一种穿心莲内酯总磺化物含量的检测方法
阅读说明：本技术 一种穿心莲内酯总磺化物含量的检测方法 (Method for detecting content of andrographolide total sulfonate ) 是由 邓双炳 方礼 刘佳佳 古丽萍 周舟 刘地发 黄冰峰 魏勇翔 谢华萍 林芳 于 2019-11-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种适用于穿心莲内酯总磺化物含量的检测方法,先用过量碱与穿心莲内酯总磺化物反应,然后再用盐酸反滴定的方法来测定穿心莲内酯总磺化物的含量,该方法的精密度高、准确度好。(The invention discloses a method for detecting the content of andrographolide total sulfonate, which comprises the steps of reacting excessive alkali with andrographolide total sulfonate, and then measuring the content of andrographolide total sulfonate by a hydrochloric acid back titration method.)
技术领域
本发明涉及一种穿心莲内酯总磺化物含量的检测方法，属于药物分析技术领域。
背景技术
喜炎平注射液的国家药品标准WS-10863(ZD-0863)-2002-2011Z中，规定总磺化物的测定方法如下：
对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加水5ml，加无水乙醇适量，密塞，超声使溶解，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含穿心莲内酯4mg)。
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml与5ml，分别置25ml量瓶中，另精密量取1％间二硝基苯乙醇溶液3ml，置25ml量瓶中作为参比溶液，各加80％乙醇至5.0ml；在上述各瓶中分别精密加入1％间二硝基苯乙醇溶液3ml与乙醇溶液(取无水乙醇240.0g，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀)10ml，摇匀，置60℃水浴中，再精密加入氢氧化钾溶液(取氢氧化钾1.37g与柠檬酸钠5.9g，置同一100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀)5ml，摇匀，加热40分钟，冷却，加上述乙醇溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在407nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法：精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取3ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“各加80％乙醇至5.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含穿心莲内酯的量，计算，结果乘以1.291，即得。
本品每1ml中含穿心莲内酯总磺化物以穿心莲内酯磺酸钠(C20H29O5·SO3Na)计，应为标示量的85.0％～115.0％。
采用上述检测方法的测定法处理样品溶液时遇到如下问题：
每次测定需用对照品0.1g，还需制备标准曲线，检测成本较高；操作过程稍微不慎差异较大，重现性不是很好。
发明内容
本发明的目的是提供一种精密度、准确度更高的测定法，用于检测穿心莲内酯总磺化物液体制剂的含量。通过研究结构发现穿心莲内酯磺化物中含有五元不饱和内酯环，可与氢氧化钠反应，根据这个原理设计实验采用电位滴定法，先用过量碱与穿心莲内酯总磺化物反应，然后再用盐酸反滴定的方法来测定穿心莲内酯总磺化物的含量。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
(1)供试品溶液的制备：精密量取含穿心莲内酯总磺化物的液体制剂的置广口具塞锥形瓶中，精密加入0.3～30ml氢氧化钠滴定液；加入0.2～200ml水后，置水浴加热20～40分钟，取出，放冷至室温作为供试品溶液；
(2)穿心莲内酯总磺化物的含量的测定：取供试品溶液，照电位滴定法用盐酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正；计算。
作为优选，其中步骤(1)中所述液体制剂为注射剂、气雾剂、糖浆剂、口服溶液剂、口服混悬剂或洗剂，优选为注射剂、气雾剂、口服混悬剂。
