具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。需要说明的是，以下各实施例仅用于说明本发明的实施方法和典型参数，而不用于限定本发明所述的参数范围，由此引申出的合理变化，仍处于本发明权利要求的保护范围内。

需要说明的是，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明的实施例公开一种软磁复合粉末，其包括软磁粉末、氧化镁和有机粘结剂，氧化镁包覆软磁粉末形成绝缘包覆层，有机粘结剂包覆绝缘包覆层形成有机包覆层。

本发明的实施例中，软磁粉末选自铁硅铬粉末、羰基铁粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末、非晶粉末、纳米晶粉末、铁镍粉末、铁镍钼粉末中的一种或几种，上述材料具有较好的直流偏置性能。软磁粉末的粒度会影响性能，为了获得低损耗、高直流偏置性能、高磁导率等性能的软磁粉芯，对软磁粉末的粒度进行限定，粒度范围为-100目～+1000目。

本发明的实施例中，氧化镁形成无机绝缘包覆，其具有耐高温、热导率高、高电阻率的性能，能够改善软磁粉芯散热性能，另外氧化镁绝缘材料增加了软磁粉芯内部的气隙，从而增强了直流偏置性能。氧化镁的含量会产生不同的包覆效果，控制氧化镁的质量为软磁粉末质量的0.01％～10％，优选1％～8％，使软磁复合粉末获得所需的性能。

本发明的实施例中，在氧化镁外部再包覆有机粘结剂形成有机包覆层，能够降低损耗，提高抗氧化、耐腐蚀性能。有机粘结剂选自环氧树脂、有机硅树脂、聚乙烯醇、酚醛树脂中的一种或几种，上述材料具有很好的粘结包覆性能，电阻率高。

本发明的实施例中的软磁复合粉末具有多层包覆结构，能够降低损耗，提高抗氧化、耐腐蚀性能，具有很好的直流偏置性能，能满足更大电流应用环境，还具有很好的散热性，对软磁粉芯元件发热问题有很好的改善效果。

本发明的另一实施例公开上述软磁复合粉末的制备方法，包括以下步骤：

S1、在容器A中将乙酸镁溶于无水乙醇，加入软磁粉末，搅拌使软磁粉末均匀分散在溶液中。

S2、将草酸溶于无水乙醇配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，充分反应后进行抽滤，烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末于高温下进行真空退火，得到包覆氧化镁的软磁粉末。

S4、对包覆氧化镁的软磁粉末进行有机粘结剂包覆，制得软磁复合粉末。

该生产方法工艺步骤简单，特别是氧化镁包覆工艺选用乙酸镁和草酸为包覆层制备原料，通过溶胶凝胶法和沉淀法共同作用，将氧化镁前驱体包覆在软磁粉末表面，而后通过热处理将前驱体转变成氧化镁，包覆效果好，反应安全且迅速，适于进行工业化生产。

根据本发明一种优选实施方式，步骤S1中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的1％～20％，确保乙酸镁能溶于无水乙醇中，从而能发生反应且控制镁源的含量，使软磁复合粉末获得所需的性能。

根据本发明一种优选实施方式，步骤2中，草酸与乙酸镁的摩尔比大于或等于1，草酸用量保证无水乙醇中的乙酸镁反应完全。

根据本发明一种优选实施方式，步骤3中，真空退火温度为450～750℃，控制真空退火温度，使氧化镁前驱体全部转变成氧化镁，且真空退火温度会影响软磁复合粉末的性能，如在500℃时磁导率较为优异，在700℃时损耗较低、直流偏置性能较佳，通过控制温度可以获得所需性能的软磁复合粉末。

本发明的另一实施例公开一种软磁粉芯，其原料包括上述实施例中的软磁复合粉末和润滑剂，润滑剂的质量为软磁粉末质量的0.5％～5％，软磁复合粉末添加润滑剂后压制成型，加入润滑剂便于脱模，压制成型的粉芯进行退火处理后制得软磁粉芯，压制成型压力为400MPa～800Mpa，退火温度为200℃～400℃。

相对于现有技术，该软磁粉芯具有更高的直流偏置性能，能满足更大电流应用环境，且具有更优异的抗氧化、耐腐蚀性能、更好的散热性以及更低的损耗，可应用于模压电感，具有很好的应用推广前景。

以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。本发明实施例中制得的软磁粉芯形貌、直流偏置性能、损耗、抗氧化腐蚀性能测试均与磁粉芯常规测试方法一致，软磁粉芯散热性能通过测试磁粉芯在使用过程中温度随时间的变化来表现。

