钴蓝玻璃色料的制备方法
阅读说明：本技术 钴蓝玻璃色料的制备方法 (Preparation method of cobalt blue glass pigment ) 是由 黄晓晨 朱海勇 王传虎 任建林 王虎 王佳杰 杨李林 于 2021-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及材料科学技术领域,具体涉及一种钴蓝玻璃色料的制备方法；包括将Na-(2)CO-(3)、SiO-(2)、Al-(2)O-(3)和Co-(2)O-(3)混合,处理所得混合物的粒径≤300nm,之后在不低于1000℃下煅烧不少于30分钟；本发明提供一种钴蓝的制备方法,具有工艺简单、成本低廉、对设备要求低、产品纯度高、杂质少的技术优势。(The invention relates to the technical field of material science, in particular to a preparation method of a cobalt blue glass pigment; comprises mixing Na 2 CO 3 、SiO 2 、Al 2 O 3 And Co 2 O 3 Mixing, treating the obtained mixture to obtain a mixture with a particle size of less than or equal to 300nm, and calcining at a temperature of not less than 1000 ℃ for not less than 30 minutes; the preparation method of cobalt blue provided by the invention has the technical advantages of simple process, low cost, low requirement on equipment, high product purity and less impurities.)
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种钴蓝玻璃色料的制备方法。
背景技术
钴蓝(CoAl2O4)是一种金属氧化物混相颜料，具有尖晶石结构，其中Co2+位于尖晶石结构的四面体孔隙中，Al3+位于八面体间隙中，结构高度对称，稳定性强。钴蓝着色能力强，颜色稳定，具有优良的耐温、耐候和耐化学稳定性能，应用广泛于耐高温涂料、陶瓷颜料、工程塑料和玻璃着色等领域。
钴蓝的传统制备方法为固相法。铝氧化物和钴氧化物充分混合后，在高温下烧结得到钴蓝玻璃色料。由于反应速率受扩散动力学影响，固相法合成钴蓝时，不仅反应过程耗时耗能，而且反应产物团聚严重，着色能力不强，高温稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴蓝玻璃色料的制备方法，包括如下步骤：
Na2CO3、SiO2、Al2O3和Co2O3混合，处理所得混合物的粒径≤300nm，之后在不低于1000℃下煅烧不少于30分钟。
本发明优选的技术方案中，所述Na2CO3、SiO2、Al2O3和Co2O3的混合摩尔比例为1：(1-5)：(0.01-1)：(0.01-1)，优选为1：(2-3)：(0.02-0.06)：(0.02-0.06)，还优选为1:(2.532-2.671)：(0.0479-0.0561)：(0.0427-0.0514)。
本发明优选的技术方案中，所述处理方法为对混合物进行球磨和干燥处理，优选的，所述球磨用设备为球磨机，优选为高速球磨机，包括不锈钢球磨罐和研磨珠，所述球磨机的装球量为20-40g，球料比为(10-7)：(1-2)，转速为800-1200rpm。
本发明优选的技术方案中，所述研磨珠包括大球和小球，大球直径为8-12mm，小球直径为3-7mm，大球和小球的数量比例为(10-7):(1-2)。
本发明优选的技术方案中，所述球磨方法为：球磨20-30min，暂停10-20min，如此循环间歇式球磨，循环次数为4-8次。
本发明优选的技术方案中，所述球磨在稀有气体环境中和/或分散剂存在下进行。
本发明优选的技术方案中，所述稀有气体为高纯氩气或氮气。
本发明优选的技术方案中，所述分散剂为无水乙醇。
本发明优选的技术方案中，所述混合物与分散剂的质量体积比为(2-5):(1-2)。
本发明优选的技术方案中，所述干燥温度为≤200℃，优选为50-100℃，还优选为55-80℃，干燥失重≥5％，优选≥8％。
本发明优选的技术方案中，所得混合物的粒径≤150nm，优选粒径≤100nm，还优选粒径为50-90nm。
本发明优选的技术方案中，所述煅烧温度为1000-1400℃。
本发明优选的技术方案中，所述煅烧温度采用梯度升温方式，具体为：从室温升温至(100-150)℃，升温速率为(5-8)℃/min；从(100-150)℃升温至(600-700)℃，升温速率为(10-20)℃/min；从(600-700)℃升温至(900-1000)℃，升温速率为(10-15)℃/min；从(900-1000)℃升温至(1300-1400)℃，升温速率为(10-15)℃/min。
本发明优选的技术方案中，所述梯度升温方式为：从室温升温至100℃，升温速率为5℃/min；从100℃升温至700℃，升温速率为20℃/min；从700℃升温至1000℃，升温速率为15℃/min；从1000℃升温至1400℃，升温速率为10℃/min。
本发明优选的技术方案中，所述煅烧时间不少于60分钟。
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
与现有技术相比，本发明具有下述有益效果：本发明提供一种钴蓝的制备方法，该种方法具有工艺简单、降低能耗，对设备要求低、产品纯度高、杂质少以及提高玻璃色料的着色能力的技术优势。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的钴蓝玻璃色料的XRD图谱。
图2为实施例2中制备得到的钴蓝玻璃色料的XRD图谱。
图3为实施例3中制备得到的钴蓝玻璃色料的XRD图谱。
图4为实施例4中制备得到的钴蓝玻璃色料的XRD图谱。
图5为实施例6中制备得到的钴蓝玻璃色料的XRD图谱。
图6为实施例2-5中制备得到的钴蓝玻璃色料的形貌图。
具体实施方式
通过以下实施例和实验例进一步详细说明本发明。这些实施例和实验例仅用于说明性目的，而并非用于限制本发明的范围。
实施例1-6
一种钴蓝玻璃色料的制备方法，混合物摩尔比例、梯度升温方式和产品检测结果(纯度、XRD图谱和形貌图)情况见表1，步骤如下：
(1)准备Na2CO3、SiO2、Al2O3、Co2O3，粒径为100-300nm，混合，得混合物；
(2)提供高速球磨机，容积为50ml，包括不锈钢球磨罐和研磨珠，装球量为30g，球料比为10：1，转速为1000rpm；研磨珠包括大球和小球，大球直径为10mm，小球直径为6mm，大球和小球的数量比例为5:1；
向高速球磨机中通入高纯度氩气，气体置换完全后，取10g混合物和2mL无水乙醇放入高速球磨机中，按照球磨30min、暂停15min，如此间歇式循环5次，静置5小时后取出，得到粒径为50-90nm的混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物倒入刚玉坩埚中，并用锡纸覆盖，置于真空干燥箱中，在65℃下干燥8h，得到混合物粉末；
(4)将步骤(3)所得混合物粉末置于箱式炉中，按表1所示方式完成梯度升温后，保温60min，之后冷却至室温，得到钴蓝玻璃色料，其XRD图谱和产品形貌见附图。
表1：
以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明权利要求保护的范围。
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