具体实施方式

这里描述了通过例如基于与在反应器容器中测量的压力波动的幅度有关的参数控制种子颗粒的添加速率来控制流化床反应器系统中的颗粒尺寸分布的系统和方法。这里所述的系统和方法可例如在流化床反应器中实施，该流化床反应器用于通过含硅气体的热解并将硅沉积到流化的硅颗粒或其它种子颗粒(例如二氧化硅、石墨或石英颗粒)上而形成多晶硅。在某些实施例中，可以至少部分地基于反应器容器的某些区域中的压力幅度变化/波动来控制向流化床中添加种子颗粒。反应器内压力的变化/波动(例如，一段时间内压力的变化/波动对应于诸如在流化床中形成气泡或这些气泡从床的表面出现等事件)可以与流化床中种子颗粒的颗粒尺寸分布相关，并且可用于控制颗粒的添加和/或排出，以将反应器内部的颗粒尺寸分布保持在选定范围。

在某些实施例中，可通过分解含硅气体将硅沉积在反应器中的颗粒上，所述含硅气体大体包括、大体由或者由以下组成：甲硅烷(SiH₄)、乙硅烷(Si₂H₆)、高阶硅烷(Si_nH_2n+2)、二氯硅烷(SiH₂Cl₂)、三氯硅烷(SiHCl₃)、四氯化硅(SiCl₄)、二溴硅烷(SiH₂Br₂)、三溴硅烷(SiHBr₃)、四溴化硅(SiBr₄)、二碘硅烷(SiH₂I₂)、三碘硅烷(SiHI₃)、四碘化硅(SiI₄)或者它们的任何组合或混合物。在一些实施例中，可将含硅气体与一种或多种含卤素的气体混合，所述含卤素的气体包括、大体由或者由以下组成：氯(Cl₂)、氯化氢(HCl)、溴(Br₂)、溴化氢(HBr)、碘(I₂)、碘化氢(HI)或其任何组合或混合物。所述含硅气体也可以与一种或多种其它气体混合，所述其它气体包括、大体由或者由以下组成：氢气(H₂)或者一种或多种惰性气体，所述惰性气体包括、大体由或者由以下组成：氮气(N₂)、氦气(He)、氩气(Ar)和氖气(Ne)。在特定的实施例中，含硅气体是甲硅烷，并且甲硅烷混合有氢气。这里所述的流化床反应器系统还可用于例如通过热分解包含所选材料的其它前体气体以将其它材料沉积到种子颗粒上。

示例1：流化床反应器

在与多晶硅形成有关的示例中，含硅气体以及任何伴随的氢气、含卤素的气体和/或惰性气体可通过喷嘴被引入流化床反应器中并在反应器内被热分解，以产生沉积在反应器内的种子颗粒上的硅。图1A是用于生产被覆盖的颗粒的流化床反应器10的代表性实施例的示意图。图1B是图1A的一部分的放大图。覆盖硅的颗粒可以通过含硅气体在反应器室15内的热解分解并且使硅沉积到流化床中的颗粒上来生长。在某些实施例中，所示的反应器10可以特别好地适于通过甲硅烷的热解分解来生产硅。最初，沉积是在小的种子颗粒上。沉积可以继续进行，直到颗粒生长到适合商业用途的选定尺寸，随后收获生长的颗粒。

种子颗粒可以具有适合于用硅覆盖的任何期望的组分。合适的组分是在反应器室中存在的条件下不熔化或汽化并且不分解或不发生化学反应的那些组分。合适的种子颗粒组分的示例包括但不限于硅、二氧化硅、石墨和石英。种子颗粒可以具有任何期望的形态。例如，种子颗粒可以是球形、细长颗粒(例如，杆、纤维)、板、棱柱或任何其它期望的形状。种子颗粒也可能具有不规则的形态。在一些示例中，种子颗粒的最大直径可为0.1-0.8mm，例如0.2-0.7mm或0.2-0.4mm。

所示实施例可包括中心入口喷嘴20，该中心入口喷嘴20用于通过中央通道22注入主要气体(也称为前体气体)，并通过环绕该中央通道22的环形通道24注入辅助气体。一些系统可以包括多个入口喷嘴(未示出)。主要气体可以是含硅气体或含硅气体、氢气和/或惰性气体(例如，氦、氩气)的混合物。主要气体还可以包括含卤素的气体。在某些实施例中，辅助气体可具有与主要气体混合物中的氢气和/或惰性气体基本相同的组分。在特定的布置中，主要气体是甲硅烷和氢气的混合物，并且辅助气体是氢气。

在另一个系统(未示出)中，主要气体喷嘴被提供以用于注入甲硅烷。环绕主要气体喷嘴的是多个辅助气体喷嘴。通常，六个辅助气体喷嘴以成环绕主要气体喷嘴并与主要气体喷嘴侧向隔开的阵列被布置。在一些系统(未示出)中，反应器包括多个甲硅烷喷嘴，例如三个甲硅烷喷嘴，每个甲硅烷喷嘴被六个辅助气体喷嘴环绕。在这样的系统中，多个甲硅烷喷嘴通常以成环绕反应器内的中心位置并与中心位置侧向隔开的阵列被布置。在某些系统中，甲硅烷喷嘴之一可以位于中心位置。

反应器10大体上竖直地延伸，具有中心轴线A₁，并且可在不同高度处具有不同的横截面尺寸。图1所示的反应器具有在不同高度的五个不同横截面尺寸的区域I-V。反应室可以由具有不同横截面尺寸的壁限定，这可以导致通过反应器的气体的向上流动在不同的高度处具有不同的速度。

反应器10还包括多个流化气体喷嘴40。附加的氢气和/或惰性气体可以通过流化喷嘴40被输送到反应器中，以提供足够的气流使反应器床内的颗粒流化。在运行时，流化床可以保持在区域III-IV中。当覆盖硅的颗粒的平均颗粒直径改变和/或流化条件改变时，通过流化喷嘴40的流速可以被调节以保持床的轮廓。流化气体通常具有与主要气体混合物中的非含硅气体基本相同的组分。

