氯离子检测仪及氯离子检测方法

文档序号:566394 发布日期:2021-05-18 浏览:1次 >En<

阅读说明:本技术 氯离子检测仪及氯离子检测方法 (Chloride ion detector and chloride ion detection method ) 是由 时迎国 米俊锋 裴登明 杜明娟 于 2021-01-07 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种氯离子检测仪及氯离子检测方法,涉及水质检测设备领域,其中氯离子检测仪包括取样罐、连通装置、滴定池、滴液机构、溶液储存装置、水供给装置、试剂供给装置和控制器;试剂供给装置盛放相关试剂;取样罐用于获取并输出液体;滴定池与滴液机构连通,滴液机构用于向滴定池内滴入滴定液,滴定池外侧设有滴定监测装置;连通装置与取样罐、滴定池、水供给装置、溶液储存装置和试剂供给装置均相连;控制器与取样罐、连通装置、滴定池、滴液机构电连接,控制器分别控制取样罐、滴定池、溶液储存装置以及试剂供给装置与连通装置的通断。本发明提供的氯离子检测仪及氯离子检测方法能够能够检测高浓度氯离子溶液的浓度,提高检测精度及检测效率。(The invention discloses a chloride ion detector and a chloride ion detection method, and relates to the field of water quality detection equipment, wherein the chloride ion detector comprises a sampling tank, a communication device, a titration cell, a dropping liquid mechanism, a solution storage device, a water supply device, a reagent supply device and a controller; the reagent supply device is used for containing related reagents; the sampling tank is used for acquiring and outputting liquid; the titration cell is communicated with a dropping mechanism, the dropping mechanism is used for dropping a titration solution into the titration cell, and a titration monitoring device is arranged outside the titration cell; the communicating device is connected with the sampling tank, the titration cell, the water supply device, the solution storage device and the reagent supply device; the controller is electrically connected with the sampling tank, the communicating device, the titration cell and the dropping liquid mechanism, and the controller respectively controls the on-off of the sampling tank, the titration cell, the solution storage device and the on-off of the reagent supply device and the communicating device. The chloride ion detector and the chloride ion detection method provided by the invention can be used for detecting the concentration of a high-concentration chloride ion solution, and improving the detection precision and the detection efficiency.)

氯离子检测仪及氯离子检测方法

技术领域

本发明涉及水质检测设备领域,具体涉及一种氯离子检测仪及氯离子检测方法。

背景技术

氯离子检测广泛应用于建筑、医药、环保、电力、石油化工和供暖等行业,目前氯离子检测技术主要是采用硝酸银人工滴定法,或者以电极法作终点判断为基础开发的半自动检测仪;人工滴定法因其人为参与的特性,检测过程的一致性差,检测结果的误差大,而以电极法作终点判断为基础开发的半自动检测仪,因化学电位反应慢,同时受检测环境和杂质离子的干扰,会造成每次测量的一致性差,会存在误差。

发明内容

本发明的目的是提供一种氯离子检测仪及氯离子检测方法,以解决上述现有技术存在的问题,能够检测高浓度氯离子溶液的浓度,提高检测精度及检测效率。

为实现上述目的,本发明提供了如下方案:

本发明提供了一种氯离子检测仪,包括取样罐、连通装置、滴定池、滴液机构、溶液储存装置、水供给装置、试剂供给装置和控制器;所述试剂供给装置用于盛放相关试剂;所述取样罐用于获取并输出液体,并能够计量液体的剂量;所述滴定池与所述滴液机构连通,所述滴液机构用于向滴定池内滴入滴定液,所述滴定池外侧设有滴定监测装置,所述滴定监测装置用于监测所述滴定池内溶液反应程度;所述连通装置与所述取样罐、滴定池、溶液储存装置、水供给装置和试剂供给装置均相连;所述控制器与所述取样罐、连通装置、滴定池、和滴液机构电连接,所述控制器用于分别控制所述取样罐、所述滴定池、所述溶液储存装置以及试剂供给装置与所述连通装置的通断。

优选的,还包括液位传感器,所述液位传感器设置在所述取样罐上;所述液位传感器至少有两个,每个所述液位传感器分别设置在所述取样罐不同的高度上;所述液位传感器与所述控制器电连接,所述液位传感器用于计量液体的剂量。

