一种无卤阻燃空气纤维材料及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种无卤阻燃空气纤维材料及其制备方法和应用 (Halogen-free flame-retardant air fiber material and preparation method and application thereof ) 是由 孙刚伟 何晓东 于 2021-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种无卤阻燃空气纤维材料及其制备方法和应用,其制备方法包括以下步骤：按照重量份称取70-90份热塑性弹性体、5-20份含磷阻燃剂、2-10份含氮阻燃剂和1-10份偶联剂于110℃-150℃混合30min-120min,并抽真空后,降温至80℃-110℃,获得第一预混料；按照重量份称取0.2-2份抗氧剂和1-5份复合加工助剂,加入至所述第一预混料中,于80℃-110℃混合0.5h-1h,并抽真空后,获得第二预混料；将所述第二预混料经熔融、挤出造粒,制得无卤阻燃空气纤维材料。该无卤阻燃空气纤维材料具有优异的阻燃性、中空弹性和加工性,且能够一次性三维成型,可广泛应用。(The invention discloses a halogen-free flame-retardant air fiber material and a preparation method and application thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: weighing 70-90 parts by weight of thermoplastic elastomer, 5-20 parts by weight of phosphorus-containing flame retardant, 2-10 parts by weight of nitrogen-containing flame retardant and 1-10 parts by weight of coupling agent, mixing for 30-120 min at 110-150 ℃, vacuumizing, and cooling to 80-110 ℃ to obtain a first premix; weighing 0.2-2 parts of antioxidant and 1-5 parts of composite processing aid according to parts by weight, adding into the first premix, mixing at 80-110 ℃ for 0.5-1 h, and vacuumizing to obtain a second premix; and melting and extruding the second premix to prepare the halogen-free flame-retardant air fiber material. The halogen-free flame-retardant air fiber material has excellent flame retardance, hollow elasticity and processability, can be subjected to one-step three-dimensional forming, and can be widely applied.)
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃空气纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
热塑性弹性体TPE/TPR，又称人造橡胶或合成橡胶，该产品既具备传统交联硫化橡胶的高弹性、耐老化、耐油性各项优异性能，同时又具备普通塑料加工方便、加工方式广的特点。可采用注塑、挤出、吹塑等加工方式生产，水口边角粉碎后100％直接二次使用。既简化加工过程，又降低加工成本，因此热塑性弹性体TPE/TPR材料已成为取代传统橡胶的最新材料，其环保、无毒、手感舒适、外观精美，使产品更具创意。因此也是一支更具人性化、高品位的新型合成材料，是世界化标准性环保材料。
在热塑性弹性体中，热塑性聚酯弹性体(TPEE)是一种嵌段共聚物，含有高熔点、高硬度的结晶型聚酯硬段和玻璃化转变温度较低的非晶型聚醚或聚酯软段，呈两相缔合结构，硬链段结晶起物理交联作用，稳定制品尺寸，软链段无定形赋予聚合物高回弹性。其属于一种综合性能优异的热塑性弹性体，具有机械强度高、弹性好、抗冲击、耐蠕变、耐寒、耐弯曲疲劳性、耐油、耐化学腐蚀性和溶剂侵蚀等优点，具有良好的加工性，并可填充、增强及合金化改性，在汽车零部件、液压软管、电缆电线、电子电器、工业制品、文体用品、生活家居、生物材料等领域得到了广泛的应用，近年来用量不断增加。此外热塑性聚酯弹性体应用领域正在不断拓展，特别是随着高铁的快速发展，高铁的坐垫、靠枕；新型汽车座椅、靠背；3D高分子养老医疗制品、婴儿透气材料；生活家居及休闲娱乐用品：床垫、瑜伽垫、枕头、沙滩椅等用的无卤阻燃高弹透气空气纤维材料。