还提供了样品喷嘴50和一个或多个压力喷嘴60，产品可通过样品喷嘴被采样，压力喷嘴用于监测反应器内的压力，这些喷嘴相对于中心入口喷嘴20侧向移位。一个或多个吹扫气体/冷却气体喷嘴70，72位于流化喷嘴40的下方，并径向延伸穿过外壁80进入反应器10。

反应器10还包括一个或多个加热器100，加热器位于区域IV内的外壁80的内侧。在一些系统中，加热器100是辐射加热器。反应器10还可包括内部床加热器90。

在生产开始时以及在正常运行期间，种子颗粒通过种子喷嘴110引入反应器10中。通过一个或多个产品出口120从反应器10中移出，尺寸分布为平均直径约1mm的覆盖硅的颗粒被收集起来。一个或多个出口120可包括涂覆有碳化硅或其它的无污染衬套/涂覆材料的表面，以防止通过的覆盖硅的颗粒的表面污染。

沿着外壁80的内表面设置一层绝缘层130(图1B)。可移除的同心衬套140沿着轴线A₁竖直延伸穿过反应器10的区域II-V。所示衬套是大致圆柱形的，具有大致圆形的横截面。可移除的套筒150可以靠近衬套140的内表面设置。膨胀接头系统包括从衬套140的上表面向上延伸的衬套膨胀装置160。衬套膨胀装置160可以压缩以允许衬套140在反应器10的运行期间热膨胀。第二膨胀接头系统包括从套筒150的上表面向上延伸的套筒膨胀装置165。套筒膨胀装置165可以压缩以允许套筒150在反应器10的运行期间热膨胀。

所示的衬套140和套筒150可以是大致圆柱形的，具有大致圆形的水平横截面，可以大致竖直地延伸穿过区域II-V，并且可以限定反应区域。反应器10可以通过种子喷嘴110被装填种子颗粒。种子颗粒的量可以基于反应器的尺寸而变化。例如，具有6-9米的高度和40-50cm的反应区域直径的反应器可以装填800-1000kg的硅种子颗粒。

在某些实施例中，可以在与硅覆盖的颗粒接触的所有表面上设置不向最终产品添加污染的碳化硅涂层或其它材料的涂层，以防止表面污染。

绝缘层130使外壁80与辐射加热器100热绝缘。绝缘层130还可以将热量反射回衬套140，以改善热传递。在一些系统中，绝缘层130可以将外壁80的外部温度保持在小于95℃(200°F)，并且有利地保持在小于65℃(150°F)，从而产生“冷壁”反应器。

图2是底头170的一个系统的示意性横截面图。在所示的系统中，三个流化喷嘴40a-c环绕中心入口喷嘴20并且相对于中心入口喷嘴20侧向/径向地移位。两个产品取出出口120a-120b、样品喷嘴50、压力喷嘴60和热电偶套管62也相对于中心入口喷嘴20侧向/径向地移位并环绕中心入口喷嘴20。其它系统可以包括一个以上的主要气体喷嘴，每个主要气体喷嘴被多个辅助气体气嘴环绕。例如，可以有三个主要气体喷嘴，每个主要气体喷嘴被六个辅助气体喷嘴环绕。也可以包括附加的流化喷嘴。此外，可以只有一个取出出口，或者可以有两个以上的取出出口。

参考图1A、1B和2，多个升高的流化喷嘴40(例如，图2所示的喷嘴40a-40c)可以成圆形阵列布置，该圆形阵列绕着中心入口喷嘴20同心地定位。

在运行时，种子颗粒的床设置在反应器内部，并由通过中心入口喷嘴20和补充流化喷嘴40注入的气体被流化。反应器室的内容物由可选的内部床加热器90和辐射加热器100加热。

反应器10内的温度在反应器的各个部分中可以不同。例如，参考图1A，当使用甲硅烷作为要从其释放硅的含硅化合物进行操作时，区域I(即底部区域)中的温度为50-100℃。在区域II，即冷却区中，温度通常在50-700℃的范围内。在区域III，即中间区域中，温度可以与区域IV中的温度基本相同。区域IV的中心部分，即反应和飞溅区域，可以保持在620-760℃，有利地保持在660-670℃，使区域IV的壁附近即辐射区的温度升高到700-900℃。区域V的上部，即急冷区域，具有400-450℃的温度。

反应器的下部可以保持在较低的温度，以最小化或防止含硅气体在中心入口喷嘴20内的过早分解。过早的分解可导致喷嘴20结垢和堵塞。因此，喷嘴内的含硅气体温度保持在低于分解和硅沉积的温度。例如，当含硅气体是甲硅烷时，喷嘴内的温度可以保持在150℃以下。区域IV内的较高温度可以使含硅气体热解分解，并随后将在种子颗粒上硅沉积。

在特定的布置中，中心入口喷嘴20可以包括两个基本为圆柱形的管，它们横截面为大致圆形，如图2所示。在运行时，主要气体流可以通过喷嘴20的中心区域或通道，并且辅助气体可以绕着中心通道的出口被同心地引入。入口喷嘴20的更多细节可以在美国专利号8,075,692中找到，该专利在此作为参考引入。

环境温度下的冷却气体可通过冷却气体喷嘴70，72引入腔室15中。冷却气体喷嘴70，72位于底头170上方且在套筒150和衬套140下方的区域II中。冷却气体和流化气体通常具有与喷嘴20中的含硅气体混合的氢气和/或惰性气体基本相同的组分。在流化喷嘴40下方引入冷却气体可以提供冷却气体和产物固体的逆流，导致产物固体在通过出口120取出之前进行冷却、以及冷却气体在流入反应器10的区域IV之前进行预热。反应器直径、冷却气体流速和/或冷却区域高度可以选择成防止冷却区域中的流化，这会促进混合并将冷却区域加热到不可接受的温度。例如，当冷却区域(区域II)的内径为45cm时，冷却气体可以具有230-310slm(标准升/分钟)的流速。冷却气体的逆流可将细颗粒带回到流化区域，以进一步反应和沉积硅。

