一种改性纳米碳酸钙的制备方法
阅读说明：本技术 一种改性纳米碳酸钙的制备方法 (Preparation method of modified nano calcium carbonate ) 是由 赵小英 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及碳酸钙生产技术领域,尤其涉及一种改性纳米碳酸钙的制备方法,包括如下步骤：生石灰和水按比例混合,加入螯合剂,反应制得石灰浆,对石灰浆进行震荡,并将石灰浆的固态颗粒含量调节至10％-15％；制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照6:1:3的比例进行制备,形成离子表面活性剂；对进行静置,静置完毕后向溶液内加入二氧化碳,对溶液进行气化,从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；真空干燥后得到纳米碳酸钙。本发明通过设置整体操作设备,改善了该方法的工艺流程,减少了需要使用的制备设备,降低了改性纳米碳酸钙制备时对化工工作者的操作要求,提高了改性纳米碳酸钙生产的整体产量。(The invention relates to the technical field of calcium carbonate production, in particular to a preparation method of modified nano calcium carbonate, which comprises the following steps: mixing quicklime and water in proportion, adding a chelating agent, reacting to obtain lime slurry, vibrating the lime slurry, and adjusting the solid particle content of the lime slurry to 10-15%; preparing a modifier; preparing vinyl triethoxysilane, phosphate and deionized water according to the ratio of 6:1:3 to form an ionic surfactant; standing, adding carbon dioxide into the solution after standing, and gasifying the solution to prepare the nano calcium carbonate suspension; vacuum drying to obtain the nano calcium carbonate. The invention improves the process flow of the method, reduces the preparation equipment required, reduces the operation requirement on chemical workers during the preparation of the modified nano calcium carbonate and improves the overall yield of the production of the modified nano calcium carbonate by arranging the overall operation equipment.)
技术领域
本发明涉及碳酸钙生产技术领域，尤其涉及一种改性纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
申请号为CN202010347297.4的发明公开了一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其先将生石灰和水按比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌过150～200目筛后过滤除渣，得到石灰浆备用；然后将单宁酸与去离子水混合后得到溶液A，在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热，得到水凝胶；再将石灰浆和水凝胶混合得到混合液B，向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应，然后加热混合液B至50～60℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合2～5h，过滤干燥后得到改性纳米碳酸钙；该方法便于改善和控制纳米碳酸钙产品的晶型，获得比表面积大，呈现疏松多孔的纳米碳酸钙产品。
但是，上述现有技术存在以下缺陷：该方法流程复杂，需要使用的制备设备较多，对化工工作者的要求较高，若在制备流程中出现错误，则会导致纳米碳酸钙生产失败，造成浪费，不利于提高纳米碳酸钙的生产效率和产量。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的技术问题，提出一种改性纳米碳酸钙的制备方法。
本发明的技术方案：一种改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、生石灰和水按比例混合，加入螯合剂，反应制得石灰浆，对石灰浆进行震荡，并将石灰浆的固态颗粒含量调节至10％-15％；
S2、制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照6:1:3的比例进行制备，形成离子表面活性剂；
S3、将S2制得的离子表面活性剂加入S1制得的石灰浆中，并且对混合液进行震荡；
