一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺
阅读说明：本技术 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺 (Preparation process of 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid sodium salt ) 是由 赵计虎 单保卿 李金磊 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺,包括母液配制、提纯阶段以及脱色阶段；所述的母液配制：制成的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐母液,粘度28-35CPS、PH为12-13。所述的母液配制：制成的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐母液,固含量60-65%,温度<35℃。本发明制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐,固含量50-50.5%,不含双丙烯酰胺、叔丁基丙烯酰胺、甲基丙烯基磺酸。(The invention provides a preparation process of 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid sodium salt, which comprises a mother liquor preparation stage, a purification stage and a decoloration stage; preparing the mother solution: the prepared 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid sodium salt mother liquor has the viscosity of 28-35CPS and the PH of 12-13. Preparing the mother solution: the prepared 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid sodium salt mother liquor has the solid content of 60-65 percent and the temperature of less than 35 ℃. The 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid sodium salt prepared by the method has the solid content of 50-50.5 percent, and does not contain bisacrylamide, tert-butyl acrylamide and methacrylic sulfonic acid.)
技术领域
本发明涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺，属于精细化学技术领域。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是由一种带有磺酸基团的多功能水溶性阴离子型单体，既可均聚又可共聚。其钠盐均聚物具有良好的热稳定性，分解温度可达210℃，而其均聚物的分解温度可高达329℃。现在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸已广泛用于油田化学品、水处理化学品、纺织（纺丝、染色），塑料、造纸、涂料等工业生产中，制造出了性能优良的抗静电剂、染色剂、分散剂、吸水剂、絮凝剂、泡沫稳定剂、特种涂料、油田化学剂等。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸生产的粗品中含有一定的副产物，通过高效液相色谱分析，检测的主要副产物有：丙烯酰胺，N-叔丁基丙烯酰胺，甲基丙烯基磺酸，双丙烯酰胺及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸铵盐等，其中叔丁基丙烯酰胺，甲基丙烯基磺酸，双丙烯酰胺的存在对于合成高聚物，及使用产生很大的影响，因而制约了其在石油行业如降失水剂、驱油剂和选矿行业的应用，因而常常需要通过丙烯腈洗涤或在醋酸中的溶解结晶过滤等传统的方法去除杂质，去除杂质工艺繁琐,设备及物料消耗、能量消耗增大，且除杂效果并不好，叔丁基丙烯酰胺，甲基丙烯基磺酸，双丙烯酰胺去除不彻底,制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐产品质量不高。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺，并达到以下发明目的：减少产品的含杂量，提高产品品质。
为达到以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺，其特征在于：包括母液配制、提纯阶段以及脱色阶段；所述的母液配制：制成的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐母液，粘度28-35CPS、PH为12-13。
所述的母液配制：制成的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐母液，固含量60-65%，温度<35℃。
所述的母液配制：将氢氧化钠水溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去离子水混合，所述氢氧化钠水溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去离子水的质量比为770-800：1300-1400：650-750；
所述氢氧化钠水溶液：质量百分浓度为30-35%。
所述提纯阶段：向母液中加入氢氧化钠水溶液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；加入的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸总量与母液的质量比为1:2-3，加入的氢氧化钠总量与母液的质量比为1:6-7，分三次进行加料。
所述提纯阶段：控制PH值12-13，过程中控制温度为25-35℃。
所述提纯阶段：每次投入氢氧化钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸时，控制搅拌频率为：第一次加料时，搅拌频率为32-38HZ；第二次加料时，搅拌频率为38-42HZ；第三次加料时，搅拌频率为48-52HZ。
所述脱色阶段：将水、固体钠盐加入脱色釜搅拌28-32min，搅拌频率38-42HZ，控温温度<35℃。
所述脱色阶段：PH值控制在11.5-12之间。
所述脱色阶段：加入活性炭，活性炭的加入量是每吨脱色釜内的料液加入2.8-3.2kg，加入5min后检测PH值；使PH值控制在9-9.5之间。
制得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐：固含量50-50.5%，PH 9-9.5，色度≤30，折射率1.4190-1.4207，粘度≤14 CPS，铁离子含量≤2 PPM。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐，固含量50-50.5%，PH 9-9.5，色度≤30，密度（@25℃）1.19-1.23g/cm 3 ，折射率（@25℃）1.4190-1.4207，粘度≤14 （25℃）CPS，铁离子含量≤2 PPM；不含双丙烯酰胺、叔丁基丙烯酰胺、甲基丙烯基磺酸。
具体实施方式
实施例1，一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐制备工艺，首先做成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的钠盐产品，然后再对钠盐产品提纯。
具体如下：
步骤1、母液配制
将质量百分浓度32%的氢氧化钠水溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去离子水混合，进行中和反应，所述氢氧化钠水溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去离子水的质量比为784：1325：700；
搅拌，制成粘度30CPS、固含量60-65%、PH为12-13的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐液体作为母液，待用，中和反应过程控制温度<35℃。
步骤2、提纯阶段
（1）向母液中加入质量百分浓度32%的氢氧化钠水溶液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；加入的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸总量与母液的质量比为1:2.69，加入的氢氧化钠总量与母液的质量比为1:6.67，分三次进行加料；加完后，测PH值，控制PH值12-13，过程中控制温度为30℃。每次投入氢氧化钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸时，控制搅拌频率为：第一次加料时，搅拌频率为35HZ；第二次加料时，搅拌频率为40HZ；第三次加料时，搅拌频率为50HZ。
（2）三次投料完成后约5min，检测PH值，并进行调节PH值，每次调节间隔30min，调至12-13间。
（3）搅拌1小时，反应完成。
（4）反应物料进行固液分离，分离得到固体和液体。
液体做二次母液再重复套用到如上提纯阶段中；
固体钠盐进行以下脱色阶段。
步骤3、脱色阶段
（1）将水、固体钠盐加入脱色釜搅拌30min，料液的钠盐固含量50.5%，搅拌频率40HZ，控温温度<35℃。
（2）检测PH值：
若呈碱性，加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸并在约3min后检测，PH值控制在11.5-12之内；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入时，每次加入1料铲2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
若呈酸性，加入液碱，约3min复测，PH值控制在11.5-12之间。
（3）称取并加入活性炭，活性炭的加入量是每吨脱色釜内的料液加入3kg，加入5min后检测PH值；
若PH值在10-11之间，加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸约3min后检测PH值，使PH值控制在9-9.5之间；
若呈酸性，加入500ml液碱，3分钟后检测PH值，按上述步骤重复，使PH控制在9-9.5之间。
（4）调节完PH值，30min后进行循环检测，观察料液无活性炭后装桶，制得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐。
制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐，技术指标如下表所示：
本发明采用的检测方法包括：
固含量分析方法GB-T2793-1995
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位--铂-钴色号）
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水份含量的测定卡尔 费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GBT6488-2008液体化学品折光率的测定
GBT605-2006液体化学品色度的测定。
除特殊说明外，本发明所述的比例均为质量比，所述的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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