一种磁性海泡石纳米晶磁芯及其制备方法
阅读说明：本技术 一种磁性海泡石纳米晶磁芯及其制备方法 (Magnetic sepiolite nanocrystalline magnetic core and preparation method thereof ) 是由 邓毕力 潘振海 徐敏义 罗顶飞 王玉川 冯英杰 于 2021-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种磁性海泡石纳米晶磁芯及其制备方法,按照重量份计,磁芯的制备原料包括：磁性铁氧体负载海泡石20份-30份；纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒15份-20份；聚丁二烯改性丙烯酸树脂25份-30份；甲基四氢苯酐5份-10份；硅烷偶联剂3份-6份。本申请通过自制备得到的磁性铁氧体负载海泡石和纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒两种磁性纳米级别颗粒作为原料制备磁芯,有效整合提高了最终制备得到的磁芯的磁性原料密度和晶粒尺寸,利用纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒的单磁畴结构,提高了原料界面上原子排列的无需度,降低了各晶粒间铁磁交换耦合,进而增强了其各向异性,最终提高了磁芯的磁导率、降低了其饱和磁化强度和矫顽力。(The invention provides a magnetic sepiolite nanocrystalline magnetic core and a preparation method thereof, wherein the preparation raw materials of the magnetic core comprise the following components in parts by weight: 20-30 parts of magnetic ferrite load sepiolite; 15-20 parts of nanocrystalline Ni-Zn ferrite grains; 25-30 parts of polybutadiene modified acrylic resin; 5-10 parts of methyl tetrahydrophthalic anhydride; 3-6 parts of a silane coupling agent. According to the magnetic core and the preparation method, two magnetic nano-grade particles, namely the magnetic ferrite load sepiolite and the nanocrystalline Ni-Zn ferrite crystal grain, which are obtained by self-preparation are used as raw materials to prepare the magnetic core, so that the magnetic raw material density and the crystal grain size of the magnetic core which is finally prepared are effectively integrated and improved, the unnecessary degree of atomic arrangement on a raw material interface is improved by using the single magnetic domain structure of the nanocrystalline Ni-Zn ferrite crystal grain, the ferromagnetic exchange coupling among the crystal grains is reduced, the anisotropy of the magnetic core is further enhanced, the magnetic conductivity of the magnetic core is finally improved, and the saturation magnetization intensity and the coercive force of the magnetic core are reduced.)
技术领域
本发明属于纳米晶磁芯技术领域，具体涉及一种磁性海泡石纳米晶磁芯及其制备方法。
背景技术
目前电子电力技术正在向低损耗、高频、大功率、小型方向发展，许多电子设备需要在有限的空间里尽可能多的安装电抗器、滤波器和抗干扰器件来保证其工作质量。由于铁基纳米晶合金具有优异的软磁性能，其制作的电感元件具有温度稳定性好、电感量大、品质因数高、体积小、抗饱和能力强、高效节能等特点，因而在卫星通讯、精密测控设备、工业整流器、各种开关电源、逆变电源和计算机等诸多设备中，铁基纳米晶合金已经得到了广泛的应用。
但是现有技术制备得到的磁芯的饱和磁化强度过高，磁导率过低，不能达到现有电学器件的工作要求。如何制备得到一种具有高磁导率、较低饱和磁化强度和低矫顽力的磁芯是急需解决的技术问题。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种具有高磁导率、较低饱和磁化强度和低矫顽力的磁性海泡石纳米晶磁芯及其制备方法。
