偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺

文档序号:252367 发布日期:2021-11-16 浏览:26次 >En<

阅读说明:本技术 偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺 (Process for producing vanadium iron nitride from ammonium metavanadate ) 是由 林学娟 于 2021-08-05 设计创作,主要内容包括:本发明公开了偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,S1:制备五氧化二钒,按质量分数称取偏钒酸铵粉末50-80%,将偏钒酸铵粉末放置到加热设备加水溶解,再过滤,得到偏钒酸钠溶液,并向得到的偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵沉淀,过滤得到偏钒酸钠固体,再将偏钒酸钠固体煅烧,得到五氧化二钒;S2:制备五氧化二钒粉末,将S1中得到的五氧化二钒放到研磨设备中研磨40-50分钟,得到五氧化二钒粉末;本发明的有益效果是:本发明通过高纯度的五氧化二钒为原料产出的氮化钒铁纯度高、杂质少,通过偏钒酸铵制得氮化钒铁,而且本发明的步骤较少,在生产的过程中需要的能耗较低,能够节约资源,较低生产成本。(The invention discloses a new process for producing ferrovanadium nitride by ammonium metavanadate, which comprises the following steps of S1: preparing vanadium pentoxide, weighing 50-80% of ammonium metavanadate powder according to mass fraction, placing the ammonium metavanadate powder into heating equipment, adding water for dissolving, filtering to obtain a sodium metavanadate solution, adding ammonium sulfate into the obtained sodium metavanadate solution for precipitation, filtering to obtain a sodium metavanadate solid, and calcining the sodium metavanadate solid to obtain vanadium pentoxide; s2: preparing vanadium pentoxide powder, and grinding the vanadium pentoxide obtained in the step S1 in grinding equipment for 40-50 minutes to obtain vanadium pentoxide powder; the invention has the beneficial effects that: the vanadium nitride iron produced by using the high-purity vanadium pentoxide as the raw material has high purity and few impurities, and the vanadium nitride iron is prepared by using the ammonium metavanadate.)

偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺

技术领域

本发明涉及铁合金制备技术领域,具体为偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺。

背景技术

钒最重要的应用领域便是冶金领域,主要是以合金添加剂的形式加入钢中进行钒微合金化,进而提高钢种的综合性能。钒元素的碳化物和氮化物,尤其是氮化物,能够促进钢中的晶粒细化和沉淀强化,从而提高钢的韧性、强度、耐腐蚀性、耐磨性和抗热疲劳性,并使其具备良好的可焊接性能。目前钢中含钒炼钢添加剂主要有钒铁,氮化钒和氮化钒铁。氮化钒铁具有密度高,高氮含量的优点,是一种更为优良的钒合金添加剂。现有的氮化钒铁在生产时,其生产工艺步骤过为繁琐复杂,且在生产过程中需要消耗过大,生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,包括以下步骤:

S1:制备五氧化二钒,按质量分数称取偏钒酸铵粉末50-80%,将偏钒酸铵粉末放置到加热设备加水溶解,再过滤,得到偏钒酸钠溶液,并向得到的偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵沉淀,过滤得到偏钒酸钠固体,再将偏钒酸钠固体煅烧,得到五氧化二钒;

S2:制备五氧化二钒粉末,将S1中得到的五氧化二钒放到研磨设备中研磨40-50分钟,得到五氧化二钒粉末;

S3:制备混合粉末,按质量分数称分别称取石墨碳粉20-40%和铁粉30-60%,然后将S2中得到的五氧化二钒粉末和称取的石墨碳粉和铁粉混合,得到混合粉末;

S4:制备氮化钒铁,将S3中得到的混合粉末放到氮化窑内进行还原氮化,冷却降温后得到氮化钒铁。

作为优选,所述S1中还包括偏钒酸铵粉末的加热溶解温度为95-105℃,溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5-10。

作为优选,所述偏钒酸钠固体煅烧的温度为580-750℃。

作为优选,所述S1中偏钒酸铵与水的重量比为2:5。

作为优选,所述S2中五氧化二钒粉末粒度为200目。

作为优选,所述S3中石墨碳粉的粒度为200目,纯度为95-98%,所述铁粉的粒度为100目,纯度为95-99%。

作为优选,所述S4中窑腔内压力为25-45Pa,氮化窑内反应温度为1700~1850℃,氮化时间为30-50分钟。

作为优选,所述五氧化二钒粉末、石墨碳粉和铁粉的比例为5:2:4。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1.本发明通过高纯度的五氧化二钒为原料产出的氮化钒铁纯度高、杂质少。

2.本发明能够直接通过偏钒酸铵制得氮化钒铁,而且本发明的步骤较少,在生产的过程中需要的能耗较低,能够节约资源,较低生产成本。

具体实施方式

本发明提供一种技术方案:偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,包括以下步骤:

S1:制备五氧化二钒,按质量分数称取偏钒酸铵粉末50-80%,将偏钒酸铵粉末放置到加热设备加水溶解,再过滤,得到偏钒酸钠溶液,并向得到的偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵沉淀,过滤得到偏钒酸钠固体,再将偏钒酸钠固体煅烧,得到五氧化二钒;

S2:制备五氧化二钒粉末,将S1中得到的五氧化二钒放到研磨设备中研磨40-50分钟,得到五氧化二钒粉末;