示例2：流化床反应器的基于压力的颗粒尺寸控制

流化的颗粒床的整体流动性质可取决于多种参数，例如气体组成(包括化学种类、粘度等)、气体密度、气体表观速度(气相的体积流速与流动通道的横截面积比，气相的体积流速可能取决于温度)、反应器几何形状和/或种子颗粒性质，例如密度和颗粒尺寸分布。在某些实施例中，在稳态运行期间，诸如气体种类、反应器温度和气体流速之类的变量可以保持恒定或相对恒定。可以预先选择其它输入特性，例如种子颗粒尺寸和密度。至少在选定的运行或温度范围内运行时，系统的物理参数(例如反应器几何形状)可以假定是相对恒定的。

因此，在稳态运行期间，当材料通过前驱气体的分解而沉积在种子颗粒上时，流化床的整体流动性质可能特别受到种子颗粒的颗粒尺寸分布变化的影响。在特定的实施例中，可以将具有0.1mm至0.8mm，例如0.4mm至0.7mm的平均颗粒尺寸的种子颗粒引入反应器10中(见图5)。随着材料(例如，硅)沉积在颗粒上，颗粒尺寸增大。图3示出了颗粒尺寸分布的代表性示例，其可以在稳态运行期间在这里所述的任何生产多晶硅的FBR系统中被发现。具体地，图3示出了床中颗粒的重量分数与颗粒尺寸的关系。例如，在某些实施例中，颗粒尺寸可以在0.1mm至高达6mm或更大的范围内，而大多数颗粒的尺寸在0.5mm至3mm的范围内。

随着平均颗粒尺寸和/或质量增大，当上述其它变量保持恒定时，颗粒的整体流动行为可以改变。例如，在种子颗粒的平均颗粒尺寸落在上述范围内的多晶硅生产的示例中，种子颗粒可能表现出主要与盖尔达特(Geldart)D类(例如，颗粒尺寸大于600μm，至少对于密度类似于硅的颗粒)有关的流化行为。这种颗粒的流化可以通过在颗粒床内形成较大的气泡来表征。例如，流化床中的气泡可以横跨反应器在反应区域IV的高度上的直径的大部分延伸，例如直径的40％、50％、60％、70％、80％、90％、整个直径或者大体上整个直径延伸。图5示意性地示出了气泡204向上移动通过颗粒床206。根据系统的特定参数，这种气泡可以一个一个地从床表面露出、爆裂或喷出。

例如，图4A示意性地示出了在反应器10中包含的流化床206中的气体喷嘴222上方的气泡/气囊204A(例如，诸如甲硅烷气体的前体气体和/或流化气体)的形成。图4C示出了气泡204A通过流化床206的表面224的爆裂或破裂。图4B示出了当反应器处于稳态运行并且颗粒床206至少部分地被流化时在选定的时间段内反应器容器10中的压力的代表性示例。

参考图4B，反应器容器10中的压力可以在最小压力210和最大压力220之间波动。最大压力220可以对应于来自流化床表面的气泡或气囊(例如气泡204A)的爆裂或破裂。最小压力210可以对应于在形成新的气泡的早期之前或期间(例如，在气体喷嘴的位置处或附近)的材料床的相对沉降或压实。例如，从图4B中的代表性的最小压力210A开始并且沿正x轴方向(增加时间)移动，随着气泡204A(图4A)形成并向上移动通过流化床206，反应器容器中的压力可能增大，如图4B所示。在此期间，流化床206的表面224可能也相对于反应器容器10的壁上升，如图4A所示。图4B中的虚线箭头对应于流化床表面224在相应时间间隔上的运动方向。因此，如图4B中的箭头226所示，随着气泡204A形成并通过床上升时，床表面224可能上升。参考4C，当气泡204A穿过床表面224露出或破裂时，随着流化床的压实、致密化或泄气，床表面224的高度会下降。这也由图4B中的箭头228指示。在此期间，反应器容器中的压力也可以从最大220A降至最小210B。

在某些示例中，随着颗粒尺寸增大(例如，由于材料沉积)，床中气泡的尺寸可能减小。可以通过测量/监测反应器容器中的压力波动(例如，时间和/或幅度)来检测颗粒的整体流动、混合或流化性质的这些变化。例如，反应器容器中相对较低幅度的压力波动可以指示较大的颗粒尺寸分布或平均颗粒尺寸。较高幅度的压力波动可以指示与较小的颗粒尺寸分布和/或减小的平均颗粒尺寸相关的较大气泡的形成。最大压力和/或最小压力之间的较短时间间隔、较低幅度的压力波动或者它们的结合也可以指示相对较小的气泡和相对较大的颗粒尺寸。

在某些实施例中，系统可以包括一个或多个传感器元件，其被配置为确定反应器容器10内部的压力。传感器元件可以被配置为压力换能器器或其它传感器，并且可以通过穿过反应器壁的压力接头或其它连通装置与容器10的内部流体连通。例如，图5示出了与压力接头流体连通的压力传感器或换能器200，该压力接头被配置为位于反应器容器10内部并且从反应器容器的底部(例如，在图4A和4C中的喷嘴222的高度处或附近)向上延伸的导管202。在某些实施例中，导管202可以是图1所示的压力喷嘴60、或反应器容器中的气体压力可以通过其采样的其它导管或孔。在某些实施例中，导管202可位于图1A-1B和2中的喷嘴20的高度处或附近。压力传感器200可以将反应器容器10内的压力(例如，静压力)的数据提供给控制系统300，该控制系统可以确定向颗粒床206添加颗粒的时间、速率和/或数量，如下文更详细地描述。在其它实施例中，压力换能器可以测量(例如，通过任何喷嘴，诸如图1A-1B和2中的喷嘴20)进入反应器的气体的进料压力。在这样的实施例中，在气体到达流化床之前在测量下游(例如在喷嘴孔处)的压降与待测量的压力变化相比可以有利地是低的，从而不会使压力变化模糊。