本发明提供如下技术方案：一种磁性海泡石纳米晶磁芯，所述磁芯的制备原料中含有海泡石，所述海泡石是经过磁性铁氧体负载的，按照重量份计，所述磁芯的制备原料包括以下组分：
进一步地，所述纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒的尺寸为15nm-20nm。
进一步地，所述纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒为采用喷射-共沉淀法制备得到的分子式为NixZn1-xFe2O4铁氧体晶粒，其中0.3≤x≤0.7。
进一步地，所述磁性铁氧体负载海泡石的制备方法包括以下步骤：
1)将FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O按照摩尔比为x:1-x溶于蒸馏水中，形成混合铁盐溶液；
2)将30份～40份海泡石浸没于所述步骤1)得到的混合铁盐溶液中，在惰性气氛下，于100rpm～150rpm转速下搅拌，得到铁负载海泡石前驱体溶液；
3)向所述步骤2)得到的铁负载海泡石前驱体溶液中加入碱液，调节pH为10～12，加热进行晶化反应，得到具有磁性铁氧体负载于海泡石孔隙表面和孔道中的三维空间网络结构的磁性铁氧体负载海泡石沉淀；
4)将所述步骤3)得到的所述磁性铁氧体负载海泡石沉淀采用蒸馏水清洗3-5次，干燥后，得到磁性铁氧体负载海泡石。
进一步地，所述步骤3)中的加热温度为45℃-75℃。
进一步地，采用的碱液为浓度为1M-1.5M的NaOH或KOH溶液。
进一步地，所述步骤4)干燥温度为60℃-80℃。
进一步地，所述磁性铁氧体负载海泡石中的磁性铁氧体为Fe3O4、α-Fe2O3或γ-Fe2O3中的一种。
进一步地，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明还提供上述一种磁性海泡石纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1：将所述重量份的聚丁二烯改性丙烯酸树脂溶于300ml-500ml的丙酮中，搅拌均匀；
S2：加入作为固化剂的所述重量份的甲基四氢苯酐，于200rpm-300rpm转速下搅拌，搅拌过程中不断滴加所述重量份的硅烷偶联剂；
S3：向所述S2步骤得到的混合物中加入所述重量份的磁性铁氧体负载海泡石、所述重量份的纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒混合均匀后，于100℃-150℃下烘干，造粒后，先单面冷压预成型为磁环，然后于热压压力为150Mpa-180Mpa，升高炉体温度至热压温度达到550℃-750℃的条件下等静压高温热固成型，得到所述磁性海泡石纳米晶磁芯。
本发明的有益效果为：
1、本申请通过自制备得到的磁性铁氧体负载海泡石和纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒两种磁性纳米级别颗粒作为原料制备磁芯，有效整合提高了最终制备得到的磁芯的磁性原料密度和晶粒尺寸，利用纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒的单磁畴结构，提高了磁芯制备原料界面上原子排列的无需度，降低了各晶粒间铁磁交换耦合，进而增强了其各向异性，最终提高了磁芯的磁导率、降低了其饱和磁化强度和矫顽力。
2、本申请采用甲基四氢苯酐是一种耐热、耐化学稳定及有优良的物理和电气性能并且熔点高，升华现象小，对环境影响小的树脂的固化剂，有利于减少磁芯合成原料的磁性铁氧体负载海泡石和纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒的内应力，进而提高了磁芯的磁导率，降低其饱和磁化强度和矫顽力。
3、本申请通过等静压作用，使整个热处理过程在一定程度上抑制磁芯内部的磁有序化，减小磁晶各向异性，提高材料的饱和磁化强度、磁导率和剩磁比以及降低了其矫顽力等综合软磁性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所采用的试剂均为市购。
实施例1
本实施例提供的一种磁性海泡石纳米晶磁芯，所述磁芯的制备原料中含有海泡石，所述海泡石是经过磁性铁氧体Fe3O4负载的，按照重量份计，所述磁芯的制备原料包括以下组分：
本实施例所采用的纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒为采用喷射-共沉淀法制备得到的分子式为Ni0.35Zn0.65Fe2O4铁氧体晶粒。
磁性铁氧体Fe3O4负载海泡石的制备方法包括以下步骤：
1)将FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O按照摩尔比为0.35:0.65溶于蒸馏水中，形成混合铁盐溶液；
2)将30份海泡石浸没于所述步骤1)得到的混合铁盐溶液中，在氩气惰性气氛下，于100rpm转速下搅拌，得到铁负载海泡石前驱体溶液；
3)向所述步骤2)得到的铁负载海泡石前驱体溶液中加入浓度为1M的NaOH碱液，调节pH为10，于45℃下加热进行晶化反应，得到具有磁性铁氧体Fe3O4负载于海泡石孔隙表面和孔道中的三维空间网络结构的磁性铁氧体Fe3O4负载海泡石沉淀；
4)将所述步骤3)得到的所述磁性铁氧体负载海泡石沉淀采用蒸馏水清洗3-5次，于60℃干燥后，得到磁性铁氧体Fe3O4负载海泡石。
