一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法和应用 (Iron-based amorphous composite magnetic powder core and preparation method and application thereof ) 是由 斯佳佳 任潞 高炜 于 2021-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明属磁性材料技术领域,公开了一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法和应用,其中,铁基非晶复合磁粉芯采用PTFE粉末对铁基非晶合金粉末进行包覆,PTFE的加入能够减轻磁粉颗粒间的滑动阻力,降低粉芯成型时的压力,提高磁粉芯的致密度,从而进一步提高磁粉芯的饱和磁感应强度；同时,由于PTFE的烧结固化温度与铁基非晶合金的退火温度接近,因此只需进行一次热处理即可同时实现磁粉芯的烧结和去应力退火；且经热处理后的PTFE颗粒实现了连接固化,大幅提升磁性的力学性能,并安全消除压制过程带来的内应力和材料本身的残余应力,从而进一步显著改善磁粉芯的磁学性能。本发明的铁基非晶复合磁粉芯具有高饱和磁感应强度和低损耗特性,可应用在电子器件中。(The invention belongs to the technical field of magnetic materials, and discloses an iron-based amorphous composite magnetic powder core and a preparation method and application thereof, wherein the iron-based amorphous composite magnetic powder core is prepared by coating iron-based amorphous alloy powder with PTFE powder, and the addition of PTFE can reduce the sliding resistance among magnetic powder particles, reduce the pressure during powder core molding, and improve the density of the magnetic powder core, thereby further improving the saturation magnetic induction intensity of the magnetic powder core; meanwhile, the sintering and curing temperature of PTFE is close to the annealing temperature of the iron-based amorphous alloy, so that the sintering and stress relief annealing of the magnetic powder core can be realized simultaneously only by carrying out heat treatment once; and the PTFE particles after heat treatment realize connection and solidification, greatly improve the mechanical property of magnetism, and safely eliminate the internal stress caused by the pressing process and the residual stress of the material, thereby further obviously improving the magnetic property of the magnetic powder core. The iron-based amorphous composite magnetic powder core has the characteristics of high saturation magnetic induction intensity and low loss, and can be applied to electronic devices.)