再次参考图1A，反应器10可包括图1A所示的三个不同的压力区或区域，在图1A中被显示为压力区域A、压力区域B和压力区域C。第一压力区域A可以从区域I的底部穿过区域II和III延伸。压力区域B可以延伸到区域IV的至少一部分中(例如，从喷嘴20的出口并且沿着从喷嘴20出来的甲硅烷气体羽流180的长度的至少一部分)。第三压力区域C可以向上延伸穿过反应区域IV的其余部分。在所示的构造中，压力区域A可以低于床中引入的气体开始形成气囊或气泡的高度，并且在一些实施例中低于气体射流形成的高度。在某些实施例中，在压力区域A中进行的压力测量不在流化区域中，而是在与流化床连通的相对停滞的区域中。因此，在某些实施例中，在压力区域A中进行的压力测量可以检测与气泡形成有关的波动以及气泡从床表面的出现。由于气体射流的调制或气泡在流到床表面的过程中流过检测仪器，该区域可能相对没有压力波动。在处于或高于在颗粒床中形成气泡的高度的压力区域C中进行的压力测量结果可能包括与通过传感器位置的气泡相关的噪声。

取决于反应器条件，压力区域B中的条件可以更类似于压力区域A，或更类似于压力区域C。例如，在压力区域B中，取决于其它变量中的气体温度、气体组分、气体流量和颗粒尺寸分布，可能会或可能不会形成气泡或脉动射流。因此，在区域B中，可能存在或可能不存在添加到由通过的气泡或调制的气体射流而产生的压力信号中的噪声。

如上所述的压力波动可用于控制向反应器中添加和/或从反应器中取出种子颗粒的时间、速率和/或数量，以便将颗粒尺寸分布维持在所选范围内。图6示出了用于至少部分地基于反应器容器内部的压力数据来控制种子颗粒的添加的控制系统300的代表性实施例的示意图。控制系统300可以包括被配置为比例积分微分(PID)控制器的第一控制器302(例如流化控制器)以及与第一控制器302连通的第二PID控制器304(例如颗粒进料控制器)。

在运行时，可以与反应器容器10的内部连通(例如，经由图5中的导管202)的压力传感器或换能器200可以确定反应器内部的压力。在其它实施例中，压力传感器200可以位于反应器10的内部，并且可以通过有线或无线连接将压力的数据传输至控制系统300。在另一个实施例中，压力传感器可以位于与反应器床连通的气流供料喷嘴中。压力传感器200可以测量压力区域A(如所示实施例中)、压力区域B或压力区域C中的反应器中的压力(例如，压力波动的幅度)。在其它实施例中，多个压力传感器可以测量区域A、B和/或C区中的一个以上中的压力。

压力测量的数据可以被传送到压力数据计算工具308。工具308可以计算压力参数P_i，该压力参数P_i可以是多种与压力有关的变量或指示压力波动幅度的参数中的任何一个，例如选定时间段内的压力变化或压力范围(例如，选定时间段内最大压力和最小压力之间的差)、选定时间段内压力的标准偏差、选定时间段内的压力方差(例如，选定时间段内的标准偏差的平方)、选定时间段内的平均压力、压力最大值的频率、压力最小值的频率、和/或与压力信号的变化、范围、百分位数范围或差幅相关的多种其它参数中的任何一种。工具308还可以计算所选时间段内的绝对最大压力和绝对最小压力、和/或均值或平均最大压力和平均最小压力。如果在压力区域B和/或区域C中测量压力，则压力数据计算工具308可以对信号执行另外操作和/或信号处理步骤，以考虑由于气体通过压力接头位置而引起的压力波动(例如，通过对这种波动进行滤波以隔离与如上所述的气泡形成和气泡从流化床表面露出相关的信号)。

第一控制器302可以从压力数据计算工具308接收压力参数P_i的信息。第一控制器302还可以接收第一特定的阈值或设定值310。在某些实施例中，设定值310可以是这里标识的压力参数P_i中的任何一个的目标值，例如在选定的时间段内的平均压力变化或压力范围、在选定的时间段内测得的压力的标准偏差等。控制器302可以将从工具308接收的压力参数P_i与设定值310进行比较。如果压力参数P_i与指定的设定值310不同，则控制器302可以确定种子颗粒的量(例如，重量、体积、数目等)或所需的添加速率，以使压力参数返回到设定值310，并且可以将种子颗粒添加量或速率作为设定值312输出到第二控制器304。在某些实施例中，设定值312可以是种子颗粒的质量流速或体积流速。在某些实施例中，可以计算质量或体积流速以将颗粒尺寸分布保持为对数正态分布，其具有大体为1mm(例如0.5mm至1.5mm)的模式颗粒直径。

除了设定值312之外，第二控制器304还可以接收种子颗粒储存器316中种子颗粒的水平或量的反馈数据。种子颗粒储存器316可以通过颗粒供应或计量系统318与反应器容器10连通，颗粒供应或计量系统318可以被配置为选择性地将颗粒从储存器316分配到反应器10中。颗粒水平传感器320可以确定颗粒储存器316中的种子颗粒的量，并将该量提供给颗粒水平计算工具314。在某些实施例中，颗粒水平传感器320可以测量储存器316(可以是例如料斗)中的颗粒的高度、储存器316中的颗粒的重量、储存器316中的颗粒的体积和/或它们的任何组合。颗粒水平计算工具314可以基于由传感器320提供的数据来计算储存器316中的种子颗粒的量。

