氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法及制得的氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料
阅读说明：本技术 氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法及制得的氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料 (Preparation method of alumina fiber reinforced silicon carbide ceramic material and prepared alumina fiber reinforced silicon carbide ceramic material ) 是由 吴宝林 侯振华 吴迪 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤：改性氧化铝纤维布的制备、改性氧化铝纤维布层的制备、压制、烧结、增强、表面清理。本发明还提供了氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料,包括：分散有棒状氧化铝和/或片状氧化铝的碳化硅材料,碳化硅材料内设置的多层改性氧化铝纤维布层,碳化硅材料表面的碳化硅增强层；所述改性氧化铝纤维布包括表面分散磷酸氢锆的氧化铝纤维布。该碳化硅陶瓷材料内部设有改性氧化铝纤维布层,同时在纤维布层上沉积磷酸氢锆氧化铝纤维布层与碳化硅的接触面积大大提高,不仅提高了材料强度,而且提高了材料韧性,同时在碳化硅内掺杂棒状和/或片状氧化铝,从而大大提高了碳化硅陶瓷材料的韧性。(The invention provides a preparation method of an alumina fiber reinforced silicon carbide ceramic material, which comprises the following steps: the preparation method comprises the steps of preparation of modified alumina fiber cloth, preparation of the modified alumina fiber cloth layer, pressing, sintering, reinforcement and surface cleaning. The invention also provides an alumina fiber reinforced silicon carbide ceramic material, comprising: the silicon carbide material is dispersed with rod-shaped alumina and/or flake alumina, a plurality of layers of modified alumina fiber cloth layers are arranged in the silicon carbide material, and a silicon carbide enhancement layer is arranged on the surface of the silicon carbide material; the modified alumina fiber cloth comprises alumina fiber cloth with zirconium hydrogen phosphate dispersed on the surface. The modified alumina fiber cloth layer is arranged in the silicon carbide ceramic material, the contact area between the zirconium hydrogen phosphate alumina fiber cloth layer deposited on the fiber cloth layer and the silicon carbide is greatly increased, the material strength is improved, the material toughness is improved, and simultaneously rodlike and/or flaky alumina is doped in the silicon carbide, so that the toughness of the silicon carbide ceramic material is greatly improved.)
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法及制得的氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
背景技术
碳化硅作为一种重要的结构陶瓷材料，凭借其优异的高温力学强度、高硬度、高弹性模量、高耐磨性、高导热性、耐腐蚀性等性能，不仅应用于高温窑具、燃烧喷嘴、热交换器、密封环、滑动轴承等传统工业领域，还可作为防弹装甲材料、空间反射镜、半导体晶圆制备中夹具材料及核燃料包壳材料。
碳化硅材料具有硬度大、耐磨损、弹性模量高等特性，这些特性大部分取决于其高度共价键性及稳定的晶体结构。碳化硅有β和α两种晶体结构，β-SiC为面心立方的闪锌矿结构，α-SiC为六方晶系纤锌矿结构。α-SiC因其结构单元层的不同堆垛方式衍生出2H、4H、6H、15R等多型体，其中工业上应用最广的是6H多型体。尽管SiC存在很多种多型体，且晶格常数各不相同，但其密度均很接近。β-SiC的密度为3.215g/cm3，各种α-SiC的变体的密度基本相同，为3.217g/cm3。β-SiC通常被称为“低温改性”，是一种室温下的亚稳相，在高于2100℃的温度下转变为α-SiC中的一种或多种多型体，且转变是不可逆的。15R变体在热力学上不太稳定，是发生β-SiC→6H-SiC转化时生成的中间相，高温下不存在。另外，制备碳化硅粉体时在2000℃以下合成的SiC主要为β型，在2200℃以上合成的主要为α-SiC，而且以6H为主。