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法和应用。
背景技术
铁基非晶软磁合金具有高饱和磁感应强度、低矫顽力和低损耗的优势，在软磁材料领域具有重要应用。铁基非晶合金带材在变压器、变电器等方面的应用已趋于成熟，为更好地满足电子设备对高性能电感器部件的强烈需求，目前研究人员已开始着力发展高性能铁基非晶复合磁粉芯材料。
与传统的软磁合金不同的是，铁基非晶合金处于亚稳态，当温度超过晶化温度(约550℃左右)后将发生晶化，导致其力学和磁学性能急剧变化。因此，采用传统的高温烧结方法难以制备铁基非晶合金磁粉芯。目前，铁基非晶合金磁粉芯的制备过程通常包括以下几个步骤：粉末混合、钝化处理、包覆处理、压制成型和退火热处理；或采用制粉、混粉、钝化、偶联、绝缘包覆、润滑处理、压制成型、退火热处理、喷涂绝缘处理；或采用粉末混合、钝化处理、粘结、包覆造粒处理、压制成型处理和退火热处理。其中粉末混合、钝化和包覆处理是为了使磁性颗粒之间实现良好绝缘，以及能够较好地压制成型；成型后的粉末内应力较大，需要进行热处理消除应力改善磁性。可见目前现有的铁基非晶磁粉芯的制备工艺流程较为繁琐复杂，有必要在保证磁粉芯相关性能的前提下尽可以优化磁粉芯制备过程和合理减少工艺流程，以提高磁粉芯制备效率和降低成本。
但目前铁基非晶复合磁粉芯中的绝缘剂主要为环氧树脂、硅树脂、聚酰胺树脂等，尽管这些有机树脂具有良好的绝缘性能，但普遍存在以下问题：1)不耐高温，既限制了热处理温度，不利于改善磁性，又限制了使用温度、局限了应用场景；2)润滑性差，需要额外加入润滑剂(如云母粉等)以改善磁粉芯的致密度；3)依靠成型压力保证结构强度，树脂主要起绝缘包覆作用，因此制得的磁粉芯的磁学性能和力学性能不足，整体强度较弱，无法满足需求。
发明内容
本发明提出一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种铁基非晶复合磁粉芯，包括铁基非晶合金粉末和PTFE粉末。
具体地，PTFE，即聚四氟乙烯(Teflon)，俗称“塑料王”，是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，其具有良好的润滑性能，一方面能够有效缓解冷压过程中金属磁性颗粒对的模具磨损作用；另一方面，PTFE的加入能够减轻磁粉颗粒间的滑动阻力，降低粉芯成型时的压力，提高磁粉芯的致密度，从而提高磁粉芯的饱和磁感应强度。
作为上述方案的进一步改进，按重量份计，所述铁基非晶复合磁粉芯包括铁基非晶合金粉末90-98.5份和PTFE粉末1.5-10份。
具体地，PTFE粉末的添加量过少难以保证磁粉芯具有良好的绝缘性；添加量过多会导致材料磁性能恶化，包括降低饱和磁感应强度以及增加磁滞损耗等。
作为上述方案的进一步改进，所述铁基非晶合金粉末为铁基非晶软磁系粉末，包括Fe73Si11B11C3Cr2或Fe78Si9B13中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述铁基非晶合金粉末的粒径为5-30μm。
具体地，粉末过细存在非晶粉末制备成本过高的问题，粉末过粗则不利于提高复合磁粉芯的电阻、降低磁粉芯损耗。
作为上述方案的进一步改进，所述PTFE粉末的粒径为0.5-5μm，较小的粒径有利于PTFE粉末分散在铁基非晶合金粉末周边形成微小绝缘层。
如本发明任一项所述的铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：取铁基非晶合金粉末与PTFE粉末，混合，再经压制成型，然后在惰性气体条件下经热处理，得到所述的铁基非晶复合磁粉芯。
具体地，PTFE粉末是可变形的，铁基非晶合金粉末不可变形，二者经混合后可使得PTFE粉末分散在铁基非晶合金粉末四周，形成包覆效果。
作为上述方案的进一步改进，所述压制成型的压力为600-1800MPa。
作为上述方案的进一步改进，所述热处理的过程为：在热处理炉中升温至360-390℃，保温0.5-1.5h。