此类产品在市面上多采用发泡聚氨酯、乳胶或弹簧等制作而成。而发泡聚氨酯产品在使用过程中用户体验压缩初期感觉硬，且发泡聚氨酯产品还存在缺乏透气性、长期压缩后回弹性差、长期使用容易变黄等缺点；而弹簧产品虽透气性佳，但柔软的弹簧产品支撑度不够，支撑度够的产品欠缺柔软度，弹簧产品长期使用容易损坏，耗损较快；而乳胶产品的缺点：一是乳胶本身无法阻止氧化的过程，尤其是接触紫外线时氧化过程更快，从而导致产品发黄、收缩、变形。二是真正乳胶是无法成型的，所谓的天然乳胶中的乳胶橡胶纯度只有20％～40％，大部分是蛋白质和糖类，乳胶必须加入碱类才可以保存延长时间，长时间接触碱类，会影响人体对矿物质的吸收和利用，对所吸收的维生素也存在破坏作用。三是乳胶橡胶有致过敏作用，大部分人对乳胶会有过敏情况发生。四是太过柔软，无法实应头部支撑，造成颈椎酸痛。而热塑性聚酯弹性体完全可以克服以上材料制品的缺点。同时此类产品密切跟人们生活紧密相关，特别是在高铁的密闭环境使用中，要求绿色环保、可回收、舒适性好。必须满足V0级无卤阻燃、低烟无毒、中空回弹性，更是要求此材料在喷丝过程中具有稳定的加工流动性，从而保证产品在加工中可一次性三维成型。TPEE作为一种综合性能极优的弹性体，特别是回弹性较好的产品用于无卤阻燃空气纤维材料是一个特别好的选择。由于TPEE的限氧指数(LOI)只有20％左右,易点燃且燃烧迅速，并且常规的TPEE加工稳定性还不能完全满足空气纤维的要求。故对TPEE进行阻燃、加工稳定改性，提高阻燃和加工稳定性能具十分重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种无卤阻燃空气纤维材料及其制备方法和应用，该无卤阻燃空气纤维材料具有优异的加工流动性、高效阻燃性和中空回弹性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种无卤阻燃空气纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份称取70-90份热塑性弹性体、5-20份含磷阻燃剂、2-10份含氮阻燃剂和1-10份偶联剂于110℃-150℃混合30min-120min，并抽真空后，降温至80℃-110℃，获得第一预混料；
按照重量份称取0.2-2份抗氧剂和1-5份复合加工助剂，加入至所述第一预混料中，于80℃-110℃混合0.5h-1h，并抽真空后，获得第二预混料；
将所述第二预混料经熔融、挤出造粒，制得无卤阻燃空气纤维材料。
该制备方法中在110-150℃真空环境下获得第一预混料，一方面完全除去水分，避免在后续挤出造粒过程中发生降解，同时在偶联剂的作用下，热塑性弹性体和阻燃剂之间形成更好的相容性，从而获得更加均一无卤阻燃弹性体。在第一预混料中加入抗氧剂和复合加工助剂，保证了空气纤维材料具有合适的流动性，从而确保在加工过程中能够一次性三维成型。从而使得制得无卤阻燃空气纤维材料具有优异的阻燃、中空弹性和加工性。
进一步方案，本文中所述的“热塑性弹性体”指的是本领域中常规所述的人造橡胶或合成橡胶(TPE/TPR)，由化学键组成不同的树脂段和橡胶段，树脂段凭借链间作用力形成物理交联点，橡胶段是高弹性链段，贡献弹性。在本发明中热塑性弹性体作为基体树脂，其具体的参数没有特殊的限定，可根据需要进行选择或调整，其获得可以市售获得也可以进行自制，其制备方法参考现有技术即可，由于是现有技术这里不再具体阐述，在本发明的一个或多个实施例中，所述热塑性弹性体的邵氏硬度在25D-72D之间。
进一步方案，本文中所述的“含磷阻燃剂”指的是化学组分中含有磷的阻燃剂，通常包括有机磷酸酯、膦酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化膦、含磷多元醇、磷氮化合物、无机微胶囊化红磷、聚磷酸铵等，具体可提及的实例包括但不限于次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、苯氧基聚磷腈、六苯氧基环三磷腈、正丁基双(羟丙基)氧化膦)、三羟丙基氧化膦、环辛基羟丙基氧化膦、对二(2，2-氰乙基氧化膦甲基)四甲基苯、双(对-羧苯基)苯基氧化膦、苯基二羟苯基氧化膦中的至少一种；优选为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝或六苯氧基环三磷腈，更优选的为二乙基次磷酸铝。此外，本发明中含磷阻燃剂的粒径没有特殊的限制，采用本领域中常规粒径即可，优选的D95为5-100μm，更优选的D95为5μm。
进一步方案，本文中所述的“含氮阻燃剂”指的是化学组分中含氮的阻燃剂，本领域中常规采用的有三嗪类阻燃剂，所述三嗪类阻燃剂选自三聚氰胺或其盐，其中，三聚氰胺的盐具体可提及的实例包括但不限于氰尿酸盐、磷酸盐、胍盐或双氰胺盐。在本发明的一个或多个实施例中，优选为三聚氰胺膦酸酯，其中，含氮阻燃剂的粒径没有特殊的限制，采用本领域中常规粒径即可，优选的D95为5-50μm，更优选的D95为5μm。