陶瓷材料所具有的诸多优点是其他材料所不能比拟的，但是它的脆性也是不可避免的致命缺点，陶瓷材料的脆性在很大程度上影响了材料性能的可靠性和一致性。陶瓷材料都是由离子键或共价键所组成的多晶结构，它缺乏能促使材料变形的滑移系统，材料一旦受到外加的负荷，再加上陶瓷工艺所很难避免的在材料表面所构成的微缺陷的存在，它们都有可能构成裂纹源，应力就会在这些裂纹的尖端集中，在陶瓷材料中又没有其他可以消耗外来能量的系统，只有以新的自由能予以交换，所谓新的自由能就是裂纹尖端的扩展所形成的新的表面所吸收的能量，这样的结果就造成裂纹的快速扩展而表现为所谓脆性断裂。由此可知，陶瓷材料的脆性是物质的化学键合性质和它的显微结构所决定的。因此要使碳化硅发挥其优异的耐磨性能，首先应该克服其脆性，即提高碳化硅陶瓷的韧性。
为了提高碳化硅陶瓷的韧性，人们进行了大量的科学研究，从增韧的显微组织形成方式上看，可以分为两类：(1)自增韧碳化硅陶瓷，它是由烧结或热处理等工艺使其微观组织内部生出增韧相；(2)添加物增韧，它是用机械混合的办法加入起增韧作用的第二相，其中应用最多的是纤维增韧、颗粒增韧以及相变增韧等。
尽管已经出现了多重增韧材料，然而，增韧效果存在各种问题，难以满足需求。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法及制得的氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
技术方案：本发明提供氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化铝纤维布的制备：室温下将磷酸氢锆分散于水中得磷酸氢锆分散体；在真空以及室温下，采用磷酸氢锆分散体对氧化铝纤维布进行真空浸渍；将经过真空浸渍后的氧化铝纤维布晾干，即得改性氧化铝纤维布；
(2)改性氧化铝纤维布层的制备：将棒状氧化铝和/或片状氧化铝加入水中，再加入碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂，搅拌均匀，得碳化硅混合浆料；将部分碳化硅浆料均匀喷涂在改性氧化铝纤维布表面，将多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层叠，再用带有倒刺的针进行针刺，即得改性氧化铝纤维布层；
(3)压制：在余量碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将改性氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
(4)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；
(5)增强：将步骤(4)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2-3MPa，以5-10℃/min的速度升温至1500-1600℃，保温2-4h，随炉冷却至600-850℃并保温1-2h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.05-0.5mol/L时，以5-10℃/min的速率加热至1200-1400℃并保温4-8h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量100-200ml/min，随炉冷却至室温；
(6)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
步骤(1)中，磷酸氢锆分散体中还包括乙二胺四乙酸，调pH至3-4；磷酸氢锆、水的用量比为1g:(100-300)mL；晾干条件为：室温下放置10～15h或在50～70℃下保温1～2h。
步骤(2)中，所述棒状氧化铝的长径比为3至5，径向宽度为0.1至0.8μm；所述片状氧化铝的板片宽度为0.3至6.0μm，板片宽度与板片厚度比为3-10。
步骤(2)中，棒状氧化铝和/或片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的重量比为(4-6)：20：(1-4)：(1-4)；碳化硅混合浆料中还可以包括分散剂，所述分散剂为羧甲基纤维素钠或四甲基氢氧化铵，所述分散剂的重量为棒状氧化铝和/或片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的0.5-0.7％；所述层叠的多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层的厚度为1-3mm。
步骤(3)中，所述烧结助剂的重量为棒状氧化铝和/或片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的2-4％；浸渍时间为1-2h；压制压力为150-250MPa/cm2，压制时间为1-10s；氧化铝纤维布与碳化硅混合浆料的重量比为10：(40-80)。
步骤(4)中，烧结温度为2100-2200℃，烧结时间为1-3h。
步骤(5)中，所述聚碳硅烷的制备方法为：
(a)将纳米勃姆石均匀分散在KH550的水溶液中，超声震荡0.5-2小时，得混合物1；
(b)聚二甲基硅烷PDMS蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷PDMS质量比为(5-15)：100，记为溶液2；
(c)将混合物1倒入溶液2中，60-80℃水浴加热，搅拌2-6小时，得混合物3；
(d)将混合物3放入反应釜，通入CO2和惰性气体的混合气体，加压至5-10MPa；按照一定的升温程序升温至500-520℃，保温12-24小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；
(e)将粗产物4溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷PCS。
步骤(6)中，表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于60-80℃下烘干。
本发明还提供了上述方法制得的氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
本发明还提供了一种氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料，包括：分散有棒状氧化铝和/或片状氧化铝的碳化硅材料，碳化硅材料内设置的多层改性氧化铝纤维布层，碳化硅材料表面的碳化硅增强层；所述改性氧化铝纤维布包括表面分散磷酸氢锆的氧化铝纤维布。
有益效果：本发明提供的碳化硅陶瓷材料内部设有改性氧化铝纤维布层，同时在纤维布层上沉积磷酸氢锆氧化铝纤维布层与碳化硅的接触面积大大提高，不仅提高了材料强度，而且提高了材料韧性，同时在碳化硅内掺杂棒状和/或片状氧化铝，从而大大提高了碳化硅陶瓷材料的韧性。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