具体地，温度低于360℃时，去应力退火效应减弱，PTFE的烧结性能变差；温度高于390℃，PTFE有分解的风险，因此保温烧结的温度为360-390℃，有利于PTFE颗粒连接固化，从而大幅度提升磁粉芯的力学性能。
作为上述方案的进一步改进，所述铁基非晶复合磁粉芯的形状为环形。
具体地，由于PTFE的烧结固化温度为360-390℃，与铁基非晶合金的退火温度(360-450℃)较接近，因此可将压制的磁粉芯在360-390℃下进行一次热处理即可同时实现磁粉芯的烧结和去应力退火，同时，经热处理可使得PTFE颗粒连接固化，大幅度提升磁粉芯的力学性能；更为重要的是，还能够在铁基非晶合金玻璃转变温度以下安全消除压制过程带来的内应力和材料本身的残余应力，从而进一步显著改善磁粉芯的磁学性能。使得获得的铁基非晶复合磁粉芯具有高饱和磁感应强度和低损耗的特性，具有良好的应用前景。
本发明任一项所述的铁基非晶复合磁粉芯在电子器件如电感滤波器、调频扼流圈及逆变器等元器件中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种铁基非晶复合磁粉芯及其制备方法和应用，其中，铁基非晶复合磁粉芯中采用PTFE粉末对铁基非晶合金粉末进行包覆，PTFE的加入能够减轻磁粉颗粒间的滑动阻力，降低粉芯成型时的压力，提高磁粉芯的致密度，从而进一步提高磁粉芯的饱和磁感应强度。同时，由于PTFE的烧结固化温度与铁基非晶合金的退火温度接近，因此只需进行一次热处理即可同时实现磁粉芯的烧结和去应力退火；并且经热处理后的PTFE颗粒实现了连接固化，大幅度提升磁性的力学性能，并安全消除压制过程带来的内应力和材料本身的残余应力，从而进一步显著改善磁粉芯的磁学性能。本发明制得的铁基非晶复合磁粉芯具有高饱和磁感应强度和低损耗的特性，可应用在电感滤波器、调频扼流圈及逆变器等电子器件中，应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明制备的铁基非晶复合磁粉芯的成品图；
图2为本发明中实施例3制备的铁基非晶复合磁粉芯的XRD衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
一种铁基非晶复合磁粉芯，包括Fe73Si11B11C3Cr2粉末98.4g、PTFE粉末1.6g。
一种铁基非晶复合磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
1)取粒径为5-30μm的Fe73Si11B11C3Cr2铁基非晶合金98.4g与粒径为1-5μm的PTFE粉末1.6g，在适量无水乙醇中球磨混合30min，烘干后获得PTFE质量分数为1.6％的复合粉末；
2)取复合粉末，在1000MPa下利用压机将复合粉末压制成磁环(磁环的外径为20mm，内径为12mm)；
3)在氮气气氛中，将压制成型的磁环在热处理炉中升温至℃，保温1h，得到铁基非晶复合磁粉芯成品，一次性实现磁环的退火和烧结。
实施例2
一种铁基非晶复合磁粉芯，包括Fe73Si11B11C3Cr2粉末96.4g、PTFE粉末3.6g。
一种铁基非晶复合磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：
1)取粒径为5-30μm的Fe73Si11B11C3Cr2铁基非晶合金96.4g与粒径为0.5-2μm的PTFE粉末3.6g，在适量无水乙醇中球磨混合30min，烘干后获得PTFE质量分数为3.6％的复合粉末；
2)取复合粉末，在1000MPa下利用压机将复合粉末压制成磁环(磁环的外径为20mm，内径为12mm)；
3)在氮气气氛中，将压制成型的磁环在热处理炉中升温至390℃，保温1h，得到铁基非晶复合磁粉芯成品，一次性实现磁环的退火和烧结。
实施例3
一种铁基非晶复合磁粉芯，包括Fe73Si11B11C3Cr2粉末91g、PTFE粉末9g。
一种铁基非晶复合磁粉芯，其制备方法包括以下步骤：
1)取粒径为5-30μm的Fe73Si11B11C3Cr2铁基非晶合金91g与粒径为0.5-2μm的PTFE粉末9g，在适量无水乙醇中球磨混合30min，烘干后获得PTFE质量分数为9％的复合粉末；
2)取复合粉末，在1000MPa下利用压机将复合粉末压制成磁环(磁环的外径为20mm，内径为12mm)；
3)在氮气气氛中，将压制成型的磁环在热处理炉中升温至380℃，保温1h，得到铁基非晶复合磁粉芯成品，一次性实现磁环的退火和烧结。
