具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。

在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向（旋转90度或其他取向）且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。

在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。

如图1所示，本发明提供了一种借助毛细吸附力实现共沸混合溶液A分离的精馏设备和精馏方法，该精馏设备为一个精馏复合塔1，包括塔盘（即本发明的提馏段塔盘3）和毛细精馏管束2，塔盘的数量为多个且分层设置在精馏复合塔1中。毛细精馏管束2贯穿设置于多层塔盘中，毛细精馏管束2顶部连接至精馏复合塔的塔顶冷凝器4，毛细精馏管束2底部连接至精馏复合塔1的塔底再沸器7。具体地，精馏复合塔1由上至下依次为塔顶冷凝区、塔体和塔底再沸区，毛细精馏管束2和提馏段塔盘3设置在塔体内，毛细精馏管束2均匀排布于塔体内，塔盘3由上至下环布于毛细精馏管束周围。毛细精馏区域的塔顶出料连接至塔顶冷凝器4，塔顶冷凝后的物料作为提馏段塔盘3的液相进料连接塔体内。毛细精馏区域的塔底出料连接至再沸器7，再沸后的气相出料全部返回至塔体内作为提馏段塔盘3的气相进料。

进一步如图1、2所示，毛细精馏管束2由多根毛细金属管件组成，这些毛细金属管件均匀布设于精馏复合塔1的塔体内且沿塔体轴线延伸。如图2所示，多根毛细金属管件自精馏复合塔中心呈放射环状分布且均与各层塔盘3垂直设置。优选而非限制性地，毛细金属管件采用中空的不锈钢管件。毛细精馏管束2相对于塔盘为封闭状态，毛细精馏管束2的外壁与塔盘3内的气液相物质仅存在传热过程（即在毛细金属管件中不发生传质）。毛细精馏管束2的进料口位于精馏复合塔1的中部。为使物料均匀输送至毛细金属管件内，进料口与毛细精馏管束2的每根毛细金属管件均处于连通状态。

进一步如图3所示，优选而非限制性地，不锈钢管件中充填破泡片21，可避免毛细精馏管束2内上升的气泡过大堵塞管件，导致管束压降过大。破泡片21可采用波浪状、刺状或凸起状的破泡片，只要能有效刺破上升的大气泡即可。

进一步地，本发明毛细精馏管束2进料口处的来料为加热至泡点的共沸混合溶液。塔顶冷凝器4可采用采用风冷或水冷方式进行降温。塔底再沸器7可采用低压蒸汽、中压蒸汽或导热油进行换热。塔盘3可采用筛板塔盘、泡罩塔盘或填料塔盘。

本发明的精馏复合塔1内分布排列的数段毛细精馏管束2构成毛细精馏段，在此区域内，共沸混合溶液A进入毛细精馏管束2后在毛细作用力及重力共同作用下实现产品初分，即在毛细力的作用下，共沸混合溶液A中极性较弱的轻组分在管壁上的吸附力较弱，容易气化上升，共沸混合溶液A中极性较强的重组分在管壁上的吸附力较强，随管中的液相下降，从而在此区域内打破共沸体系的溶液组成。毛细精馏管束2的区域为本发明的精馏区域（参考图4），而精馏复合塔1内自上而下分布的数层塔盘3构成提馏区域（参考图5），在此区域内，已经在本发明精馏区域突破共沸点组成的气、液相进行传质、传热，可进一步提高溶液的提浓效果。

进一步如图1、4和5所示，本发明的用于共沸混合溶液分离的精馏方法，采用本发明的精馏设备，即，毛细精馏管束2贯穿精馏复合塔1各层的塔盘3，将塔盘的精馏段镶嵌在提馏段内。该方法包括如下步骤：首先，将共沸混合溶液A自进料口输送至毛细精馏管束2内；然后，共沸混合溶液A进入毛细精馏管束2后，极性较弱的轻组分在毛细精馏管束2内气化上升，得到塔顶中间产品B’，极性较强的重组分在毛细力的作用下（即吸附在管壁上）从而留在液相中，得到塔底中间产品C’，用这种方式改变共沸混合溶液A中共沸物的气液平衡。最后，气化上升的轻组分（即塔顶中间产品B’）经精馏复合塔1的塔顶冷凝后自上而下进入塔盘3，留在液相中的重组分（即塔底中间产品C’）经塔底再沸后自下而上进入塔盘，气液两相在塔盘3上进行传热传质，进而完成整个精馏过程。本发明针对现有共沸分离方法需加入第三方溶剂导致分离体系受限，以及传统精馏方法无法改变共沸体系溶液间相对挥发度，导致共沸分离效率低等问题，利用毛细金属管束对共沸体系溶液中不同极性组分的作用力不同来突破共沸溶液体下的共沸点。本发明中的“极性”的强弱差异是指由于溶液中组分的分子组成以及基团结构的不同使得不同组分在管壁上的吸附能力不同。即，强极性重组分在毛细力作用下（也即管壁吸附能力）留在液相中，弱极性轻组分气化后进入塔顶，进而改变共沸物的气液平衡，突破共沸溶液体下的共沸点，无需加入第三方溶剂即可实现共沸体系分离，同时对物料的适用面广，分离能耗低。

进一步地，为了保证分离效率，共沸混合溶液A的进料输送至毛细精馏管束2的中部，使得上升气相和下降液相都有足够的行程。优选而非限制性地，为防止上升的气泡过大堵塞毛细精馏管束2，极性弱的轻组分在毛细精馏管束内气化上升的过程中可进行破泡步骤。进一步地，精馏复合塔1内的压力为0.1MPa至10MPa；精馏复合塔内的温度为20℃至600℃。

本发明的共沸混合溶液加热至泡点后作为毛细精馏复合塔进料自塔中进入毛细精馏管束，极性较弱的轻组分在毛细力作用下上升至毛细精馏区域塔顶，塔顶中间产品B’全部进入塔顶冷凝器，塔顶冷凝器出料采用泵（即塔顶回流泵5）加压后循环至塔体顶部。极性较强的重组分进入毛细精馏区域塔底，塔底中间产品C’全部进入塔底再沸器，塔底再沸器出料采用塔底循环泵6加压后循环至塔体底部。塔顶中间产品B’和塔底中间产品C’的气液两相在塔盘上进行传热传质，塔顶最终产品B自塔顶采出作为轻产品出塔体，塔底最终产品C自塔底采出作为重产品出塔体。本发明的设备和方法适用于轻组分极性较弱、重组分极性较强的共沸混合溶液的精馏。

实施例

乙酸乙酯-乙醇共沸溶液在泡点状态下进入毛细精馏管束2，极性较弱的乙酸乙酯气化后向上，通过毛细精馏管束2进入塔顶冷凝器4，冷凝后的较高浓度轻组分乙酸乙酯-乙醇溶液经塔顶回流泵5加压后循环至精馏复合塔1的塔体内，自提馏段塔盘3自上而下流入；极性较强的乙醇在毛细力作用下保留在液相中，并在重力作用下向毛细精馏管束2下端移动，通过塔底循环泵6加压后进入塔底再沸器7，气化后的较低浓度的乙酸乙酯-乙醇混合蒸汽循环至提馏段塔盘3底部，在提馏段塔盘3上完成常规的传热传质，最后在提馏段塔盘3顶部得到高浓度的乙酸乙酯产品，在提馏段塔盘3底部得到高浓度的乙醇产品。在上述实施例中，毛细精馏管束2采用不锈钢材质，提馏段塔盘3采用筛板塔，塔顶冷凝器温度为45℃，塔底再沸器温度为100℃，压力为0.16MPa。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，都应落入本发明的保护范围。