芯孔径为40nm)，去除颗粒后，得到最后需要的高纯丙酮产品，该高纯丙酮产品的检测结果参见表2所示。
对比例1
将工业丙酮500公斤加入第一萃取精馏塔中，同时将臭氧溶解在甲苯中获得的混合溶液(该混合溶液包括工业丙酮质量25％的甲苯125公斤、12.5公斤的臭氧)加入第一萃取精馏塔中，塔顶温度控制在58.0℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为6，塔釜温度为85℃。采出56.5℃以下馏分，返回至原料贮罐。采出56.5℃-58.0℃之间的馏分420公斤，进入第二萃取精馏塔，第二萃取精馏塔中加入50公斤甲苯，塔顶温度控制在57.0℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为5，塔釜温度为80℃。采出56.5℃以下馏分，返回原料贮罐。采出56.5℃-57.5℃之间的馏分丙酮产品320公斤；塔顶采出的丙酮产品，进入阴离子交换树脂处理罐(阴离子交换树脂为Amberlite IRA 96RF)，去除阴离子后，通过高压泵进入改性聚酰亚胺模组(改性聚酰亚胺膜采用了美国GE公司的PW8040F)，压强2.5±1Mpa，以30-60L/(m2·h)的速度通过，然后进入有29级塔板的第三萃取精馏塔，入口为第6级塔板，精馏塔塔釜温度设为80℃，压强为0.08MPa，精馏出口(塔顶)温度设为56.5℃，萃取剂为甲苯，加入量为10公斤，精馏后的丙酮溶液进入阳离子树脂交换罐(阳离子交换树脂为杜邦Amberlite IR1200Na)，去除丙酮中的阳离子后，进入装有PTFE滤芯的颗粒控制罐(滤芯孔径为40nm)，控制颗粒后，得到最后需要的高纯丙酮产品，该高纯丙酮产品的检测结果参见表2所示。
对比例2
将工业丙酮500公斤加入第一萃取精馏塔中，同时将臭氧溶解在甲苯中获得的混合溶液(该混合溶液包括工业丙酮质量25％的乙二醇125公斤、12.5公斤的臭氧)加入第一萃取精馏塔中，塔顶温度控制在58.0℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为6，塔釜温度为85℃。采出56.5℃以下馏分，返回至原料贮罐。采出56.5℃-58.0℃之间的馏分425公斤，进入第二萃取精馏塔，第二萃取精馏塔中加入50公斤乙二醇，塔顶温度控制在57.0℃，全回流1小时后，开始塔顶馏分采出，回流比为5，塔釜温度为80℃。采出56.5℃以下馏分，返回原料贮罐。采出56.5℃-57.5℃之间的馏分丙酮产品350公斤；塔顶采出的丙酮产品，进入阴离子交换树脂处理罐(阴离子交换树脂为Amberlite IRA 96RF)，去除阴离子后，通过高压泵进入改性聚酰亚胺模组(改性聚酰亚胺膜采用了美国GE公司的PW8040F)，压强2.5±1Mpa，以30-60L/(m2·h)的速度通过，然后进入有29级塔板的第三萃取精馏塔，入口为第6级塔板，精馏塔塔釜温度设为80℃，压强为0.08MPa，精馏出口(塔顶)温度设为56.5℃，萃取剂为乙二醇，加入量为10公斤，精馏后的丙酮溶液进入阳离子树脂交换罐(阳离子交换树脂为杜邦Amberlite IR1200Na)，去除丙酮中的阳离子后，进入装有PTFE滤芯的颗粒控制罐(滤芯孔径为40nm)，控制颗粒后，得到最后需要的高纯丙酮产品，该高纯丙酮产品的检测结果参见表2所示。
表2实施例1-3以及对比例1-2所得高纯丙酮产品的检测结果
由表2可知，本发明方法制成的高纯丙酮产品中，丙酮含量在99.9％以上，且单项金属阳离子的质量含量在0.02ppb以下，各单项阴离子含量低于0.1ppm，水含量低于800ppm，纯度满足SEMI C12标准。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。