S4、对S3震荡结束的混合液进行静置，静置完毕后向溶液内加入二氧化碳，对溶液进行气化，从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；
S5、对纳米碳酸钙悬浮液进行烘干，对烘干得到的颗粒进行研磨过滤，真空干燥后得到纳米碳酸钙。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备包括机架、工作台组件、离心组件、震荡储存组件、加气组件、连接线一、连接线二和控制模块；离心组件、震荡储存组件和加气组件设置在机架上；工作台组件设置在离心组件上；震荡储存组件通过连接线一与工作台组件通讯连接；加气组件通过连接线二与工作台组件通讯连接。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备中，工作台组件包括工作台和通讯连接件；控制模块设置在工作台上；通讯连接件设置在工作台上；连接线一和连接线二设置在通讯连接件上。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备中，离心组件包括离心仓、离心机、试管安装架一和离心加热件；离心仓设置在机架上；离心机设置在离心仓上；试管安装架一设置在离心机上；离心加热件设置在离心仓上，离心加热件位于离心机的下方。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备中，离心组件还包括滑动板和直线模组；直线模组设置在离心仓上；滑动板设置在直线模组上，滑动板滑动设置在离心仓上；离心组件还包括隔热板；隔热板设置在离心仓靠近工作台组件的一端。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备中，震荡储存组件包括震荡仓、震荡机、盖板、恒温仓、恒温加热件和试管安装架三；震荡仓设置在机架上；盖板震荡设置在震荡仓上；震荡机设置在震荡仓内；恒温仓设置在机架上；试管安装架三设置在恒温仓上；且位于震荡机的一侧；恒温加热件设置在恒温仓上，且位于试管安装架三的下方。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备中，震荡机包括转动座一、气缸、转动架、转动件、试管安装架二和转动座二；转动座一转动设置在震荡仓上；气缸的缸体端设置在转动座一上；转动座二设置在气缸的活塞端；试管安装架二设置在转动座二上；由转动件驱动的转动架转动设置在试管安装架二上。
优选的，实现该方法所运用到的制备设备中，加气组件包括加气仓、加气加热件、试管安装架四、气罐和加气管；加气仓设置在机架上；加气加热件设置在加气仓上；试管安装架四设置在加气仓上，且位于加气加热件的上方；气罐设置在加气仓上；加气管设置在气罐上。
该设备的操作步骤如下：
S1、利用控制模块对离心加热件、恒温加热件和加气加热件进行温度控制；
S2、将生石灰和水按比例放置在试管中，向试管内加入螯合剂，将试管放置在试管安装架二上，反应制得石灰浆；转动件工作，带动试管和使馆安装架二在转动架上转动，从而对石灰浆进行震荡，并将石灰浆的固态颗粒含量调节至％-％；
S3、制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照::的比例加入试管中进行制备，形成离子表面活性剂；
S4、将S制得的离子表面活性剂加入S制得的石灰浆中，并且对混合液放入离心机上进行震荡离心，从而得到混合液；
S5、将试管放置在恒温仓内，对S震荡结束的混合液进行静置，静置完毕后，将试管放置在试管安装架四上，向溶液内加入二氧化碳，对溶液进行气化，从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；
S6、对纳米碳酸钙悬浮液进行烘干，对烘干得到的颗粒进行研磨过滤，真空干燥后得到纳米碳酸钙。
与现有技术相比，本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：通过设置整体操作设备，改善了该方法的工艺流程，减少了需要使用的制备设备，降低了改性纳米碳酸钙制备时对化工工作者的操作要求，提高了改性纳米碳酸钙生产的整体产量，并且通过调节改性剂，提高了改性纳米碳酸钙的纯度，有利于提高纳米碳酸钙的生产效率和生产质量标准。
附图说明
图1为本发明一种实施例的结构示意图。
图2为本发明一种实施例的剖视图。
图3为图2中A处的局部放大结构示意图。
图4为图2中B处的局部放大结构示意图。
附图标记：1、机架；2、工作台组件；3、离心组件；4、震荡储存组件；5、加气组件；6、控制模块；7、工作台；8、通讯连接件；9、离心仓；10、滑动板；11、直线模组；12、离心机；13、试管安装架一；14、离心加热件；15、隔热板；16、震荡仓；17、震荡座一；18、气缸；19、转动架；20、转动件；21、试管安装架二；22、转动座二；23、盖板；24、恒温仓；25、恒温加热件；26、试管安装架三；27、加气仓；28、加气加热件；29、试管安装架四；30、气罐；31、加气管；32、连接线一；33、连接线二。
具体实施方式
实施例一
本发明提出的一种改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、生石灰和水按比例混合，加入螯合剂，反应制得石灰浆，对石灰浆进行震荡，并将石灰浆的固态颗粒含量调节至10％；
S2、制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照6:1:3的比例进行制备，形成离子表面活性剂；
S3、将S2制得的离子表面活性剂加入S1制得的石灰浆中，并且对混合液进行震荡；
S4、对S3震荡结束的混合液进行静置，静置完毕后向溶液内加入二氧化碳，对溶液进行气化，从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；