本发明中，使用的棒状氧化铝的长径比为3至5，径向宽度为0.1至0.8μm；片状氧化铝的板片宽度为0.3至6.0μm，板片宽度与板片厚度比为3-10。
实施例1
氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化铝纤维布的制备：室温下将磷酸氢锆分散于水中得磷酸氢锆分散体；在真空以及室温下，采用磷酸氢锆分散体对氧化铝纤维布进行真空浸渍；将经过真空浸渍后的氧化铝纤维布晾干，即得改性氧化铝纤维布；
磷酸氢锆分散体中还包括乙二胺四乙酸，调pH至3.5；磷酸氢锆、水的用量比为1g:200mL；晾干条件为：50～70℃下保温1.5h。
(2)改性氧化铝纤维布层的制备：将棒状氧化铝和片状氧化铝加入水中，再加入碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂，搅拌均匀，得碳化硅混合浆料；将部分碳化硅浆料均匀喷涂在改性氧化铝纤维布表面，将多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层叠，再用带有倒刺的针进行针刺，即得改性氧化铝纤维布层；
棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的重量比为5：20：2.5：2.5，棒状氧化铝和片状氧化铝的重量比为1:2；碳化硅混合浆料中还可以包括分散剂，所述分散剂为羧甲基纤维素钠或四甲基氢氧化铵，所述分散剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的0.6％；所述层叠的多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层的厚度为2mm。
(3)压制：在余量碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将改性氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
所述烧结助剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的3％；浸渍时间为1.5h；压制压力为200MPa/cm2，压制时间为5s；氧化铝纤维布与碳化硅混合浆料的重量比为10：60。
(4)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2150℃，烧结时间为2h。
(5)增强：将步骤(4)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2.5MPa，以8℃/min的速度升温至1550℃，保温3h，随炉冷却至750℃并保温1.5h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.3mol/L时，以8℃/min的速率加热至1300℃并保温6h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量150ml/min，随炉冷却至室温；
所述聚碳硅烷的制备方法为：
(a)将纳米勃姆石均匀分散在KH550的水溶液中，超声震荡1小时，得混合物1；
(b)聚二甲基硅烷PDMS蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷PDMS质量比为10：100，记为溶液2；
(c)将混合物1倒入溶液2中，70℃水浴加热，搅拌4小时，得混合物3；
(d)将混合物3放入反应釜，通入CO2和惰性气体的混合气体，加压至8MPa；按照一定的升温程序升温至510℃，保温18小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；
(e)将粗产物4溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷PCS。
(6)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于70℃下烘干。
实施例2
氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化铝纤维布的制备：室温下将磷酸氢锆分散于水中得磷酸氢锆分散体；在真空以及室温下，采用磷酸氢锆分散体对氧化铝纤维布进行真空浸渍；将经过真空浸渍后的氧化铝纤维布晾干，即得改性氧化铝纤维布；
磷酸氢锆分散体中还包括乙二胺四乙酸，调pH至4；磷酸氢锆、水的用量比为1g:300mL；晾干条件为：50℃下保温2h。
(2)改性氧化铝纤维布层的制备：将棒状氧化铝和片状氧化铝加入水中，再加入碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂，搅拌均匀，得碳化硅混合浆料；将部分碳化硅浆料均匀喷涂在改性氧化铝纤维布表面，将多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层叠，再用带有倒刺的针进行针刺，即得改性氧化铝纤维布层；
棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的重量比为6：20：1：4，棒状氧化铝和片状氧化铝的重量比为1:1；碳化硅混合浆料中还可以包括分散剂，所述分散剂为羧甲基纤维素钠或四甲基氢氧化铵，所述分散剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的0.5％；所述层叠的多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层的厚度为1mm。
(3)压制：在余量碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将改性氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
所述烧结助剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的2％；浸渍时间为2h；压制压力为150MPa/cm2，压制时间为10s；氧化铝纤维布与碳化硅混合浆料的重量比为10：40。
(4)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2100℃，烧结时间为1h。