进一步方案，本发明中的偶联剂可以为本领域中的常规选择，具体可提交的实例包括但不限于氨基硅烷(3-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷)，环氧硅烷(3-(2,3环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙基)丙基三乙氧基硅烷)，酰氧基硅烷(甲基丙烯酰氧基硅烷)，乙烯基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)、含氯硅烷、烷基硅烷、苯基硅烷、含硫硅烷、硅酸酯、异氰酸酯基硅烷、氟硅烷、肟基硅烷等，在本发明的一个或多个实施例中，所述偶联剂选自环氧硅烷偶联剂。
进一步方案，本发明中所述的抗氧剂没有特殊的限制，采用本领域中常规种类即可，具体可提及的实例包括但不限于季戊四醇类十二硫代丙酯(412S)、4，4-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺(445)、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯(ULTRANOX627A)、四(Β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(1010)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)、亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(619)、(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四亚甲基(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯丙酸)甲酯、双[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]2,2草酰胺、双十八烷基四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
进一步方案，所述复合加工助剂为乙基双油酸酰胺、初级不饱和酰胺类衍生化合物、脂肪酸酯、多种酰胺化合物和皂盐的混合物、丙三醇-硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺(EBS)、聚乙烯蜡、滑石粉、白炭黑、聚四氟乙烯、芥酸酰胺、偶联剂中的至少两种复配得到。通过添加复合加工助剂保证材料合适的流动性，从而确保在加工过程中材料能够一次性三维成型。
优选的，在本发明的一些实施例中，所述复合加工助剂由15-30份聚四氟乙烯、30-60份滑石粉、10-20份白炭黑和5-15份钛酸酯偶联剂按照重量份混合制成，复合加工助剂中的聚四氟乙烯能够防止阻燃滴落，但挤出过程中有膨胀现象，不利于挤出成型，而通过滑石粉和白炭黑调节挤出的连续性，同时配合钛酸酯偶偶联剂的作用，使材料在挤出过程中保持均一的流动性，该复合加工助剂具体制备方法如下：
按照配比将滑石粉、聚四氟乙烯、白炭黑、钛酸酯偶联剂于100℃-150℃混合30min-120min，并抽真空至真空度为小于1000Pa后，冷却，获得复合加工助剂。
进一步方案，所述获得第一预混料和第二预混料的步骤中，真空度均小于1000Pa；
所述的熔融、挤出造粒采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的工作温度为180-220℃，螺杆转速为100-300r/min，真空度为-0.04～-0.1MPa；
所述双螺杆挤出机的啮合块组合为中低等剪切强度，可通过调整螺杆组合实现，在本发明的一个或多个实施例中，螺杆组合为：塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
本发明还提供了一种无卤阻燃空气纤维材料，采用如前述任一项所述的制备方法制得。
本发明进一步提供了如前述所述的无卤阻燃空气纤维材料在制备生活家居、医疗制品、婴儿用品或休闲娱乐用品中的应用，比如高铁的坐垫、靠枕，新型汽车座椅、靠背，3D高分子养老医疗制品、婴儿透气材料；生活家居及休闲娱乐用品，比如床垫、瑜伽垫、枕头、沙滩椅等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过添加超细氮磷阻燃剂从而制得阻燃级别达到V0级的无卤阻燃空气纤维材料；将热塑性弹性体、氮磷阻燃剂、偶联剂在110-150℃真空混合30min-120min，一方面完全除去水分，避免在后续挤出造粒过程中发生降解，同时在偶联剂的作用下，热塑性弹性体和阻燃剂之间形成更好的相容性，从而获得更加均一无卤阻燃弹性体。
本发明通过添加复合加工助剂保证了空气纤维材料具有合适的流动性，从而确保在加工过程中能够一次性三维成型。
本发明通过配方的合理调整，结合改进的原材料处理工艺，保证了阻燃、弹性和加工性的良好结合，最终得到V0级无卤阻燃且加工性能优异的空气纤维材料，可广泛用于生活家居、医疗制品、婴儿用品或休闲娱乐用品。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。如无特别说明，本文中所述的“份”均指重量份。
实施例1-3和对比例1-10
采用的原料具体信息如下：