实施例4
实施例4与实施例2的区别在于，实施例4中，步骤2)的压力为1500MPa。
实施例5
实施例5与实施例2的区别在于，实施例4中，步骤1)的铁基非晶合金粉末成分为Fe78Si9B13。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于，对比例1中PTFE粉末的质量分数为1.2％，具体地，Fe73Si11B11C3Cr2粉末98.8g、PTFE粉末1.2g，其它制备方法与实施例2相同。制得铁基非晶复合磁粉芯成品。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，对比例2中PTFE粉末的质量分数为12％，具体地，Fe73Si11B11C3Cr2粉末88g、PTFE粉末12g，其它制备方法与实施例2相同。制得铁基非晶复合磁粉芯成品。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于，对比例3中磁粉芯的组成为纯的Fe73Si11B11C3Cr2粉末(未添加PTEF)，其它制备方法与实施例2相同。
实验表明，当未添加PTFE树脂时，磁粉芯无法成型，在脱模过程中受到轻微外力作用即发生碎裂。这是因为，铁基非晶粉末为高硬脆性金属材料，无法在低温条件下直接压制成型。
产品性能测试
测定实施例1-4和对比例1-2分别所得的铁基非晶复合磁粉芯成品的密度、饱和磁感应强度，以及在100mT条件下各铁基非晶复合磁粉芯成品在50kHz频率下的损耗，所得结果如下表1所示。其中，采用阿基米德排水法测定密度，采用振动样品磁强计和软磁交流测量仪分别测定磁粉芯的饱和磁感应强度和损耗。
表1铁基非晶复合磁粉芯成品的性能测试
从表1可以看出，本发明制备的环形磁粉芯的密度约为5.6-6.3g/cm3，接近于铁基非晶合金的原始密度7.2g/cm3，说明有润滑作用的PTFE粉末的添加有助于提高磁粉芯的致密度。
本发明制备的铁基非晶复合磁粉芯的成品如图1所示，从图1可以看出，烧结后的铁基非晶复合磁粉芯成品的成型效果好。图2为实施例3的铁基非晶复合磁粉芯成品的XRD衍射图谱，从图2显示的特征衍射峰可以看出，制备的复合磁环(铁基非晶复合磁粉芯)由非晶相和PTFE晶态相组成。这主要是由于热处理烧结温度明显低于铁基非晶合金的晶化温度(约550℃)，非晶粉末能够在热处理后完好地保持非晶态结构。虽然PTFE的含量增加，但所得的磁粉芯成品的饱和磁感应强度为0.9T，仍符合要求；100mT条件下，其在50kHz频率下的损耗分别为592mW/cm3，损耗进一步降低。
同时，从实施例2和实施例4可以看出，更大的成型压力使得磁粉芯成品的密度增大，因此磁粉芯的饱和磁感应强度由1000MPa下的1.04T提升至1.08T；100mT条件下，其在50kHz频率下的损耗分别为457mW/cm3，相比1000MPa下制备的的磁粉芯损耗有一定程度降低，这主要是由于磁粉间的气隙进一步减少，降低了磁滞损耗，是更进一步优化的方案。
在实施例5中使用了Fe含量更高的Fe78Si9B13非晶粉末，实验结果表明，相同条件下制备的磁粉芯损耗差异较小，而饱和磁感应强度有明显提升，说明可以还可以通过磁粉材料选择调控磁粉芯的综合磁性能。
在对比例1中，当PTFE含量降低至1.2％时，由于润滑作用减弱，磁粉芯密度并未随着金属占比提升而提升，说明内部存在较多气隙，其饱和磁感应强度也未出现明显提升；而由于缺陷的增多和绝缘树脂的减少，其磁粉芯损耗大幅度增加至1276mW/cm3。此外，由于PTFE的含量过低，因此制得的铁基非晶复合磁粉芯在较小的外力作用下便会发生碎裂，难以保证基本的力学性能，因此应保证PTFE含量不宜过低。
对比例2由于PTFE的含量过高，磁粉芯的饱和磁感应强度降低至0.8T，这主要是由于PTFE含量的含量过高不利于控制磁滞损耗，100mT条件下，其在50kHz频率下的损耗大幅增加至1000mW/cm3以上，因此复合磁粉芯中PTFE的含量不宜过高。
本发明制得的铁基非晶复合磁粉芯具有高饱和磁感应强度和低损耗的特性，可应用在电感滤波器、调频扼流圈及逆变器等电子器件中，应用前景广泛。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
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