S5、对纳米碳酸钙悬浮液进行烘干，对烘干得到的颗粒进行研磨过滤，真空干燥后得到纳米碳酸钙。
实施例二
本发明提出的一种改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用生石灰和水按比例混合，加入螯合剂，反应制得石灰浆，对石灰浆进行震荡，并将石灰浆的固态颗粒含量调节至12％；
S2、制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照4:3:3的比例进行制备，形成离子表面活性剂；
S3、将S2制得的离子表面活性剂加入S1制得的石灰浆中，并且对混合液进行震荡；
S4、对S3震荡结束的混合液进行静置，静置完毕后向溶液内加入二氧化碳，对溶液进行气化，从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；
S5、对纳米碳酸钙悬浮液进行烘干，对烘干得到的颗粒进行研磨过滤，真空干燥后得到纳米碳酸钙。
实施例三
本发明提出的一种改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用生石灰和水按比例混合，加入螯合剂，反应制得石灰浆，对石灰浆进行震荡，并将石灰浆的固态颗粒含量调节至15％；
S2、制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照7:2:1的比例进行制备，形成离子表面活性剂；
S3、将S2制得的离子表面活性剂加入S1制得的石灰浆中，并且对混合液进行震荡；
S4、对S3震荡结束的混合液进行静置，静置完毕后向溶液内加入二氧化碳，对溶液进行气化，从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；
S5、对纳米碳酸钙悬浮液进行烘干，对烘干得到的颗粒进行研磨过滤，真空干燥后得到纳米碳酸钙。
通过对比实验可得，上述实施例一至实施例三中，实施例一所制得的改性纳米碳酸钙纯度达到85％，较实施例二和实施例三所制得的改性纳米碳酸钙的纯度较高，属于最佳实施例配比。
如图1-4所示，实现该方法所运用到的制备设备包括机架1、工作台组件2、离心组件3、震荡储存组件4、加气组件5、连接线一32、连接线二33和控制模块6；离心组件3、震荡储存组件4和加气组件5设置在机架1上；工作台组件2设置在离心组件3上；震荡储存组件4通过连接线一32与工作台组件2通讯连接；加气组件5通过连接线二33与工作台组件2通讯连接。
进一步的，实现该方法所运用到的制备设备中，工作台组件2包括工作台7和通讯连接件8；控制模块6设置在工作台7上；通讯连接件8设置在工作台7上；连接线一32和连接线二33设置在通讯连接件8上。通过设置工作台组件2，便于对离心组件2、震荡储存组件4和加气组件5进行综合控制，从而提高制备改性纳米碳酸钙的工作效率。
进一步的，实现该方法所运用到的制备设备中，离心组件3包括离心仓9、离心机12、试管安装架一13和离心加热件14；离心仓9设置在机架1上；离心机12设置在离心仓9上；试管安装架一13设置在离心机12上；离心加热件14设置在离心仓9上，离心加热件14位于离心机12的下方。通过设置离心机12，便于对改性纳米碳酸钙悬浊液进行离心震荡。设置离心加热件14，从而保证离心过程中的改性纳米碳酸钙悬浊液处于最佳实验温度下。
进一步的，实现该方法所运用到的制备设备中，离心组件3还包括滑动板10和直线模组11；直线模组11设置在离心仓9上；滑动板10设置在直线模组11上，滑动板10滑动设置在离心仓9上；离心组件3还包括隔热板15；隔热板15设置在离心仓9靠近工作台组件2的一端。
进一步的，实现该方法所运用到的制备设备中，震荡储存组件4包括震荡仓16、震荡机、盖板23、恒温仓24、恒温加热件25和试管安装架三26；震荡仓16设置在机架1上；盖板23震荡设置在震荡仓16上；震荡机设置在震荡仓16内；恒温仓24设置在机架1上；试管安装架三26设置在恒温仓24上；且位于震荡机的一侧；恒温加热件25设置在恒温仓24上，且位于试管安装架三26的下方。
进一步的，实现该方法所运用到的制备设备中，震荡机包括转动座一17、气缸18、转动架19、转动件20、试管安装架二21和转动座二22；转动座一17转动设置在震荡仓16上；气缸18的缸体端设置在转动座一17上；转动座二22设置在气缸18的活塞端；试管安装架二21设置在转动座二22上；由转动件20驱动的转动架19转动设置在试管安装架二21上。
进一步的，实现该方法所运用到的制备设备中，加气组件5包括加气仓27、加气加热件28、试管安装架四29、气罐30和加气管31；加气仓27设置在机架1上；加气加热件28设置在加气仓27上；试管安装架四29设置在加气仓27上，且位于加气加热件28的上方；气罐30设置在加气仓27上；加气管31设置在气罐30上。
该设备的操作步骤如下：
S1、利用控制模块6对离心加热件14、恒温加热件25和加气加热件28进行温度控制；
S2、将生石灰和水按比例放置在试管中，向试管内加入螯合剂，将试管放置在试管安装架二21上，反应制得石灰浆；转动件20工作，带动试管和使馆安装架二21在转动架19上转动，从而对石灰浆进行震荡，并将石灰浆的固态颗粒含量调节至10％-15％；
S3、制备改性剂；将乙烯基三乙氧基硅烷、磷酸酯和去离子水按照6:1:3的比例加入试管中进行制备，形成离子表面活性剂；
S4、将S3制得的离子表面活性剂加入S1制得的石灰浆中，并且对混合液放入离心机12上进行震荡离心，从而得到混合液；
S5、将试管放置在恒温仓24内，对S4震荡结束的混合液进行静置，静置完毕后，将试管放置在试管安装架四29上，向溶液内加入二氧化碳，对溶液进行气化，从而制备得到纳米碳酸钙悬浮液；
S6、对纳米碳酸钙悬浮液进行烘干，对烘干得到的颗粒进行研磨过滤，真空干燥后得到纳米碳酸钙。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。