实施例1

本实施例中，原料选用磁导率、饱和磁感应强度较佳的铁硅铬软磁粉末，粉末粒径D50＝15μm；氧化镁质量占软磁粉末质量的3％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入铁硅铬软磁粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。乙酸镁质量为软磁粉末质量的15.96％。

S2、配置草酸-乙醇溶液，草酸质量为软磁粉末质量的9.38％，溶于无水乙醇中；将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在铁硅铬粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在700℃下真空退火1h，获得MgO包覆铁硅铬粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆铁硅铬粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为铁硅铬粉末质量的1％，制得软磁复合粉末，其形貌结构如图1所示。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量0.5％的硬脂酸锌，于600MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得软磁粉芯测试样品。

经测试，本实施例制得的软磁粉芯测试样品在100Oe外场下，直流偏置性能为97％；在100kHz，100mT条件下，单位功率损耗P_cv＝2600mW/cm³。在样品损耗测试过程中，最高温度为21℃，升温2.5℃。

结合图2-4所示，与对比例1的对比样品相比，实施例1的测试样品具有更好的直流偏置性能，更少的损耗，且具有更低的温度和更小的温升，散热性能更好，在相同的盐雾腐蚀条件下，测试样品被腐蚀程度更低，具有更好的抗腐蚀性能。

实施例2

本实施例中，原料选用磁导率较佳、损耗较低的铁硅软磁粉末，粉末粒径D50＝48μm；氧化镁质量占软磁粉末质量的2％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入铁硅软磁粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。乙酸镁质量为软磁粉末质量的10.64％。

S2、配置草酸-乙醇溶液，草酸质量为软磁粉末质量的6.25％，溶于无水乙醇中；将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在铁硅粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在700℃下真空退火1h，获得MgO包覆铁硅粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆铁硅粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为铁硅粉末质量的1％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量0.5％的硬脂酸锌，于800MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得软磁粉芯测试样品。

经测试，本实施例制得的软磁粉芯测试样品在100Oe外场下，直流偏置性能为71％；在100kHz，100mT条件下，单位功率损耗P_cv＝1300mW/cm³。与对比例2的对比样品相比，在相同的盐雾腐蚀条件下，测试样品被腐蚀情况明显有所改善。在样品损耗测试过程中，测试样品具有更低的温度和更小的温升，最高温度为20.5℃，升温仅2℃。

实施例3

本实施例中，原料选用损耗较佳的FeSiBCCr非晶软磁粉末，粉末粒径D50＝20μm；氧化镁质量占磁粉质量的1％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入FeSiBCCr非晶软磁粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。乙酸镁质量为软磁粉末质量的5.32％。

S2、配置草酸-乙醇溶液，草酸质量为磁粉质量的3.13％，溶于无水乙醇中；将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在FeSiBCCr非晶软磁粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在500℃下真空退火1h，获得MgO包覆FeSiBCCr非晶软磁粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆FeSiBCCr非晶软磁粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为软磁粉末质量的1％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量0.5％的硬脂酸锌，于600MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得软磁粉芯测试样品。

经测试，本实施例制得的软磁粉芯测试样品在100Oe外场下，直流偏置性能为68％；在100kHz，50mT条件下，单位功率损耗P_cv＝481.8mW/cm3。与对比例3的对比样品相比，在相同的盐雾腐蚀条件下，测试样品被腐蚀情况明显有所改善。同时，在样品损耗测试过程中，测试样品具有更低的温度和更小的温升，最高温度为20℃，升温仅1.5℃。

实施例4

本实施例中，原料选用羰基铁粉末，粉末粒径D50＝100μm；氧化镁质量占磁粉质量的5％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的20％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入羰基铁粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在羰基铁粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在500℃下真空退火1.5h，获得MgO包覆羰基铁粉末。

S4、有机硅树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆羰基铁粉末，在溶液中进行包覆，有机硅树脂的质量为软磁粉末质量的1％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量1％的硬脂酸锌，于500MPa下压制成型，并在300℃进行热处理，获得软磁粉芯。

实施例5

本实施例中，原料选用铁硅铝粉末，粉末粒径D50＝150μm；氧化镁质量占磁粉质量的10％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的10％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入铁硅铝粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在铁硅铝粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在750℃下真空退火0.5h，获得MgO包覆铁硅铝粉末。

S4、聚乙烯醇溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆铁硅铝粉末，在溶液中进行包覆，聚乙烯醇的质量为软磁粉末质量的2％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量5％的硬脂酸锌，于400MPa下压制成型，并在400℃进行热处理，获得软磁粉芯。

实施例6

本实施例中，原料选用纳米晶粉末，粉末粒径D50＝13μm；氧化镁质量占磁粉质量的0.1％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的1％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入纳米晶粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在纳米晶粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在450℃下真空退火2h，获得MgO包覆纳米晶粉末。