至少部分地基于设定值312和来自颗粒水平计算工具314的反馈数据，控制器304可以输出/传输控制信号322，以控制或改变例如通过致动颗粒供应系统318将种子颗粒供应至反应器的速率。颗粒供应系统318可包括阀或其它流量控制装置，阀或其它流量控制装置可被打开以将颗粒208分配至流化床反应器，如图5所示。因此，控制器304可以输出/传输控制信号以添加种子颗粒、增大种子颗粒的添加速率、维持种子颗粒的添加速率、减小种子颗粒的添加速率或停止种子颗粒的添加(例如，基于设定值312)。种子颗粒添加(例如，通过图1A中的喷嘴110)可以是非连续的或连续的、可变的或非时变的、周期性的或非周期性的、或其任何组合。压力数据可以由压力传感器200收集，并且可以根据操作反应器10的需要重复该过程，以使流化床中的颗粒保持在选定的颗粒尺寸分布范围内(例如，如图3所示)。此外，尽管所示实施例包括两个控制器302和304，但是在其它实施例中，上述功能可以由单个控制器或计算装置执行。

在一个代表性的示例中，尽管图4B表示在所选时间段内由压力传感器200提供的压力数据，压力数据计算工具308可以计算压力参数P_i，该压力参数P_i指示所选时间段内压力波动的幅度，例如该时间段内的压力范围(例如，图4B中的该时间段内的最大压力220A与该时间段内的最小压力210C之间的差)。压力数据计算工具308还可以基于图4B中的最大压力220来计算该时间段内的平均最大压力和/或基于最小压力210来计算该时间段内的平均最小压力。在平均最大压力和平均最小压力被确定的实施例中，压力数据计算工具308可以确定该时间段内的平均最大压力与平均最小压力之间的差值。压力数据计算工具308还可以计算压力信号的标准偏差、最大压力和/或最小压力的标准偏差、压力信号的方差、压力信号的传播速度等。也可以在连续的时间段内确定这些压力参数的移动平均值。

例如，在某些实施例中，压力数据计算工具308可以确定这里所述的任何压力参数的移动平均值，例如指数加权移动平均值(EWMA)。在某些实施例中，可以使用以下等式来计算移动平均值，其中P_i是特定压力参数(例如，范围、标准偏差、最大压力幅值、最小压力幅值、最大平均压力与平均最小压力之间的差、方差、变化等)，i是当前/选定的时间段，i-1是上一个时间段，α是加权因子(例如1％到25％，诸如5％到20％或5％到10％)，ΔP_i是当前/选定时间段内选定压力参数的变化。

P_i＝α×P_i-1+(1-α)×ΔP_i

在某些实施例中，可以使用一阶(或更高阶)无限脉冲响应滤波器来确定压力参数P_i的移动平均值。可以基于当前所选时间段以及任意数目的较早时间段(例如一个较早时间段、两个较早时间段、三个较早时间段等)来确定所选压力参数的移动平均值。

在某些实施例中，如上所述，可以将压力参数P_i与设定值310进行比较，并且可以基于该比较来控制向反应器10的颗粒添加，如上所述。例如，图7是示出根据一个实施例的该系统的操作的工艺流程图。参照图7，在压力参数P_i例如是在多个连续时间段上的压力范围的移动平均值的示例性和非限制性实施例中，当在框350中控制器302确定了压力参数P_i已经减小到低于设定值310时，在框352中控制系统300发送控制信号以增大颗粒添加的速率或启动颗粒添加。随着颗粒被添加到流化床，颗粒床的颗粒尺寸分布(PSD)如在工艺框354所示减小，导致流化床中气泡的尺寸增大，如框356所示。当压力参数P_i随着增大的气泡尺寸(以及相关的压力幅度波动)而增加，控制器302可以在框358确定压力参数P_i已经超过设定值310，并且可以在框360处发送控制信号以减小颗粒添加速率或者停止添加颗粒。在框362处，颗粒床的颗粒尺寸分布可开始增大，这可导致气泡尺寸减小，如框364处所示。压力参数P_i可再次下降至设定值以下，并且该过程可以重复。因此，绕图7顺时针移动，在某些实施例中，随着颗粒在工艺框352和360之间被添加到床(称为“播种”)，颗粒尺寸分布可以减小，并且随着颗粒在框360和352之间尺寸增大，颗粒尺寸分布可以增大。

在某些实施例中，可以基于压力参数P_i与设定值310之间的差来确定种子颗粒的添加速率、数量等。例如，控制器302可以确定压力参数P_i和设定值310之间的差值，并且可以至少部分地基于该差值(例如，该差的大小或绝对值)来确定设定值312。

在某些实施例中，控制器302可以处理来自1秒、5秒、10秒、30秒、一分钟、两分钟、三分钟、五分钟、10分钟、15分钟，20分钟等的所选时间增量或时间段的压力数据。在特定实施例中，时间段可以是10-15分钟。

在某些实施例中，可以基于当前或选定时间段以及至少一个先前的时间段(例如两个时间段、五个时间段、10个时间段、20个时间段、30个时间段等)来计算压力参数P_i的移动平均值。如上所述，当前和/或先前时间段的压力参数P_i的值可以被加权，并且随着后续时间段的数据被获取，可以增大或减小给定到特定时间段的加权值。

示例3：包括喷柱室的流化床反应器

图8-10显示了流化床反应器的另一个实施例，该反应器可以使用本文所述的控制系统和方法进行操作。图8显示了用于硅生产的多个增强型浸没式喷柱流化床反应器容器410。该容器限定了包括从底部(气体入口)到顶部(气体和粉末出口)四个区域的腔室。最低的区域是喷柱室(I)，其中流入的流化气体通过喷柱喷嘴418进入。图示系统有三个喷柱喷嘴，它们在单个喷柱室中产生三个平行的喷柱412。其它配置可以在一个或多个单独的喷柱室中的每个中采用一个或多个单独控制的平行喷柱。喷柱室414由壁416(图9)界定，其形状成形为稳定喷柱循环并且包括由一个或多个辅助孔420环绕的喷柱喷嘴418。可以提供一个或多个产品出口422，以通过出口管线424抽出可能积聚在反应器底部的较大颗粒。这个产品出口管线424可以具有通过供气管线427(图8)注入的逆流气流426，以便在产品颗粒靠重力流向产品处理处时进行除尘。气流426最好包括或基本包括或由含卤素的气体、惰性气体或其混合物组成。可以使用更高的速度来夹带较小的颗粒，并将其回收到反应器中。

