一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法
阅读说明：本技术 一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法 (Production method of low-phosphorus sodium lauroyl sarcosinate ) 是由 陈绍伟 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法,包括以下步骤：S1月桂酰氯的制备、S2生物除磷、S3缩合反应、S4酸化熟化、S5中和。本发明的低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法,能够减少产品中磷离子的含量。(The invention provides a production method of low-phosphorus sodium lauroyl sarcosinate, which comprises the following steps: the method comprises the following steps of S1 preparation of lauroyl chloride, S2 biological phosphorus removal, S3 condensation reaction, S4 acidification and curing, and S5 neutralization. The production method of the low-phosphorus sodium lauroyl sarcosinate can reduce the content of phosphorus ions in the product.)
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体涉及一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法。
背景技术
月桂酰基肌氨酸钠是一种性质温和、发泡力强、水溶性良好、抗硬水性优异的阴离子表面活性剂。月桂酰基肌氨酸钠常被应用于沐浴露、洗衣液、香皂等洗护产品中。月桂酰基肌氨酸钠的合成是先经过月桂酸、氯化磷酰化反应后制得月桂酰氯，再利用肌氨酸钠、氢氧化钠溶液与月桂酰氯发生缩合反应、最后经过酸化、中和反应后制得。
由于月桂酸、氯化磷经过酰化反应后，产生的亚磷酸残留在月桂酰氯中，最终产物中磷离子难以除去，导致产物中含磷量较高，而月桂酰基肌氨酸钠制成洗护产品后，经过排放后进入河流中，磷排放到河流中容易引起水中藻类疯长，对环境影响极大。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，能够减少产品中磷离子的含量。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：
一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，包括以下步骤：
S1月桂酰氯的制备：在反应釜中加入月桂酸、氯化磷，在温度为55～60℃下反应2.5～3h，静置分层后，得到上层溶液，上层溶液中含有月桂酰氯以及少量亚磷酸；
S2生物除磷：准备一个处理槽，处理槽内侧中部放置有超滤膜，超滤膜一侧装入混合有聚磷菌的载体溶液，超滤膜另一侧装入步骤S1得到的上层溶液，通过聚磷菌对磷的吸取，降低上层溶液中亚磷酸的含量；
S3缩合反应：往另一反应釜中加入肌氨酸钠、氢氧化钠溶液、水，边搅拌边缓慢加入经过步骤S2生物除磷处理后的上层溶液，保证反应体系温度不高于10°，继续搅拌20～30min，使温度升至60～70℃，再搅拌20～30min，得到含月桂酰基肌氨酸钠的粗化物；
S4酸化熟化：将粗化物置于酸化罐中，加入盐酸溶液，搅拌20～30min后，通入气态氯化氢，继续反应10～20min，得到含月桂酰基肌氨酸的酸性混合物；
S5中和：加入氢氧化钠溶液，将pH调整至7.1～7.5，经过过滤、烘干后得到月桂酰基肌氨酸钠。
具体的，所述载体溶液为月桂酰氯、月桂酰基肌氨酸钠、氢氧化钠溶液、水中的一种。