(5)增强：将步骤(4)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2MPa，以10℃/min的速度升温至1500℃，保温4h，随炉冷却至600℃并保温2h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.05mol/L时，以10℃/min的速率加热至1200℃并保温8h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量100ml/min，随炉冷却至室温；
所述聚碳硅烷的制备方法为：
(a)将纳米勃姆石均匀分散在KH550的水溶液中，超声震荡2小时，得混合物1；
(b)聚二甲基硅烷PDMS蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷PDMS质量比为15：100，记为溶液2；
(c)将混合物1倒入溶液2中，60℃水浴加热，搅拌6小时，得混合物3；
(d)将混合物3放入反应釜，通入CO2和惰性气体的混合气体，加压至5MPa；按照一定的升温程序升温至520℃，保温24小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；
(e)将粗产物4溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷PCS。
(6)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于80℃下烘干。
实施例3
氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化铝纤维布的制备：室温下将磷酸氢锆分散于水中得磷酸氢锆分散体；在真空以及室温下，采用磷酸氢锆分散体对氧化铝纤维布进行真空浸渍；将经过真空浸渍后的氧化铝纤维布晾干，即得改性氧化铝纤维布；
磷酸氢锆分散体中还包括乙二胺四乙酸，调pH至3；磷酸氢锆、水的用量比为1g:100mL；晾干条件为：70℃下保温1h。
(2)改性氧化铝纤维布层的制备：将棒状氧化铝和片状氧化铝加入水中，再加入碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂，搅拌均匀，得碳化硅混合浆料；将部分碳化硅浆料均匀喷涂在改性氧化铝纤维布表面，将多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层叠，再用带有倒刺的针进行针刺，即得改性氧化铝纤维布层；
棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的重量比为4：20：4：1，棒状氧化铝和片状氧化铝的重量比为1:3；碳化硅混合浆料中还可以包括分散剂，所述分散剂为羧甲基纤维素钠或四甲基氢氧化铵，所述分散剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的0.7％；所述层叠的多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层的厚度为3mm。
(3)压制：在余量碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将改性氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
所述烧结助剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的4％；浸渍时间为1h；压制压力为250MPa/cm2，压制时间为1s；氧化铝纤维布与碳化硅混合浆料的重量比为10：80。
(4)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2200℃，烧结时间为3h。
(5)增强：将步骤(4)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至3MPa，以5℃/min的速度升温至1600℃，保温2h，随炉冷却至850℃并保温1h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.5mol/L时，以5℃/min的速率加热至1400℃并保温4h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量200ml/min，随炉冷却至室温；
所述聚碳硅烷的制备方法为：
(a)将纳米勃姆石均匀分散在KH550的水溶液中，超声震荡0.5小时，得混合物1；
(b)聚二甲基硅烷PDMS蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷PDMS质量比为5：100，记为溶液2；
(c)将混合物1倒入溶液2中，80℃水浴加热，搅拌2小时，得混合物3；
(d)将混合物3放入反应釜，通入CO2和惰性气体的混合气体，加压至10MPa；按照一定的升温程序升温至500℃，保温12小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；
(e)将粗产物4溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷PCS。
(6)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于60℃下烘干。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：只是用棒状氧化铝，棒状氧化铝的用量为实施例1中棒状氧化铝和片状氧化铝的重量总和。
实施例5
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：只是用片状氧化铝，片状氧化铝的用量为实施例1中棒状氧化铝和片状氧化铝的重量总和。
对比例1
碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)压制：在碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
所述烧结助剂的重量为碳化硅粉末重量的3％；浸渍时间为1.5h；压制压力为200MPa/cm2，压制时间为5s；氧化铝纤维布与碳化硅的重量比为10：60。
(2)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2150℃，烧结时间为2h。
(3)增强：将步骤(2)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2.5MPa，以8℃/min的速度升温至1550℃，保温3h，随炉冷却至750℃并保温1.5h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.3mol/L时，以8℃/min的速率加热至1300℃并保温6h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量150ml/min，随炉冷却至室温；