通过喷柱喷嘴418进入的气体在腔室414内形成浸没式喷柱循环，在喷柱环绕并由腔室壁416限制的环形区域428内具有来自喷嘴的气体和颗粒的稀薄向上的流动(喷柱)412以及颗粒的密集向下流动。在环形区域428中向下流动的颗粒被夹带回从喷嘴418向上移动的气体中，从而重新进入喷柱412进行另一次循环。含硅气体转化为硅的很大一部分可以在喷柱区域414内进行，主要是在喷柱412内；而硅要么沉积到颗粒上，要么通过成核或损耗转化为粉末。

喷柱室的上端是在过渡区(II)的开始。每个喷柱430的顶部脱离到该过渡区域(II)。这是在下方形成的喷柱412和上方形成的公共流化床区域之间的区域。过渡区位于最大喷柱高度附近，从相关关系中估计，并在冷惰性试验中验证。喷柱顶部430可以位于过渡区(II)。界定该区域的壁432可以是圆柱形或锥形或其任何组合，但最好的结果是在过渡区域内采用某种锥形的扩张部。锥度可以有从垂直(0°)到突然(约45°)的广泛角度，但通常大约是或比颗粒的静止角更陡峭。如果角度太小，扩张部效果就会受到限制，而如果角度太浅，颗粒可能会在过渡壁432上沉淀和结块。

过渡区(II)将气体和粉末转移到上方的密实流化床区(III)，并与之交换颗粒。流化床区域(III)中的反应器壁的尺寸和形状是为了在鼓泡流化床中包含珠子。特别是，流化床区域的面积设计成具有足够的表观速度，以保持缓慢的鼓泡床，从而使大多数颗粒得到良好的混合，而较大的颗粒则向底部分离，并通过过渡进入喷柱床。其目的是将颗粒保持在密相鼓泡的流化床中，其中气体和颗粒的稀释气囊(定义为气泡440)向上流动并搅拌颗粒和气体的密集连续体(定义为乳化液442)。气体速度的降低增加了气体的停留时间，使剩余的含硅气体能够另外的转化。由鼓泡作用引起的剧烈混合在气体内的粉末和热颗粒之间产生了良好的接触，因此它们可以通过清扫和退火在现有颗粒上而捕获粉末。粉末颗粒也可以聚集到自己身上，形成可作为种子材料的小颗粒。这两种机制都因未转化的含硅气体中的硅的沉积而得到进一步加强。通过定期混合，喷柱和流化床之间也会有一些颗粒的交换。气泡440在通过床层上升时凝聚和生长。根据所需的床层高度，在床层区域内可能有一个或多个额外的锥形扩张部，以进一步降低上部流化速度。应保持足够的气体总流量通过喷柱喷嘴和辅助孔，以流化鼓泡流化床中在喷柱上方的颗粒。但是在流化床区域可以有几个穿过容器壁的端口444。可以通过这些端口向流化床区域添加额外的气体，以提供热量或额外的流化，或促进自播种的损耗。端口也可以用来回收小颗粒或结块的粉末作为种子，引入特殊的仪器，或者可能用来提取与喷柱室中产品出口422不同的颗粒尺寸分布的产品。如果需要，可以在该区域添加内部构件，以促进更平滑的流化并增加额外的加热表面。

气泡440从流化床释放到稀薄的自由空间区域(IV)，其中小颗粒可能与气体一起离开床(III)，但是较大的颗粒脱离并落回床中。末端速度小于气体速度的小颗粒或粉末可以随着排出的气体被夹带出去。在自由空间区域也有几个端口。两个主要的端口是颗粒进料口446和气体出口448。颗粒进料口最好位于飞溅区之上，而气体出口最好位于运输脱离高度之上，这是一个夹带稳定的高度。如同在流化床区域(III)中，可以增加其它端口444，例如回收小颗粒或增加仪器装置。

喷柱室上方的三个区域，区域(II)、(III)和(IV)，在此统称为“上层床区域”。

容器410以及本文所述的其它容器可以用在预期的压力、温度和应力要求或其它结构约束下可接受的任何材料来构造。容器可以用具有高硅含量的材料例如高温石英制成。另外，该容器结构可以用高温金属合金制造，例如，但不限于和Hastalloy^TM合金。容器内壁450可以或不可以部分地用材料来衬垫，盖材料可以承受操作温度并防止硅颗粒与结构容器壁接触。这种内衬可以是任何含硅量高的材料，如但不限于单晶和多晶硅(Si)、碳化硅(SiC)、碳化硅涂层石墨(C)、二氧化硅(SiO₂)和氮化硅(SiN)。其它非硅材料包括但不限于碳化钨(WC)和钼(Mo)。这种内衬的主要目的是提供面对容器或容器的区域内的硅颗粒的无污染表面，主要是在颗粒密度最高的区域(I)至(III)内。

通常通过用例如电阻壁加热器452在任何区域加热反应器的内壁450来向反应器添加热量。其它方法也是可能的，例如但不限于，预热进入反应器的气体，微波加热气体或反应器的部分，辐射加热或化学反应加热。为了使添加的能量保持在反应器内，应该用绝缘材料454包围它。