具体的，所述载体溶液为水，水通过后续蒸馏、烘干等手段除去。
具体的，步骤S2生物除磷中，处理槽上侧还设置有两个搅拌装置，两个搅拌装置分别对载体溶液、上层溶液持续低速搅拌，搅拌时间为5～10h。
具体的，所述超滤膜中微孔的孔径小于5纳米。
具体的，盐酸溶液与气态氯化氢的摩尔质量比为1:0.8～0.95。
具体的，步骤S5中和前，还加入少量醇类消泡剂。
具体的，所述醇类消泡剂选自脂肪醇、三乙醇胺中的一种。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，增加了生物除磷工序，通过聚磷菌对磷的吸取，降低上层溶液中亚磷酸的含量，从而降低月桂酰基肌氨酸钠产物的含磷量；
2.常规的工艺流程中，通常是直接往粗化物中加入过量的盐酸溶液，然而由于加入的盐酸过量，导致后续中和反应后产生了大量的氯化钠，本发明为了降低后续产品中氯化钠的含量，通过盐酸溶液和氯化氢气体配合酸化，最大程度地降低了HCl的含量；
3.由于月桂酰基肌氨酸钠是一种容易产生泡沫的表面活性剂，生产过程中会产生大量的泡沫，后续需要人工除泡或静置除泡，本发明在酸化反应完成后加入少量醇类消泡剂，能够解决泡沫问题。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种低磷月桂酰基肌氨酸钠的生产方法，包括以下步骤：
S1月桂酰氯的制备：在反应釜中加入月桂酸、氯化磷，在温度为60℃下反应2.5h，静置分层后，得到上层溶液，上层溶液中含有月桂酰氯以及少量亚磷酸；
该过程发生的反应如下：3C11H23COOH+PCl3→3C11H23COCl+H3PO3；
S2生物除磷：准备一个处理槽，处理槽内侧中部放置有微孔孔径小于5纳米的超滤膜，超滤膜一侧装入混合有聚磷菌的水，超滤膜能够阻隔聚磷菌通过，超滤膜另一侧装入步骤S1得到的上层溶液，处理槽上侧还设置有两个搅拌装置，两个搅拌装置分别对载体溶液、上层溶液持续低速搅拌，搅拌时间为8h，通过聚磷菌对磷的吸取，降低上层溶液中亚磷酸的含量，为了加快聚磷菌摄取磷离子的速度，还可将处理槽设置在含氧量高的环境中，由于聚磷菌是好氧细菌，在充足的氧气条件下能够加快聚磷菌的新陈代谢，以实现高效除磷的效果；
S3缩合反应：往另一反应釜中加入肌氨酸钠、氢氧化钠溶液、水，边搅拌边缓慢加入经过步骤S2生物除磷处理后的上层溶液，保证反应体系温度不高于10°，继续搅拌30min，使温度升至60℃，再搅拌20min，得到含月桂酰基肌氨酸钠的粗化物；
该过程发生的反应如下：
CH3NHCH2COONa+3C11H23COCl+NaOH→NaCl+H2O+C11H23CON(CH3)CH2COONa；
S4酸化熟化：由于肌氨酸钠中一般含有少量甲胺，甲胺是一种有害气体，为了除去经过步骤S3后得到的产物中残留的少量甲胺，还需要进行该步骤，通过酸化将甲胺除去，通过酸的熟化使月桂酰基肌氨酸钠重新转换为月桂酰基肌氨酸，另外，常规的工艺流程中，通常是直接往粗化物中加入过量的盐酸溶液，然而由于加入的盐酸过量，导致后续中和反应后产生了大量的氯化钠，本实施例为了降低后续产品中氯化钠的含量，通过盐酸溶液和氯化氢气体配合酸化，最大程度地降低了HCl的含量，具体操作是先将粗化物置于酸化罐中，再加入盐酸溶液，盐酸溶液与气态氯化氢的摩尔质量比为1:0.9，搅拌20min后，通入气态氯化氢，继续反应15min，得到含月桂酰基肌氨酸的酸性混合物；
该过程发生的反应如下：
C11H23CON(CH3)CH2COONa+HCl→NaCl+H2O+C11H23CON(CH3)CH2COOH+NaCl；
S5中和：先加入少量脂肪醇，加入脂肪醇，能够有效减低产物在反应过程中由于持续搅拌产生的泡沫，再加入氢氧化钠溶液，将pH调整至7.1～7.5，经过过滤、烘干后得到月桂酰基肌氨酸钠；
该过程发生的反应如下：
C11H23CON(CH3)CH2COOH+NaOH→C11H23CON(CH3)CH2COONa+H2O。
以上所述实施例仅表达了本发明的1种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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