一种缓释微胶囊防腐保鲜剂及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种缓释微胶囊防腐保鲜剂及其制备方法和应用 (Slow-release microcapsule preservative and preparation method and application thereof ) 是由 李永才 董玉鹏 毕阳 龙海涛 牛师民 于 2020-06-22 设计创作，主要内容包括：一种缓释微胶囊防腐保鲜剂及其制备方法和应用,属于食品保鲜技术领域。该方法包括：采用反式-2-己烯醛为芯材,β-环糊精为壁材,通过对壁材溶液与芯材油相混合,搅拌,冷藏,过滤,干燥,得到粉末状缓释微胶囊防腐保鲜剂产品。该产品缓释效果显著,具有安全环保、持久的保鲜防腐作用,有效解决了早酥梨贮藏期间单独使用反式-2-己烯醛液体的不便、作用时间短等问题；该方法制备工艺简单易行,重复性好,设备要求低,原料天然无毒,来源广泛,生产成本低,适宜工业化生产。(A slow-release microcapsule preservative and a preparation method and application thereof, belonging to the technical field of food preservation. The method comprises the following steps: the powdery slow-release microcapsule preservative product is prepared by mixing a wall material solution and a core material oil phase, stirring, refrigerating, filtering and drying by adopting trans-2-hexenal as a core material and beta-cyclodextrin as a wall material. The product has obvious slow release effect, has safe, environment-friendly and lasting fresh-keeping and corrosion-preventing effects, and effectively solves the problems of inconvenience, short action time and the like caused by singly using the trans-2-hexenal liquid during the storage period of the early crisp pears; the method has the advantages of simple and easy preparation process, good repeatability, low equipment requirement, natural and nontoxic raw materials, wide sources and low production cost, and is suitable for industrial production.)
技术领域
本发明涉及食品保鲜技术及领域，特别涉及一种缓释微胶囊防腐保鲜剂及其制备方法和应用。
背景技术
早酥梨是中国西北地区主栽的梨品种，其果大核小，果皮翠绿，深受消费者青睐。然而早酥梨通常采收于夏季高温时节，快速的品质劣变及腐败致使采后果实损失严重，制约了早酥梨产业的健康发展。其中由互隔交链孢（Alternaria alternata）引起的黑斑病是早酥梨采后主要的病害之一，A. alternata能在室温或低温环境下快速生长而使果实腐败变质。目前主要采用化学保鲜剂控制采后果蔬腐烂和延缓采后果蔬衰老，但长期使用化学保鲜剂会导致病原菌产生抗药性和环境污染。另外，随着人们生活质量的提高，化学保鲜剂的残留问题越来越引起人们的重视。因此，生物源保鲜剂因没有化学防腐保鲜剂所带来的环境污染、农药残留及抗药性等问题，日益受到人们的关注。
反式-2-己烯醛属于绿叶挥发物（GLVs）的一种，是大多数绿色植物受损伤后都能快速合成并释放的挥发性物质。美国FDA已批准反式-2-己烯醛可作为食品添加剂使用。由于反式-2-己烯醛具有良好的抑菌及抗氧化活性等活性，受到国内外研究人员的关注。前期研究发现反式-2-己烯醛对梨果黑斑病菌A. alternata有明显的抑制作用，并对早酥梨有较好的防腐保鲜效果。反式-2-己烯醛是有青苹果气味的无色油状液体，具有一定的挥发性，实验室中通常采用直接熏蒸的方式对早酥梨进行保鲜防腐处理。但是实际生产和运输过程中，反式-2-己烯醛液体容易倾洒，使用不方便，作用时间短；而且反式-2-己烯醛具有一定的刺激性气味，易对早酥梨风味产生不良影响，限制了其在实际生产中的使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种以绿叶挥发物反式-2-己烯醛为主要成分的保鲜防腐剂。针对早酥梨贮藏过程中反式-2-己烯醛液体使用不方便、味道较大、作用时间短等问题，采用环糊精对其进行包埋，将液体转化为固体，同时起到缓释的作用，延长反式-2-己烯醛的挥发时间，增加作用效果，掩蔽不良气味，为早酥梨贮藏提供一种安全、高效的天然防腐保鲜剂，起到延长早酥梨采后贮藏时间，减少采后损失的作用。
为解决上述问题，本发明所述的一种缓释微胶囊防腐保鲜剂及其制备方法，包括以下步骤：