S4、酚醛树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆纳米晶粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为软磁粉末质量的3％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量2％的硬脂酸锌，于700MPa下压制成型，并在350℃进行热处理，获得软磁粉芯。

实施例7

本实施例中，原料选用铁镍粉末，粉末粒径D50＝25μm；氧化镁质量占磁粉质量的6％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的15％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入铁镍粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在铁镍粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在600℃下真空退火1h，获得MgO包覆铁镍粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆铁镍粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为软磁粉末质量的5％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量4％的硬脂酸锌，于750MPa下压制成型，并在250℃进行热处理，获得软磁粉芯。

实施例8

本实施例中，原料选用铁镍钼粉末，粉末粒径D50＝85μm；氧化镁质量占磁粉质量的4％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的16％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入铁镍钼粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在铁镍钼粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在500℃下真空退火1h，获得MgO包覆铁镍钼粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆铁镍钼粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为软磁粉末质量的1.5％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量1.5％的硬脂酸锌，于800MPa下压制成型，并在400℃进行热处理，获得软磁粉芯。

实施例9

本实施例中，原料选用铁硅铬粉末和铁硅粉末的混合粉末，粉末粒径D50＝75μm；氧化镁质量占磁粉质量的8％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的8％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入软磁粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在软磁粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在600℃下真空退火1h，获得MgO包覆软磁粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆软磁粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为软磁粉末质量的2％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量2.5％的硬脂酸锌，于500MPa下压制成型，并在250℃进行热处理，获得软磁粉芯。

实施例10

本实施例中，原料选用铁镍粉末和铁镍钼粉末的混合粉末，粉末粒径D50＝90μm；氧化镁质量占磁粉质量的0.01％。制备方法如下：

S1、将乙酸镁溶于无水乙醇中，乙酸镁的质量为无水乙醇质量的1％，搅拌溶解至溶液澄清透明，加入软磁粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散在溶液中，该过程在容器A中完成。

S2、配置草酸-乙醇溶液，将草酸-乙醇溶液滴入持续搅拌的容器A中，产生反应，并在软磁粉末表面长出白色颗粒物质，而后继续搅拌容器A中的溶液10min；将容器A中物质进行抽滤烘干得到包覆氧化镁前驱体的软磁粉末。

S3、将包覆氧化镁前驱体的软磁粉末在750℃下真空退火1h，获得MgO包覆软磁粉末。

S4、环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入MgO包覆软磁粉末，在溶液中进行包覆，环氧树脂的质量为软磁粉末质量的0.5％，制得软磁复合粉末。

S5、软磁复合粉末均匀混入铁硅铬粉末质量3％的硬脂酸锌，于600MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得软磁粉芯。

对比例1

本对比例中，原料选择与实施例1相同的铁硅铬软磁粉末。仅进行环氧树脂绝缘包覆，环氧树脂含量为实施例1中MgO与环氧树脂含量的总和。包覆完粉末均匀混入磁粉质量0.5wt.％的硬脂酸锌，于600MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得对比样品。

对比样品在100Oe外场下，直流偏置性能为78％；在100kHz/100mT时，P_cv＝4100mW/cm³。与实施例1的测试样品相比，在相同的盐雾腐蚀条件下，对比样品被腐蚀程度更严重，抗腐蚀性能更差；在样品损耗测试过程中，对比样品具有更高的温度和更大的温升，最高温度为26.8℃，升温8.3℃。

对比例2

本对比例中，原料选择与实施例2相同的铁硅软磁粉末。仅进行环氧树脂绝缘包覆，环氧树脂含量为实施例2中MgO与环氧树脂含量的总和。包覆完粉末均匀混入磁粉质量0.5wt.％的硬脂酸锌，于800MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得对比样品。

与实施例2的测试样品相比，在相同的盐雾腐蚀条件下，对比样品被腐蚀程度更严重，抗腐蚀性能更差；在样品损耗测试过程中，对比样品具有更高的温度和更大的温升。

对比例3

本对比例中，原料选择与实施例3相同的FeSiBCCr非晶软磁粉末。仅进行环氧树脂绝缘包覆，环氧树脂含量为实施例3中MgO与环氧树脂含量的总和。包覆完粉末均匀混入磁粉质量0.5wt.％的硬脂酸锌，于600MPa下压制成型，并在200℃进行热处理，获得对比样品。

与实施例3的测试样品相比，在相同的盐雾腐蚀条件下，对比样品被腐蚀程度更严重，抗腐蚀性能更差；在样品损耗测试过程中，对比样品具有更高的温度和更大的温升。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。