所述聚碳硅烷的制备方法同实施例1。
(4)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于70℃下烘干。
对比例2
碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化铝纤维布的制备：室温下将磷酸氢锆分散于水中得磷酸氢锆分散体；在真空以及室温下，采用磷酸氢锆分散体对氧化铝纤维布进行真空浸渍；将经过真空浸渍后的氧化铝纤维布晾干，即得改性氧化铝纤维布；
磷酸氢锆分散体中还包括乙二胺四乙酸，调pH至3.5；磷酸氢锆、水的用量比为1g:200mL；晾干条件为：50～70℃下保温1.5h。
(2)压制：在碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将改性氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
所述烧结助剂的重量为碳化硅粉末重量的3％；浸渍时间为1.5h；压制压力为200MPa/cm2，压制时间为5s；氧化铝纤维布与碳化硅的重量比为10：60。
(3)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2150℃，烧结时间为2h。
(4)增强：将步骤(3)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2.5MPa，以8℃/min的速度升温至1550℃，保温3h，随炉冷却至750℃并保温1.5h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.3mol/L时，以8℃/min的速率加热至1300℃并保温6h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量150ml/min，随炉冷却至室温；
所述聚碳硅烷的制备方法同实施例1。
(5)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于70℃下烘干。
对比例3
碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)压制：将棒状氧化铝和片状氧化铝加入水中，再加入碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂，搅拌均匀，得碳化硅混合浆料；再加入余量碳化硅粉末和烧结助剂，再加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的重量比为5：20：2.5：2.5，棒状氧化铝和片状氧化铝的重量比为1:2；碳化硅混合浆料中还可以包括分散剂，所述分散剂为羧甲基纤维素钠或四甲基氢氧化铵，所述分散剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的0.6％；
所述烧结助剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的3％；浸渍时间为1.5h；压制压力为200MPa/cm2，压制时间为5s；氧化铝纤维布与碳化硅混合浆料的重量比为10：60。
(2)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2150℃，烧结时间为2h。
(3)增强：将步骤(2)的碳化硅陶瓷材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2.5MPa，以8℃/min的速度升温至1550℃，保温3h，随炉冷却至750℃并保温1.5h；以惰性气体为载气，向反应釜中通入聚碳硅烷；当反应釜内聚碳硅烷浓度达到0.3mol/L时，以8℃/min的速率加热至1300℃并保温6h；随后停止通入聚碳硅烷，保持惰性气体流量150ml/min，随炉冷却至室温；
所述聚碳硅烷的制备方法同实施例1。
(4)将增强后的碳化硅陶瓷材料取出，表面清理后，即得氧化铝纤维增强碳化硅陶瓷材料。
表面清理方法为：先用砂纸打磨表面，再置于乙醇中清洗，再置于70℃下烘干。
对比例4
碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性氧化铝纤维布的制备：室温下将磷酸氢锆分散于水中得磷酸氢锆分散体；在真空以及室温下，采用磷酸氢锆分散体对氧化铝纤维布进行真空浸渍；将经过真空浸渍后的氧化铝纤维布晾干，即得改性氧化铝纤维布；
磷酸氢锆分散体中还包括乙二胺四乙酸，调pH至3.5；磷酸氢锆、水的用量比为1g:200mL；晾干条件为：50～70℃下保温1.5h。
(2)改性氧化铝纤维布层的制备：将棒状氧化铝和片状氧化铝加入水中，再加入碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂，搅拌均匀，得碳化硅混合浆料；将部分碳化硅浆料均匀喷涂在改性氧化铝纤维布表面，将多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层叠，再用带有倒刺的针进行针刺，即得改性氧化铝纤维布层；
棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的重量比为5：20：2.5：2.5，棒状氧化铝和片状氧化铝的重量比为1:2；碳化硅混合浆料中还可以包括分散剂，所述分散剂为羧甲基纤维素钠或四甲基氢氧化铵，所述分散剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的0.6％；所述层叠的多层喷涂浆料的改性氧化铝纤维布层的厚度为2mm。
(3)压制：在余量碳化硅混合浆料中加入烧结助剂，再将改性氧化铝纤维布层浸入碳化硅混合浆料中浸渍，用蒸汽干燥箱将其烘干，烘干后加入钢模中加压使压制成型，得碳化硅陶瓷素坯；
所述烧结助剂的重量为棒状氧化铝和片状氧化铝、碳化硅粉末、石墨粉末、酚醛树脂的总重量的3％；浸渍时间为1.5h；压制压力为200MPa/cm2，压制时间为5s；氧化铝纤维布与碳化硅混合浆料的重量比为10：60。
(4)烧结：将碳化硅陶瓷素坯置于真空炉中烧结，得碳化硅陶瓷材料；烧结温度为2150℃，烧结时间为2h，即得。
实验例
测试实施例1至5以及对比例1至4的产品性能。结果如下：
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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