一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括壁材和芯材，所述壁材是β-环糊精；芯材是反式-2-己烯醛。所述芯材和壁材的混合质量比例为1:6~8。
一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括：
将β-环糊精溶于去离子水，得到壁材水溶液；
将芯材溶于有机溶剂，得到芯材油相；
将所述壁材水溶液与所述芯材油相混合，搅拌，冷藏，过滤，干燥，得到包合物粉末。
将β-环糊精在温度为80℃去离子水中溶解，所述β-环糊精与所述去离子水的质量比为1: 11~13。
所述有机溶剂为乙醇，其芯材与乙醇的体积比是1:20~30。
所述的搅拌温度为45~65℃，搅拌时间为2.5~3.5h。
所述中的冷藏温度为4℃，冷藏时间为24h。
所述的真空干燥温度为50~60℃，干燥时间为2~3h。
上述缓释微胶囊防腐保鲜剂在早酥梨中的应用。
本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂具有以下优点：
1、本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂，采用的反式-2-己烯醛和β-环糊精均为天然物质，安全无毒，与果实接触后不产生对人体有害物质，安全性好于目前使用的化学保鲜剂。
2、本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂，将液态的反式-2-己烯醛包埋于固态的β-环糊精中，可以采用压片、封装等使用方式，操作方便。实际生产中，由于搬运等问题，无法使用液态的反式-2-己烯醛，因此本发明防腐保鲜剂具有较好的实用价值，适用于各种规模的果实贮藏。
3、本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂包埋率在65%-74%，其微胶囊结构规则呈立方体形态，分散性和均匀性较好。
4、本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂，能够延缓反式-2-己烯醛的挥发时间和挥发量，减少反式-2-己烯醛的刺激性气味，具有较好的抑菌缓释性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的
具体实施方式
作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制备的缓释微胶囊防腐保鲜剂的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的缓释微胶囊防腐保鲜剂。
图3为不同温度对缓释微胶囊防腐保鲜剂中反式-2-己烯醛释放的影响统计图。
图4为制备的缓释微胶囊防腐保鲜剂对早酥梨贮藏期间黑斑病发生率的影响统计图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括壁材和芯材，所述壁材是β-环糊精；芯材是反式-2-己烯醛。所述芯材和壁材的混合质量比例为1:6~8。
一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括：
将β-环糊精溶于去离子水，得到壁材水溶液；
将芯材溶于有机溶剂，得到芯材油相；
将所述壁材水溶液与所述芯材油相混合，搅拌，冷藏，过滤，干燥，得到包合物粉末。将β-环糊精在温度为80℃去离子水中溶解，所述β-环糊精与所述去离子水的质量比为1: 11~13。所述有机溶剂为乙醇，其芯材与乙醇的体积比是1:20~30。所述的搅拌温度为45~65℃，搅拌时间为2.5~3.5h。所述中的冷藏温度为4℃，冷藏时间为24h。所述的真空干燥温度为50~60℃，干燥时间为2~3h。上述缓释微胶囊防腐保鲜剂在早酥梨中的应用。
实施例1一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取6.0g β-环糊精以1:11的质量比加入66.0 mL去离子水中，在80℃下加热搅拌至完全溶解，晾凉备用；
（2）取1mL反式-2-己烯醛以体积比1:20加入20 mL乙醇溶液中，搅拌均匀得到反式-2-己烯醛乙醇溶液；
（3）将步骤2制备的溶液与步骤1制备的溶液进行混合，搅拌均匀；
（4）将步骤3制备的混合溶液置于45℃恒温水浴锅中搅拌2.5h；
（5）冷却至室温后放入4℃冰箱中冷藏24h；
（6）抽滤，滤渣用适量蒸馏水冲洗，抽滤所得湿料物置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，干燥时间为2.5h。
所制得的缓释微胶囊防腐保鲜剂包括以下组分：β-环糊精6.0g、反式-2-己烯醛1mL、去离子水66.0 mL、乙醇20 mL，其包埋率为73.64%。
实施例2一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取7.0g β-环糊精以1:12的质量比加入84.0 mL去离子水中，在80℃下加热搅拌至完全溶解，晾凉备用；
（2）取1mL反式-2-己烯醛以体积比1:25加入25 mL乙醇溶液中，搅拌均匀得到反式-2-己烯醛乙醇溶液；
（3）将步骤2制备的溶液与步骤1制备的溶液进行混合，搅拌均匀；
（4）将步骤3制备的混合溶液置于55℃恒温水浴锅中搅拌3h；
（5）冷却至室温后放入4℃冰箱中冷藏24h；
（6）抽滤，滤渣用适量蒸馏水冲洗，抽滤所得湿料物置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为55℃，干燥时间为2.5h。
