一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法 (Preparation method of spent lubricating oil hydrofining catalyst ) 是由 孙泓 韩宝亭 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法,具体步骤如下：先将大孔拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中,干混10min,然后将制备的混合溶液加入到捏合机中,混捏1h至产品呈团状物料；将制备好的团状物料转移至挤条机中,挤制成圆条状催化剂载体；以50-100℃条件进行烘干4小时,再以3℃/min速率升温至500-800℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；将可溶性钨盐、钼盐以及镍盐中加入去离子水进行充分溶解,制备成稳定浸渍液；将制备的浸渍液按与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍1h,然后以50-100℃条件进行烘干4小时。该催化剂产品可以有效处理废润滑油中有机硫、有机氮等有毒化合物,可以将其转化为易于处理的无机态化学成分。(The invention provides a preparation method of a spent lubricating oil hydrofining catalyst, which comprises the following specific steps: placing macroporous pseudoboehmite, sesbania powder and hydroxymethyl cellulose in a kneader, dry-mixing for 10min, adding the prepared mixed solution into the kneader, and kneading for 1h until the product is a bulk material; transferring the prepared bulk material into a strip extruding machine, and extruding into a round strip-shaped catalyst carrier; drying for 4 hours at the temperature of 50-100 ℃, and then heating to 500-; adding deionized water into soluble tungsten salt, molybdenum salt and nickel salt for fully dissolving to prepare stable impregnation liquid; mixing and soaking the prepared soaking solution with the catalyst carrier obtained above for 1h, and then drying at 50-100 ℃ for 4 h. The catalyst product can effectively treat toxic compounds such as organic sulfur, organic nitrogen and the like in the waste lubricating oil and can convert the toxic compounds into inorganic chemical components which are easy to treat.)
技术领域
本发明涉及精油制备技术领域，尤其涉及一种废润滑油加氢精制催化剂及其制备方法。
背景技术
润滑油由基础油和添加剂两部分组成，基础油是润滑油的主要成分，一般占润滑油成分的70％～100％。润滑油的多种功能使它广泛应用于冶金、电力、矿山、机械、交通、军工、航天、通讯等行业，被称为车辆、机械和工业设备的血液。废润滑油是指从各种机械、车辆、船舶更换下来的废润滑油。润滑油在使用过程中由于自身氧化物受外界污染产生大量胶质、氧化物，从而降低乃至失去了其控制摩擦、减少磨损、冷却降温、密封隔离、减轻振动等功效，而不得不更换，其中的含氯、含硫、含氮、含磷等有机化合物具有毒性，国际上很多国家将其列为危险废物。废油早已被国家环保总局列为21世纪在环保领域主要控制的三大重点之一。一般废油的量约为润滑油消费量的80％左右，我国每年产生约480万吨的废润滑油。所谓“废油”，其中只有不足10％不能利用的废物，而90％以上是可以重新加工再利用的，1吨废油可再生850～950公斤的润滑油基础油。而从石油中提炼的润滑油，产率很低，制成1吨润滑油至少需要5吨原油。目前国内废油大部分作为燃料油烧掉，仅小部分采用国外60年代的“硫酸-白土法”工艺进行再生处理，得到质量较差的基础油，生产过程中产生的废气、废液、废白土、酸渣又给环境造成二次污染。
废润滑油是使用过而受到污染和少量变质的油，在更换下来的废油当中，油料的绝大部分组织并没有变质损坏，真正变质的只有百分之几的烃类,污染物质也只占油料本身的1～10％。只要用适当的方法去除这些变质的烃类和各种污染物，就能把废油再生成质量符合要求的基础油。再生油的质量完全可以达到新油的标准。
发明内容
本发明提出了一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明还提供了一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：先将大孔拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，然后将制备的混合溶液加入到捏合机中，混捏1h至产品呈团状物料；
步骤二：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择2.0mm圆条状模块，挤制成圆条状催化剂载体，静置6小时；
步骤三：然后转移至马弗炉中，以50-100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至500-800℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
步骤四：将可溶性钨盐、钼盐以及镍盐中加入去离子水进行充分溶解，制备成稳定浸渍液；
步骤五：将制备的浸渍液按与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍1h，然后以50-100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至300-500℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