S3:制备混合粉末,按质量分数称分别称取石墨碳粉20-40%和铁粉30-60%,然后将S2中得到的五氧化二钒粉末和称取的石墨碳粉和铁粉混合,得到混合粉末;

S4:制备氮化钒铁,将S3中得到的混合粉末放到氮化窑内进行还原氮化,冷却降温后得到氮化钒铁。

进一步的,所述S1中还包括偏钒酸铵粉末的加热溶解温度为95-105℃,溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5-10。

进一步的,所述偏钒酸钠固体煅烧的温度为580-750℃。

进一步的,所述S1中偏钒酸铵与水的重量比为2:5。

进一步的,所述S2中五氧化二钒粉末粒度为200目。

进一步的,所述S3中石墨碳粉的粒度为200目,纯度为95-98%,所述铁粉的粒度为100目,纯度为95-99%。

进一步的,所述S4中窑腔内压力为25-45Pa,氮化窑内反应温度为1700~1850℃,氮化时间为30-50分钟。

进一步的,所述五氧化二钒粉末、石墨碳粉和铁粉的比例为5:2:4。

实施例1

偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,包括以下步骤:

S1:制备五氧化二钒,按质量分数称取偏钒酸铵粉末55%,将偏钒酸铵粉末放置到加热设备加水溶解,偏钒酸铵与水的重量比为2:5,加热溶解温度为95℃,溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5,再过滤,得到偏钒酸钠溶液,并向得到的偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵沉淀,过滤得到偏钒酸钠固体,再将偏钒酸钠固体煅烧,煅烧的温度为600℃,得到五氧化二钒;

S2:制备五氧化二钒粉末,将S1中得到的五氧化二钒放到研磨设备中研磨40分钟,五氧化二钒粉末粒度为200目,得到五氧化二钒粉末;

S3:制备混合粉末,按质量分数称分别称取石墨碳粉25%和铁粉37%,然后将S2中得到的五氧化二钒粉末和称取的石墨碳粉和铁粉混合,石墨碳粉的粒度为200目,纯度为95-98%,铁粉的粒度为100目,纯度为95-99%,五氧化二钒粉末、石墨碳粉和铁粉的比例为5:2:4,得到混合粉末;

S4:制备氮化钒铁,将S3中得到的混合粉末放到氮化窑内进行还原氮化,窑腔内压力为25Pa,氮化窑内反应温度为1750℃,氮化时间为30分钟冷却降温后得到氮化钒铁。

实施例2

偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,包括以下步骤:

S1:制备五氧化二钒,按质量分数称取偏钒酸铵粉末70%,将偏钒酸铵粉末放置到加热设备加水溶解,偏钒酸铵与水的重量比为2:5,加热溶解温度为100℃,溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至9,再过滤,得到偏钒酸钠溶液,并向得到的偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵沉淀,过滤得到偏钒酸钠固体,再将偏钒酸钠固体煅烧,煅烧的温度为700℃,得到五氧化二钒;

S2:制备五氧化二钒粉末,将S1中得到的五氧化二钒放到研磨设备中研磨45分钟,五氧化二钒粉末粒度为200目,得到五氧化二钒粉末;

S3:制备混合粉末,按质量分数称分别称取石墨碳粉30%和铁粉45%,然后将S2中得到的五氧化二钒粉末和称取的石墨碳粉和铁粉混合,石墨碳粉的粒度为200目,纯度为95-98%,铁粉的粒度为100目,纯度为95-99%,五氧化二钒粉末、石墨碳粉和铁粉的比例为5:2:4,得到混合粉末;

S4:制备氮化钒铁,将S3中得到的混合粉末放到氮化窑内进行还原氮化,窑腔内压力为30Pa,氮化窑内反应温度为1800℃,氮化时间为40分钟冷却降温后得到氮化钒铁。

实施例3

偏钒酸铵生产氮化钒铁新工艺,包括以下步骤:

S1:制备五氧化二钒,按质量分数称取偏钒酸铵粉末75%,将偏钒酸铵粉末放置到加热设备加水溶解,偏钒酸铵与水的重量比为2:5,加热溶解温度为105℃,溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至10,再过滤,得到偏钒酸钠溶液,并向得到的偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵沉淀,过滤得到偏钒酸钠固体,再将偏钒酸钠固体煅烧,煅烧的温度为750℃,得到五氧化二钒;

S2:制备五氧化二钒粉末,将S1中得到的五氧化二钒放到研磨设备中研磨50分钟,五氧化二钒粉末粒度为200目,得到五氧化二钒粉末;

S3:制备混合粉末,按质量分数称分别称取石墨碳粉37%和铁粉55%,然后将S2中得到的五氧化二钒粉末和称取的石墨碳粉和铁粉混合,石墨碳粉的粒度为200目,纯度为95-98%,铁粉的粒度为100目,纯度为95-99%,五氧化二钒粉末、石墨碳粉和铁粉的比例为5:2:4,得到混合粉末;

S4:制备氮化钒铁,将S3中得到的混合粉末放到氮化窑内进行还原氮化,窑腔内压力为45Pa,氮化窑内反应温度为1850℃,氮化时间为50分钟冷却降温后得到氮化钒铁。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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