图9显示了喷柱室的细节。含硅气体、含卤素气体、惰性气体或其任何混合物通过竖直喷柱喷嘴418进入反应器，其流速足以在喷柱室414内形成特征的喷柱循环模式。循环模式的特点是气体和颗粒的稀释混合物在喷柱室414中从喷嘴418向上流动。这就是喷柱412，它与流化床分配器的射流不同在于它是狭长的，没有射流的特征扇形。此外，喷柱可以是连续和稳定的，没有分配器射流的典型波动。浸没的喷柱最终会在达到最大高度时坍塌，解体后进入上方的过渡区。稀释喷柱被同心的、环形的、密集的并且沿着喷柱室的壁416向下流回喷柱入口418的颗粒流428所包围。通过喷柱喷嘴418的气体流速被设定为在保持“最大喷柱高度”时达到高于“最小喷柱速度”的流速，以便喷柱的顶部430基本上不会超过喷柱室的末端而延伸到过渡区域(II)。最小喷柱速度和最大喷柱高度都是根据喷柱床文献中的相关关系估计的，并在试验中得到验证。图8-10的反应器系统的进一步细节可以在美国公开物2008/0220166号中找到，该公开物通过引用而并入本文。

反应器410可以包括三个不同的压力区或区域A、B和C，类似于图1A的实施例。第一压力区A可以包括I区的底部，例如，从I区的底部到沿喷柱412的中间。第二压力区B可以包括I区的顶部和过渡区II。第三压力区C可以与第三区共存。在上述配置中，压力区A可以处于或低于床中引入的气体开始在种子颗粒材料中形成气泡的水平。因此，在压力区A进行的压力测量可以检测到与床表面出现的气泡有关的波动，并且由于气囊或气泡440流过仪器可以相对地没有压力波动。在压力区C在颗粒床中形成气泡的水平或上方进行的压力测量可能包括与通过传感器位置的气泡有关的噪音。与图1A-2的实施例一样，在压力区B中进行的压力测量可能类似于在压力区C中进行的压力测量，这取决于反应器中的条件是否是在压力区B中发生射流调制或气泡形成。

一个或多个压力传感器可以设置在压力区A和/或压力区B或C中。类似于图5和图6中所示的系统300的控制系统可以至少部分地基于反应器容器中的压力测量来控制种子颗粒添加到反应器容器410中的速率，基本上如上所述。

相对于用于控制在流化床反应器中颗粒添加的现有方法，本文描述的一个或多个控制系统和方法可以提供显著的优点。例如，本文所述的系统和方法可以对反应器中的颗粒尺寸分布提供精确的、短间隔的控制。这些系统也可以更稳健，不容易发生故障，并且与现有系统相比需要输入的变量更少。与现有系统相比，所公开的系统和方法对反应器操作人员的专业知识要求也较低，使系统更容易操作、修改、维修和排除故障。这些系统还可以利用现有反应器上已经在使用的压力接头，因此不需要为改造现有反应器而进行大量修改。

示例4：向流化床反应器颗粒添加的基于压力的控制

图11是工艺流程图，显示基于指示反应器内压力波动的压力参数控制颗粒添加到流化床反应器的方法的代表性示例。在工艺框600，可以测量选定时间段内流化床反应器内的压力波动。在工艺框602，可以确定指示压力波动幅度的压力参数。在工艺框604，可以将压力参数与规定的阈值进行比较，并且在工艺框606，当压力参数偏离规定的阈值时，可以控制向流化床反应器的颗粒添加。

图12是工艺流程图，显示基于指示反应器内压力波动的压力参数控制颗粒添加到流化床反应器的方法的另一代表性示例。在框700，可以确定选定时间段内指示流化床反应器中压力波动幅度的压力参数。在工艺框702，可以确定压力参数和压力参数设定值之间的差异，并且在工艺框704，可以至少部分地基于压力参数和压力参数设定值之间的差异确定向流化床反应器添加颗粒的速率。在框706，控制信号可以被传送到颗粒供应系统，以便以确定的速率向流化床反应器供应颗粒。

示例5：压力波振幅

在另一代表性示例中，压力变化(例如，压力参数Pi)是对反应器中的压力信号在给定时间间隔内的变化程度的测量。例如，该时间间隔可以短至压力周期的一半(例如，压力的局部最大值和最小值之间的时间)。时间间隔也可以延长，以捕获任何数量的压力周期，以改善其变化的统计计算，例如，考虑信号中的噪音。在某些实施例中，这种变化可以通过使用选定时间间隔内的压力数据计算统计值，如标准偏差、方差、范围、百分位数范围等、或它们的组合来进行量化。

因此，在一个示例中，压力波的最大压力为6psi，最小为5psi，变化/范围为1psi。如果最大压力增加到6.5psi，最小压力减少到4.5psi，变化/范围增加到2psi。如果最大压力为5.5psi，最小压力为5psi，则变化/范围为0.5psi。在某些实施例中，如果信号是有规律的，那么可以根据一个最大值和一个最小值来实施控制。对于不太规则的系统，可以收集更多的数据(例如，更多的最大值和最小值)进行分析。对于包括多个最大值和最小值的时间段，可以使用各种方法和计算方法，如一段时间内的绝对最大值和绝对最小值之差，一段时间内的平均最大值和平均最小值，特定时间内的标准偏差，这些参数的移动平均值等。

示例6:代表性的计算环境

图13显示了计算环境500的一般化示例，其中可以实现用于所述实施例的软件和控制算法。例如，控制器302和304中的一个或两个可以被配置为类似于计算环境500。

计算环境500无意暗示对该技术的使用范围或功能的任何限制，因为该技术可以在不同的通用或特殊用途的计算环境中实现。例如，所公开的技术可以用其它计算机系统配置来实现，包括可编程自动化控制器、可编程逻辑控制器、特定应用集成电路(ASIC)、现场可编程门阵列(FPGA)、手持装置、多处理器系统、可编程消费电子产品、网络PC、微型计算机等。所披露的控制方法也可以在分布式计算环境中实施，其中任务由通过通信网络连接的远程处理装置执行。在分布式计算环境中，程序模块可以位于本地和远程内存存储装置中。