组分A：自制TPEE，邵氏硬度35D，拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为700％，熔融指数为13g/10min(230℃，2.16kg)。其具体制备方法为：按照重量份在聚合反应釜中加入10-25份的对苯二甲酸二甲酯、8-20份的1，4-丁二醇、10-30份的聚醚酯多元醇、0.1份的抗氧剂4,4’-双(α,α—二甲基苄基)二苯胺(Naugard N445)、0.25份的催化剂钛酸四丁酯、0.2份的交联剂丙烯酸三缩水甘油酯和0.3份抗黄变剂双(N,N-二甲基酰肼胺基-4-苯基)甲烷，在250℃进行缩聚反应，根据反应釜搅拌电流的变化，制备出特性粘度符合要求(特性粘度1.3dL/g以上)的聚酯弹性体基质。
组分B：二乙基次磷酸铝，购自科莱恩公司
B1：粒径为D95为60μm；
B2：粒径为D95为30μm；
B3：粒径为D95为5μm。
组份C：三聚氰胺磷酸酯，粒径为D95为10μm，购自武汉远成共创科技有限公司。
组份D：硅烷偶联剂，乙烯基三乙氧基硅烷，购自广州依帕克斯材料技术有限责任公司。
组份E：抗氧剂
E1：抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，牌号Irganox1098，购自德国巴斯夫；
E2：抗氧剂4,4’-双(α,α—二甲基苄基)二苯胺，牌号Naugard N445，购自科聚亚有限公司；
E3：亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(619)，购自科聚亚有限公司；
E4：抗氧剂三(2,4-二叔丁基)亚磷酸酯(168)，购自科聚亚有限公司。
组份F：复合加工助剂，其制备具体为：按照重量份将聚四氟乙烯25份、滑石粉50份、白炭黑15份和钛酸酯偶联剂10份加入120℃双锥干燥机中混合60min，并抽真空至真空度为小于1000Pa后，冷却至常温，获得复合加工助剂。
以上所有原料或助剂均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
对比例1-10和实施例1-3中的各组份添加重量份如表1所示，制备方法如下：
按照表1称取组分A、组分B、组分C、组分D加入到120℃的双锥混机中混合1h，同时抽真空至1000Pa以下，后降温到100℃，获得第一预混料；
按照表1称取组份E、组分F加入第一预混料中于100℃的双锥混机中混合0.5h，同时抽真空至1000Pa以下，获得第二预混料；
将所述第二预混料经过双螺杆挤出机的主喂料斗加入，挤机料筒温度220℃，螺杆转速为200r/min，真空度为-0.08MPa。经熔融、挤出得到无卤阻燃空气纤维材料，其中，啮合块组合为中低等剪切强度，螺杆组合具体为塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
表1对比例1-10和实施例1-3中组份添加量
组份
A
B1
B2
B3
C
D
E1
E2
E3
E4
F
对比例1
84
10
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例2
84
10
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例3
84
10
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例4
84
10
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例5
79
15
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例6
79
15
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例7
79
15
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例8
76
18
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例9
76
18
3
2
0.2
0.4
0.4
对比例10
76
18
3
2
0.2
0.4
0.4
实施例1
84
10
3
2
0.2
0.4
0.4
1.5
实施例2
79
15
3
2
0.2
0.4
0.4
1.5
实施例3
76
18
3
2
0.2
0.4
0.4
1.5
对对比例1-10和实施例1-3中制备的无卤阻燃空气纤维材料进行拉伸强度、断裂伸长率、熔融指数、阻燃性能、表观熔体强度进行测试，其测试结果见表2。
表2对比例和实施例中性能测试结果
注：表2中表观熔体强度测试按如下方法进行：把制得的物料放入单螺杆挤出机中，为了便于仿真中空空气纤维，我们把模头换成直径为3mm、壁厚为1mm的中空模头进行测试，挤出机前放置牵引机，牵引机的速度固定为3000mm/min，在保证中空管不断的情况下，挤出机的最低挤出速度，速度越低表示表观熔体强度越大，即表示格式为3000/R，R表示单螺杆挤出速度。
熔体连续性的测试按如下方法进行：把制得的物料放入熔融指数仪中，加砝码2.16kg，让物料流出，观察物料流出的连续性。
从表2中测试结果可看出：二乙基次磷酸铝粒径越细，阻燃效率越高，添加10％超细二乙基次磷酸铝和3％的三聚氰胺磷酸酯就可以使得0.8mm厚以上的的的样条达到V0级阻燃，由于相容性更好确保相对强度和弹性也保持得较高；选择合适的抗氧剂既能保持加工时熔体的稳定性，同时也不析出；从实施例中可以得知复合加工阻剂的加入提高了材料的表观熔体强度，从而能确保加工的稳定性。通过挤出机挤出牵引和熔融指数仪模拟制备的材料完全可以满足空气纤维3D织物材料一次连续性成型的要求。