本实施例还提供上述一种磁性海泡石纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1：将25份的聚丁二烯改性丙烯酸树脂溶于300ml的丙酮中，搅拌均匀；
S2：加入作为固化剂的5份的甲基四氢苯酐，于200rpm转速下搅拌，搅拌过程中不断滴加3份的3-氨丙基三乙氧基硅烷；
S3：向所述S2步骤得到的混合物中加入20份的磁性铁氧体Fe3O4负载海泡石、15份的尺寸为15nm的纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒混合均匀后，于100℃下烘干，造粒后，先单面冷压预成型为磁环，然后于热压压力为150Mpa，升高炉体温度至热压温度达到550℃的条件下等静压高温热固成型，得到磁性海泡石纳米晶磁芯。
经试验，本实施例提供的磁芯具有85MHz的磁导率，0.73T的饱和磁化强度和3.01A/m的矫顽力。
实施例2
本实施例提供的一种磁性海泡石纳米晶磁芯，所述磁芯的制备原料中含有海泡石，所述海泡石是经过磁性铁氧体γ-Fe2O3负载的，按照重量份计，所述磁芯的制备原料包括以下组分：
本实施例所采用的纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒为采用喷射-共沉淀法制备得到的分子式为Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体晶粒。
磁性铁氧体γ-Fe2O3负载海泡石的制备方法包括以下步骤：
1)将FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O按照摩尔比为1:1溶于蒸馏水中，形成混合铁盐溶液；
2)将35份海泡石浸没于所述步骤1)得到的混合铁盐溶液中，在氮气惰性气氛下，于130rpm转速下搅拌，得到铁负载海泡石前驱体溶液；
3)向步骤2)得到的铁负载海泡石前驱体溶液中加入浓度为1.2M的KOH碱液，调节pH为11，于60℃下加热进行晶化反应，得到具有磁性铁氧体γ-Fe2O3负载于海泡石孔隙表面和孔道中的三维空间网络结构的磁性铁氧体γ-Fe2O3负载海泡石沉淀；
4)将所述步骤3)得到的所述磁性铁氧体γ-Fe2O3负载海泡石沉淀采用蒸馏水清洗4次，于70℃干燥后，得到磁性铁氧体γ-Fe2O3负载海泡石。
本实施例还提供上述一种磁性海泡石纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1：将28份的聚丁二烯改性丙烯酸树脂溶于400ml的丙酮中，搅拌均匀；
S2：加入作为固化剂的7.5份的甲基四氢苯酐，于250rpm转速下搅拌，搅拌过程中不断滴加4.5份的乙烯基三乙氧基硅烷；
S3：向所述S2步骤得到的混合物中加入所述重量份的磁性铁氧体负载海泡石、17份的尺寸为18nm的纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒混合均匀后，于120℃下烘干，造粒后，先单面冷压预成型为磁环，然后于热压压力为165Mpa，升高炉体温度至热压温度达到650℃的条件下等静压高温热固成型，得到磁性海泡石纳米晶磁芯。
经试验，本实施例提供的磁芯具有97MHz的磁导率，0.64T的饱和磁化强度和2.53A/m的矫顽力。
实施例3
本实施例一种磁性海泡石纳米晶磁芯，所述磁芯的制备原料中含有海泡石，所述海泡石是经过磁性铁氧体负载的，按照重量份计，所述磁芯的制备原料包括以下组分：
纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒为采用喷射-共沉淀法制备得到的分子式为Ni0.7Zn0.3Fe2O4铁氧体晶粒。
磁性铁氧体α-Fe2O3负载海泡石的制备方法包括以下步骤：
1)将FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O按照摩尔比为0.7:0.3溶于蒸馏水中，形成混合铁盐溶液；
2)将40份海泡石浸没于所述步骤1)得到的混合铁盐溶液中，在氩气惰性气氛下，于150rpm转速下搅拌，得到铁负载海泡石前驱体溶液；
3)向步骤2)得到的铁负载海泡石前驱体溶液中加入浓度为1.5M的NaOH碱液，调节pH为12，于75℃加热进行晶化反应，得到具有磁性铁氧体α-Fe2O3负载于海泡石孔隙表面和孔道中的三维空间网络结构的磁性铁氧体α-Fe2O3负载海泡石沉淀；
4)将所述步骤3)得到的所述磁性铁氧体α-Fe2O3负载海泡石沉淀采用蒸馏水清洗3-5次，于80℃下干燥后，得到磁性铁氧体α-Fe2O3负载海泡石。
本实施例还提供上述一种磁性海泡石纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1：将30份的聚丁二烯改性丙烯酸树脂溶于500ml的丙酮中，搅拌均匀；
S2：加入作为固化剂的10份的甲基四氢苯酐，于300rpm转速下搅拌，搅拌过程中不断滴加6份的二甲基二甲氧基硅烷；
S3：向所述S2步骤得到的混合物中加入30份的磁性铁氧体α-Fe2O3负载海泡石、20份的尺寸为20nm的纳米晶Ni-Zn铁氧体晶粒混合均匀后，于150℃下烘干，造粒后，先单面冷压预成型为磁环，然后于热压压力为180Mpa，升高炉体温度至热压温度达到750℃的条件下等静压高温热固成型，得到磁性海泡石纳米晶磁芯。
经试验，本实施例提供的磁芯具有118MHz的磁导率，0.58T的饱和磁化强度和2.06A/m的矫顽力。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
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