参照图13，计算环境500包括至少一个处理单元510和内存520。在图13中，这种最基本的配置530被包括在虚线内。处理单元510执行计算机可执行指令，可以是一个真实的或虚拟的处理器。在多处理系统中，多个处理单元执行计算机可执行指令以提高处理能力，因此，多个处理器可以同时运行。内存520可以是易失性存储器(例如，寄存器、缓存、RAM)、非易失性存储器(例如，ROM、EEPROM、闪存等)，或两者的某种组合。内存520存储软件580，该软件可以例如实现本文所述的技术。计算环境可以有额外的功能。例如，计算环境500包括存储器540、一个或多个输入装置550、一个或多个输出装置560、以及一个或多个通信连接570。诸如总线、控制器或网络的互连机构(未示出)将计算环境500的组件互连。通常，操作系统软件(未示出)为在计算环境500中执行的其它软件提供操作环境，并协调计算环境500的组件的活动。

存储器540可以是可取出的或不可取出的，并且包括非易失性固态存储器、磁盘或任何其它可用于存储信息并且可在计算环境500内访问的介质。存储器540存储用于软件580的指令、插件数据和信息，其可用于实现本文所述的技术。

输入装置550可以是例如压力传感器、温度传感器、位置编码器或触摸输入装置，例如键盘、键垫、鼠标、触摸屏显示器、笔或轨迹球、语音输入装置、扫描装置或其它装置，其向计算环境500提供输入。输出装置560可以是有线或无线信号发射器、显示器或从计算环境500提供输出的其它装置。

通信连接570能够通过通信介质(例如，连接网络)与装置或计算实体通信。通信介质传输信息，诸如控制信号、计算机可执行指令、传感器输入或输出或成调制数据信号的其它数据。通信连接570不限于有线连接(例如，兆位或千位以太网、无限宽带、通过电气或光纤连接的光纤通道)，还包括无线技术(例如，通过蓝牙、WiFi(IEEE802.11a/b/n)、WiMax、蜂窝、卫星、激光、红外的RF连接)和其它合适的通信连接，以便为所公开的受控装置提供网络连接。

所公开的方法的一些实施例可以使用在计算云590或其它远程计算系统中实现所公开技术的全部或部分的计算机可执行指令来执行。例如，所公开的方法可以在位于计算环境590的处理单元510上执行，或者所公开的方法可以在位于计算云590的服务器上执行。

计算机可读介质是可在计算环境500内访问的任何可用介质。通过举例，而不是限制，对于计算环境500中，计算机可读介质包括内存520和/或存储器540。正如应该容易理解的那样，术语计算机可读存储介质包括用于数据存储的介质，如内存520和存储器540，而不是如调制的数据信号传输介质。

术语解释

为了说明书的目的，本文描述了本公开的实施例的某些方面、优点和新颖特征。所披露的方法、设备和系统不具有任何限制性。相反，本公开的内容是针对各种公开的实施例的所有新颖和非显而易见的特征和方面，单独或以各种组合和相互间的子组合进行。方法、设备和系统不限于任何具体的方面或特征或其组合，所公开的实施例也不要求存在任何一个或多个具体的优点或解决任何问题。本公开的范围包括本文公开的任何特征与本文公开的任何其它特征的组合，除非物理上不可能。

尽管为了方便表述，以特定的、连续的顺序描述了所披露的实施例中的一些操作，但应当理解，这种描述方式包括重新安排，除非本文中提出的特定语句要求特定的顺序。例如，按顺序描述的操作在某些情况下可以重新安排或同时进行。此外，为了简单起见，所附的图可能不显示所公开的组件可与其它组件一起使用的各种方式。

如本公开内容和权利要求书中所使用的，单数形式“a”、“an”和“该”包括复数形式，除非上下文明确规定了其它形式。此外，术语“包括”意味着“包含”。此外，术语“耦合”和“关联”通常指电、电磁和/或物理(例如机械或化学)耦合或连接，并且不排除在耦合或关联物体之间存在中间元件，除非有特定的相反用语。

在一些例子中，数值、程序或装置可被称为“最低”、“最佳”、“最小”或类似的。这样的描述旨在表明可以在许多备选方案中进行选择，并且这样的选择不需要比其它选择更好、更小或其它更优。

在说明书中，可以使用某些术语，如“向上”、“向下”、“上”、“下”、“水平”、“垂直”、“左”、“右”等等。在适用的情况下，这些术语的使用是为了在处理相对关系时提供一些清晰的描述。但是，这些术语并不是为了暗示绝对的关系、位置和/或方向。例如，就一个物体而言，一个“上”表面可以成为“下”表面，只需将物体翻过来。尽管如此，它仍然是同一个物体。

除非另有说明，否则在说明书或权利要求书中使用的表示材料数量、角度、压力、分子量、百分比、温度、时间等的所有数字都应理解为被术语“大约”所修饰。因此，除非另隐含地或明确地有说明，所提出的数字参数是近似值，可能取决于所寻求的所需特性和/或本领域普通技术人员熟悉的测试条件/方法下的检测极限。当直接和明确地将实施例与所讨论的现有技术区分开来时，实施例的数字不是近似值，除非使用了“大约”一词。此外，并非本文所叙述的所有替代都是等同的。

尽管本文所阐述的各种组件、参数、操作条件等存在替代，但这并不意味着这些替代必然是等同的和/或性能同样好。也不意味着除非另有说明，否则这些替代是以优选顺序列出的。

鉴于可将所公开技术的原理应用于许多可能的实施例，应当认识到，所说明的实施例只是优选的例子，不应当被视为限制本公开的范围。相反，本公开的范围至少与下列权利要求一样广泛。因此，我们要求在这些权利要求的范围和精神内的所有方案。