作为优选，其中步骤(1)中所述氢氧化钠滴定液浓度为0.05～0.5mol/L，更优选为0.1mol/L。
作为优选，其中步骤(1)中所述水浴温度为40～80℃，更优选为55～65℃。
作为优选，其中步骤(2)中所述盐酸滴定液浓度为0.01～0.1mol/L，更优选为0.02mol/L。
作为优选，步骤(2)中计算可得穿心莲内酯总磺化物与氢氧化钠滴定液的反应量，每反应消耗了1ml的氢氧化钠(0.1mol/L)相当于45.25mg的穿心莲内酯总磺化物。
作为优选，计算公式为
穿心莲内酯总磺化物含量(mg/ml)＝(C1*V1-C2*V2)*452.5/V供
式中C1：氢氧化钠滴定液的浓度(mol/L)；
V1：氢氧化钠滴定液加入量(ml)；
C2：盐酸滴定液的浓度(mol/L)；
V2：电位突跃点盐酸滴定液消耗量(ml)；
V供：样品取样量(ml)；
452.50：以C20H29O5·SO3Na计的分子量452.50。
本发明的有益效果是：通过对现有技术的改进，本发明的技术方案简单方便、经济实用，较大幅度地提高了检测含穿心莲内酯有效成分液体制剂中磺化物的含量的准确度、精密度，可更为全面准确地对穿心莲内酯总磺化物液体制剂的质量进行评估，更能保证产品的质量与药物临床使用的安全有效性。
具体实施方式
以下结合实施例，对依据本发明提供的技术方案进行详述，所述的实施例仅仅用于说明，对本发明的范围没有限制。
实施例1：穿心莲内酯总磺化物检测方法
1.供试品溶液的制备：精密量取穿心莲内酯总磺化物注射液(自制)10ml，置50ml广口具塞锥形瓶中，精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3ml，加水20ml，置60℃水浴加热30分钟，取出并放冷至室温。
2.供试品中穿心莲内酯总磺化物的含量的测定：照电位滴定法测定，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，通过计算可得穿心莲内酯总磺化物与氢氧化钠滴定液的反应量，每反应消耗了1ml的氢氧化钠(0.1mol/L)相当于45.25mg的穿心莲内酯总磺化物(以C20H29O5·SO3Na计，分子量452.50)。
计算公式如下：
穿心莲内酯总磺化物含量(mg/ml)＝(C1*V1-C2*V2)*452.5/V供
式中C1：氢氧化钠滴定液的浓度(mol/L)；
V1：氢氧化钠滴定液加入量(ml)；
C2：盐酸滴定液的浓度(mol/L)；
V2：电位突跃点盐酸滴定液消耗量(ml)；
V供：样品取样量(ml)；
452.50：以C20H29O5·SO3Na计的分子量452.50。
计算穿心莲内酯总磺化物的含量为24.5mg/ml。
3.回收率试验结果
对改进后方法进行回收率试验，在50％、100％、150％浓度水平分别制备各3份样品进行含量测定，进行准确度的对比。结果如下表：
结果表明改进后的方法回收率范围在99.80％～103.51％，RSD为1.58％，说明该方法准确度、精密度较好。
实施例2：穿心莲内酯总磺化物的检测
1.供试品溶液的制备：精密量取穿心莲内酯总磺化物注射液(自制)10ml，置50ml广口具塞锥形瓶中，精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3ml，加水20ml，置55℃水浴加热40分钟，取出并放冷至室温。
2.供试品中穿心莲内酯总磺化物的含量的测定：照电位滴定法测定，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，通过计算可得穿心莲内酯总磺化物与氢氧化钠滴定液的反应量，每反应消耗了1ml的氢氧化钠(0.1mol/L)相当于45.25mg的穿心莲内酯总磺化物(以C20H29O5·SO3Na计，分子量452.50)。
3.计算穿心莲内酯总磺化物的含量为24.4mg/ml。
实施例3：穿心莲内酯总磺化物的检测
1.供试品溶液的制备：精密量取穿心莲内酯总磺化物注射液(自制)10ml，置50ml广口具塞锥形瓶中，精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3ml，加水20ml，置65℃水浴加热20分钟，取出并放冷至室温。
2.供试品中穿心莲内酯总磺化物的含量的测定：照电位滴定法测定，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，通过计算可得穿心莲内酯总磺化物与氢氧化钠滴定液的反应量，每反应消耗了1ml的氢氧化钠(0.1mol/L)相当于45.25mg的穿心莲内酯总磺化物(以C20H29O5·SO3Na计，分子量452.50)。
3.计算穿心莲内酯总磺化物的含量为24.7mg/ml。
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