所制得的缓释微胶囊防腐保鲜剂包括以下组分：β-环糊精7.0g、反式-2-己烯醛1mL、去离子水84.0 mL、乙醇25 mL，其包埋率为69.56%。
实施例3一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8.0g β-环糊精以1:13的质量比加入104 mL去离子水中，在80℃下加热搅拌至完全溶解，晾凉备用；
（2）取1 mL反式-2-己烯醛以体积比1:30加入30 mL乙醇溶液中，搅拌均匀得到反式-2-己烯醛乙醇溶液；
（3）将步骤2制备的溶液与步骤1制备的溶液进行混合，搅拌均匀；
（4）将步骤3制备的混合溶液置于65℃恒温水浴锅中搅拌3.5h；
（5）冷却至室温后放入4℃冰箱中冷藏24h；
（6）抽滤，滤渣用适量蒸馏水冲洗，抽滤所得湿料物置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为60℃，干燥时间为3h。
所制得的缓释微胶囊防腐保鲜剂包括以下组分：β-环糊精8.0g、反式-2-己烯醛1mL、去离子水104.0 mL、乙醇30 mL，其包埋率为66.78%。
实施例4一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8.0g β-环糊精以1:11的质量比加入88mL去离子水中，在80℃下加热搅拌至完全溶解，晾凉备用；
（2）取1mL反式-2-己烯醛以体积比1:25加入25mL乙醇溶液中，搅拌均匀得到反式-2-己烯醛乙醇溶液；
（3）将步骤2制备的溶液与步骤1制备的溶液进行混合，搅拌均匀；
（4）将步骤3制备的混合溶液置于65℃恒温水浴锅中搅拌3.5h；
（5）冷却至室温后放入4℃冰箱中冷藏24h；
（6）抽滤，滤渣用适量蒸馏水冲洗，抽滤所得湿料物置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为60℃，干燥时间为3h。
所制得的缓释微胶囊防腐保鲜剂包括以下组分：β-环糊精8.0g、反式-2-己烯醛1mL、去离子水88.0 mL、乙醇25 mL，其包埋率为67.92%。
实施例5一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取7.0g β-环糊精以1:13的质量比加入91.0mL去离子水中，在80℃下加热搅拌至完全溶解，晾凉备用；
（2）取1mL反式-2-己烯醛以体积比1:30加入30mL乙醇溶液中，搅拌均匀得到反式-2-己烯醛乙醇溶液；
（3）将步骤2制备的溶液与步骤1制备的溶液进行混合，搅拌均匀；
（4）将步骤3制备的混合溶液置于55℃恒温水浴锅中搅拌3h；
（5）冷却至室温后放入4℃冰箱中冷藏24h；
（6）抽滤，滤渣用适量蒸馏水冲洗，抽滤所得湿料物置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为55℃，干燥时间为2.5h。
所制得的缓释微胶囊防腐保鲜剂包括以下组分：β-环糊精7.0g、反式-2-己烯醛1mL、去离子水91.0 mL、乙醇30 mL，其包埋率为70.32%。
实施例6一种缓释微胶囊防腐保鲜剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取6.0g β-环糊精以1:13的质量比加入78 mL去离子水中，在80℃下加热搅拌至完全溶解，晾凉备用；
（2）取1 mL反式-2-己烯醛以体积比1:20加入20 mL乙醇溶液中，搅拌均匀得到反式-2-己烯醛乙醇溶液；
（3）将步骤2制备的溶液与步骤1制备的溶液进行混合，搅拌均匀；
（4）将步骤3制备的混合溶液置于45℃恒温水浴锅中搅拌2.5h；
（5）冷却至室温后放入4℃冰箱中冷藏24h；
（6）抽滤，滤渣用适量蒸馏水冲洗，抽滤所得湿料物置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，干燥时间为2.5h。
所制得的缓释微胶囊防腐保鲜剂包括以下组分：β-环糊精6.0g、反式-2-己烯醛1mL、去离子水78.0 mL、乙醇20 mL，其包埋率为72.67%。
实验1不同温度对缓释微胶囊防腐保鲜剂中反式-2-己烯醛释放的影响
称取一定量的缓释微胶囊防腐保鲜剂均匀平铺在表面皿上，将表面皿放入盛有一定体积饱和硫酸钾溶液（营造98%的环境相对湿度）的干燥器内，然后将干燥器分别放在4℃和室温环境中，每隔12 h通气5 min，隔24 h取样测定缓释微胶囊防腐保鲜剂中反式-2-己烯醛的剩余量，来计算反式-2-己烯醛的累积释放率。
如图3所示，本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂具有显著的缓释特性。4℃条件下，96h后反式-2-己烯醛的累积释放量为51.65%，保留量仍有48.35%，且微胶囊释放趋于缓慢平稳。该结果表明本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂具有较长时间的防腐保鲜作用。
实验2 缓释微胶囊防腐保鲜剂对早酥梨贮藏期间黑斑病发生率的影响
处理组：将预处理好的早酥梨放置于3L塑料密封盒中，然后将缓释微胶囊防腐保鲜剂用茶叶袋包装固定在塑料盒盖顶部，立即密封，在温度1±4°C和湿度90%下贮藏35 d，每隔7d观察测定其黑斑病发生率。
对照组：将预处理好的早酥梨放置于3L塑料密封盒中，立即密封，在温度1±4°C和湿度90%下贮藏35 d，每隔7 d观察测定其黑斑病发生率。
如图4所示，本发明的缓释微胶囊防腐保鲜剂可显著抑制贮藏期间早酥梨黑斑病的发生，其作用效果可持续至35天。
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