本发明公开了一种2-氨基-9,9-二苯基芴的制备方法,包括以下步骤：以9-芴酮为原料,通过溴代反应,得到2-溴-9-芴酮；2-溴-9-芴酮与溴苯的格式试剂反应,得到2-溴-9-苯基-9-羟基-芴；2-溴-9-苯基-9-羟基-芴与苯发生付克烷基化反应,得到2-溴-9,9-二苯基芴；2-溴-9,9-二苯基芴与氧化亚铜、醋酸钯(II)、N-甲基吡咯烷酮在液氨中反应,得到2-氨基-9,9-二苯基芴。本发明用于制备2-氨基-9,9-二苯基芴,所用制剂易得,工艺流程简单,产品收率高,降低了生产成本,可实现2-氨基-9,9-二苯基芴的量产。

本发明公开了一种制备如式a和b所示的光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法,包括：(1)将3,5-二氟苯乙酸在溶剂存在下与SOCl-(2)反应生成酰氯,然后在三氯化铝的作用下和乙烯进行傅克反应；(2)在有机溶剂中酸催化条件下,5,7-二氟-3,4-二氢化萘-2(1H)-酮和酰胺反应脱水生成烯胺；(3)烯胺在手性催化剂的存在下,催化氢化制备光学纯的中间体酰胺；(4)酰胺在酸性或碱性条件下水解得到光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺(a或者b)及其盐的形式。本发明提供了一种简洁、方便、易工业化生产制备光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法。

本发明提供了一种一步法合成5-氯-1-茚酮的制备方法,包括如下步骤：将氯苯、全氟叔丁醇和催化剂大孔强酸性树脂混合,在氮气保护下,缓慢滴加3-氯丙酰氯,在一定温度下反应一段时间后,滤出催化剂,常压蒸出全氟叔丁醇,然后加入二氯甲烷和HCl溶液,分出油层,再用NaHCO-(3)水溶液洗到中性,常压蒸出二氯甲烷,重结晶,真空干燥,得到5-氯-1-茚酮。本发明具有如下技术效果：1)本发明采用以3-氯丙酰氯和氯苯为原料,以全氟叔丁醇为溶剂,强酸性大孔树脂为催化剂的反应路线,一步法合成5-氯-1-茚酮。本方法中的溶剂和催化剂可以回收套用,环境友好、工艺简单,收率高,成本低。

本发明涉及液晶化合物技术领域,具体为一种苯类液晶化合物及其制备方法,该苯类液晶化合物为N～(4),N～(4),N～(4’),N～(4’)-四(9,9-二苯基-9H-芴-3-基)-2-甲基-[1,1’-联苯基]-4,4’-二胺,该苯类液晶化合物的制备方法为：以2-硝基苯甲酸为起始原料,与草酰氯反应,得到2-硝基苯甲酰氯；再与溴苯反应,得到(4-溴苯基)(2-硝基苯基)甲酮；再经过还原反应得到(4-溴苯基)(2-氨基苯基)甲酮；再以硫酸、亚硝酸钠作催化剂得到3-溴-9H-芴-9-酮；再与溴苯的格氏试剂反应,得到3-溴-9,9-二苯基-9H-芴；再与碘化亚铜反应得到3-碘-9,9-二苯基-9H-芴；制备2-甲基-[1,1’-联苯基]-4,4’-二胺,再与3-碘-9,9-二苯基-9H-芴反应得到本发明的苯类液晶化合物。本发明可应用于液晶混合物、液晶显示器件材料或电光学显示器件材料的制备。

本发明公开了一种叶菌唑中间体的合成方法,具体如下：2-甲基环戊酮与原甲酸三甲酯在有机溶剂以及酸性催化剂的存在下反应生成2-甲基环戊基-1-缩醛；2-甲基环戊基-1-缩醛与亚磷酸三乙酯在有机碱以及三氯化铝的存在下反应生成1-甲氧基-2-甲基环戊基磷酸二乙酯；1-甲氧基-2-甲基环戊基磷酸二乙酯与对氯苯甲醛在氨基钠的存在下反应生成5-(4-氯苄基)-2-甲基环戊酮；5-(4-氯苄基)-2-甲基环戊酮与甲基化试剂在金属有机物的存在下反应生成5-(4-氯苄基)-2,2-二甲基环戊酮。本发明的合成路线采用对氯苯甲醛引入法,但不需要催化氢化,从而降低了生产成本,而且反应收率及产物质量较好,适合工业化生产。