由上述测试结果可知采用本发明中的制备方法可以获得V0级无卤阻燃、加工性能优异的材料。通过上述方法的改性所得的材料完全符合用于高铁的坐垫、靠枕；汽车座椅、靠背的的无卤阻燃标准EN45545-2，同时也能满足制备3D高分子养老医疗制品、婴儿透气材料；生活家居及休闲娱乐用品：床垫、瑜伽垫、枕头、沙滩椅的空气纤维3D织物制品，为热塑性聚酯弹性体开辟了新的应用领域。
本发明在上述试验的基础上，对各原料组分及其比例进行适当的调整和扩展，从而进行了如下其它平行实施方案：
实施例4
按照重量份计称取70份热塑性弹性体TPEE(邵氏硬度为25D)、5份次磷酸铝(D95为7μm)、2份三聚氰胺(粒径D95为5μm)、1份3-(2,3环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷加入到110℃的双锥混机中混合30min，同时抽真空至1000Pa以下，后降温到80℃，获得第一预混料；
称取0.2份双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯(ULTRANOX627A)和1份复合加工助剂加入第一预混料中于80℃的双锥混机中混合0.5h，同时抽真空至1000Pa以下，获得第二预混料，其中，所述复合加工助剂由由15份聚四氟乙烯、30份滑石粉、10份白炭黑和5份钛酸酯偶联剂于100℃混合120min，并抽真空至真空度为小于1000Pa后，冷却获得；
将所述第二预混料经过双螺杆挤出机的主喂料斗加入，挤机料筒温度180℃，螺杆转速为100r/min，真空度为-0.04MPa。经熔融、挤出得到无卤阻燃空气纤维材料，其中，啮合块组合为中低等剪切强度，螺杆组合物为塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
经测试阻燃性能可达UL94 0.8mm V0级，熔体连续，熔体强度高且表面光滑。
实施例5
按照重量份计称取90份热塑性弹性体TPEE(邵氏硬度为72D)、20份六苯氧基环三磷腈(D95为8μm)、10份三聚氰胺(粒径D95为6μm)、10份乙烯基三乙氧基硅烷加入到150℃的双锥混机中混合120min，同时抽真空至1000Pa以下，后降温到110℃，获得第一预混料；
称取2份四(Β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯和5份复合加工助剂加入第一预混料中于110℃的双锥混机中混合1h，同时抽真空至1000Pa以下，获得第二预混料，其中，所述复合加工助剂由30份聚四氟乙烯、60份滑石粉、20份白炭黑和15份钛酸酯偶联剂于150℃混合30min，并抽真空至真空度为小于1000Pa后，冷却获得；
将所述第二预混料经过双螺杆挤出机的主喂料斗加入，挤机料筒温度200℃，螺杆转速为300r/min，真空度为-1MPa。经熔融、挤出得到无卤阻燃空气纤维材料，其中，啮合块组合为中低等剪切强度，螺杆组合物为塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
经测试阻燃性能可达UL94 0.8mm V0级，熔体连续，熔体强度高且表面光滑。
实施例6
按照重量份计称取80份热塑性弹性体TPEE(邵氏硬度为30D)、10份次磷酸铝(D95为60μm)、5份三聚氰胺(粒径D95为20μm)、2份3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到120℃的双锥混机中混合50min，同时抽真空至1000Pa以下，后降温到90℃，获得第一预混料；
称取1份(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和2份复合加工助剂加入第一预混料中于100℃的双锥混机中混合0.5h，同时抽真空至1000Pa以下，获得第二预混料，其中，所述复合加工助剂由由22份聚四氟乙烯、40份滑石粉、12份白炭黑和7份钛酸酯偶联剂于100℃混合120min，并抽真空至真空度为小于1000Pa后，冷却获得；
将所述第二预混料经过双螺杆挤出机的主喂料斗加入，挤机料筒温度180℃，螺杆转速为100r/min，真空度为-0.04MPa。经熔融、挤出得到无卤阻燃空气纤维材料，其中，啮合块组合为中低等剪切强度，螺杆组合物为塑化段45°/5/32，5块；分散分布段45°/5/32，3块；22/11L，1块。
经过与实施例1-3相同的测试方式，实施例5-6中指的的无卤阻燃空气纤维材料具有与实施例1-3相同的技术效果，可实现0.8mm V0级无卤阻燃、加工性能和弹性优异。
对比例11
本对比例采用与实施例6相同的实施方式，不同之处在于：本对比例将所有原料组分投入高混机后挤出造粒，即采用与实施例6相同的配方组成，但制备方法采用常规的混合后挤出造粒。经测试，制得的材料不能满足0.8mm VO级阻燃要求且加工性能非常差，不能满足空气纤维3D植物材料一次连续性成型的要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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