优选的，大孔拟薄水铝石、田菁粉、羟甲基纤维素和混合溶液的质量比为100:2:1:90。
优选的，所述混合溶液为取去离子水、助剂1和助剂2组成，且去离子水、助剂1和助剂2的质量比为50:1:1。
优选的，所述助剂1为柠檬酸，所述助剂2为高岭土。
优选的，催化剂产品的比表面120-150m2/g，孔容0.3-0.4ml/g，可几孔径13-20nm。
优选的，所述的浸渍液与催化剂载体之间的质量比为1:1。
优选的，所述可溶性钨盐、钼盐、镍盐以及去离子水的质量比为4:2:1:20。
优选的，所述大孔拟薄水铝石的比表面260-320m2/g，孔容0.9-1.1ml/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明催化剂产品在使用前需要在氢气氛围下进行硫化处理，处理后得到相应硫化态催化剂产品。本催化剂具有良好的加氢脱硫、脱氮功能，脱除效率高，使用周期长。本发明专利是废润滑油处理过程中加氢精制段所用催化剂，该催化剂产品可以有效处理废润滑油中有机硫、有机氮等有毒化合物，可以将其转化为易于处理的无机态化学成分，加工效率高，处理能力强，该催化剂含有活性组分氧化钨16～22％，氧化钼5～10％，氧化镍3～5％，氧化硅1～3％。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明还提供了一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：先将大孔拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，然后将制备的混合溶液加入到捏合机中，混捏1h至产品呈团状物料，大孔拟薄水铝石、田菁粉、羟甲基纤维素和混合溶液的质量比为100:2:1:90，所述混合溶液为取去离子水、柠檬酸和高岭土组成，且去离子水、柠檬酸和高岭土的质量比为50:1:1；
步骤二：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择2.0mm圆条状模块，挤制成圆条状催化剂载体，静置6小时；
步骤三：然后转移至马弗炉中，以50℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至500℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
步骤四：将可溶性钨盐、钼盐以及镍盐中加入去离子水进行充分溶解，制备成稳定浸渍液，且所述可溶性钨盐、钼盐、镍盐以及去离子水的质量比为4:2:1:20；
步骤五：将制备的浸渍液按与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍1h，所述的浸渍液与催化剂载体之间的质量比为1:10，然后以50℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至300℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
催化剂产品的比表面120-150m2/g，孔容0.3-0.4ml/g，可几孔径13-20nm。
所述大孔拟薄水铝石的比表面260-320m2/g，孔容0.9-1.1ml/g。
实施例2
本发明还提供了一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：先将大孔拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，然后将制备的混合溶液加入到捏合机中，混捏1h至产品呈团状物料，大孔拟薄水铝石、田菁粉、羟甲基纤维素和混合溶液的质量比为100:2:1:90，所述混合溶液为取去离子水、柠檬酸和高岭土组成，且去离子水、柠檬酸和高岭土的质量比为50:1:1；
步骤二：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择2.0mm圆条状模块，挤制成圆条状催化剂载体，静置6小时；
步骤三：然后转移至马弗炉中，以80℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至650℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
步骤四：将可溶性钨盐、钼盐以及镍盐中加入去离子水进行充分溶解，制备成稳定浸渍液，且所述可溶性钨盐、钼盐、镍盐以及去离子水的质量比为1:1:1:20；
步骤五：将制备的浸渍液按与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍1h，所述的浸渍液与催化剂载体之间的质量比为1:10，然后以75℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至400℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
催化剂产品的比表面120-150m2/g，孔容0.3-0.4ml/g，可几孔径13-20nm。
所述大孔拟薄水铝石的比表面260-320m2/g，孔容0.9-1.1ml/g。
实施例3
本发明还提供了一种废润滑油加氢精制催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：先将大孔拟薄水铝石连同田菁粉、羟甲基纤维素置于捏合机中，干混10min，然后将制备的混合溶液加入到捏合机中，混捏1h至产品呈团状物料，大孔拟薄水铝石、田菁粉、羟甲基纤维素和混合溶液的质量比为15:2:1:1，所述混合溶液为取去离子水、柠檬酸和高岭土组成，且去离子水、柠檬酸和高岭土的质量比为50:1:1；
步骤二：将制备好的团状物料转移至挤条机中，选择2.0mm圆条状模块，挤制成圆条状催化剂载体，静置6小时；
步骤三：然后转移至马弗炉中，以100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至800℃恒温焙烧4h得到催化剂载体；
步骤四：将可溶性钨盐、钼盐以及镍盐中加入去离子水进行充分溶解，制备成稳定浸渍液，且所述可溶性钨盐、钼盐、镍盐以及去离子水的质量比为4:2:1:20；
步骤五：将制备的浸渍液按与上述得到的催化剂载体进行混合浸渍1h，所述的浸渍液与催化剂载体之间的质量比为1:10，然后以100℃条件进行烘干4小时，再以3℃/min速率升温至500℃恒温焙烧4h得到催化剂产品。
催化剂产品的比表面120-150m2/g，孔容0.3-0.4ml/g，可几孔径13-20nm。
所述大孔拟薄水铝石的比表面260-320m2/g，孔容0.9-1.1ml/g。
综上可知，本发明催化剂产品在使用前需要在氢气氛围下进行硫化处理，处理后得到相应硫化态催化剂产品。本催化剂具有良好的加氢脱硫、脱氮功能，脱除效率高，使用周期长。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。