优选的,还包括磁力搅拌器,所述磁力搅拌器设置在所述滴定池底部,所述磁力搅拌器与所述控制器电连接。

优选的,所述滴定监测装置包括发光二极管和光电传感器,所述发光二极管和光电传感器与所述控制器电连接。

优选的,还包括排液泵,所述排液泵与所述滴定池底部的排液阀门连通,所述排液泵与所述控制器电连接。

优选的,所述滴液机构包括柱塞泵、步进电机、两位三通阀和试剂罐,所述两位三通阀用于单独连通所述柱塞泵和所述试剂罐或单独连通所述柱塞泵和所述滴定池,所述步进电机用于驱动所述柱塞泵,所述步进电机与所述控制器电连接,所述电控两位三通阀与所述控制器电连接。

根据权利要求5所述的氯离子检测仪,其特征在于:还包括限位传感器,所述限位传感器设置在所述柱塞泵的底部,所述限位传感器与所述控制器电连接。

本发明还提供了一种基于上述任一项所述的氯离子检测仪的氯离子检测方法,其特征在于:能够用于高浓度氯离子溶液的氯离子检测,包括以下步骤:

步骤一:对多份标准样品分别进行N次稀释分别得到多份稀释标准样品,N≥2,各标准样品的初始浓度Ci(i≥2)已知;

步骤二:通过所述滴液机构对多份稀释标准样品分别进行滴定,至所述滴定监测装置检测到滴定反应结束,记录各自的滴定液用量Vi(i≥2);

步骤三:根据多组Ci、Vi,获取氯离子溶液浓度C与滴定液用量V的线性关系V=kC+b;

步骤四:对待测样品进行N次稀释得到稀释待测样品;

步骤五:通过所述滴液机构对稀释待测样品进行滴定,至所述滴定监测装置检测到滴定反应结束,记录滴定液用量,根据氯离子溶液浓度C与滴定液用量V的线性关系V=kC+b,计算出待测样品的浓度;

其中,对标准样品、待测样品的每次稀释均包括:

S1:对样品初始稀释步骤:通过所述控制器分别控制所述取样罐、水供给装置、所述滴定池与所述连通装置的通断;实现量取第一剂量的纯净水至所述滴定池、量取第二剂量的样品至所述滴定池,得到初始稀释的样品;

S2:对样品重复稀释步骤:通过所述控制器分别控制所述取样罐量、所述水供给装置、所述溶液储存装置与所述连通装置的通断,实现量取第二剂量滴定池内溶液至溶液储存装置,排出滴定池内剩余溶液;量取第一剂量纯净水至滴定池,量取第二剂量溶液储存装置中溶液至滴定池,得到重复稀释的样品;

S3:重复N-2次S2。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果:

本发明提供的一种氯离子检测仪和氯离子检测方法,检测过程可通过溶液储存装置对待测样品进行稀释,从而增大检测量程,实现高浓度溶液的检测,提高检测精度,而且检测过程全程由控制器自动控制,溶液及试剂的取用均由液位传感器进行控制,避免人工取量的误差,提高滴定检测的精度。

进一步的,发明中滴定池内设置有磁力搅拌器,可以使滴定池中的溶液混合更均匀,使滴定检测结果更加准确。

进一步的,本发明中的氯离子检测方法,可以根据用降低被检测溶液浓度的方法,提高检测仪的量程,使检测仪的实用性提高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例一中的氯离子检测仪结构示意图。

其中:1-动力泵;2-取样罐;3-高位液位传感器;4-低位液位传感器;5-连通装置;6-储液瓶;7-滴定池;8-光电传感器;9-发光二极管;10-磁力搅拌子;11-搅拌子驱动器;12-排液泵;13-柱塞泵;14-步进电机;15-两位三通阀;16-硝酸汞溶液。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种氯离子检测仪及氯离子检测方法,以解决现有技术存在的问题,提高检测结果的准确性。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

本实施例提供一种氯离子检测仪,如图1所示,包括取样罐2、连通装置、滴定池7、滴液机构、溶液储存装置6、试剂供给装置和控制器;

试剂供给装置包括试剂供给装置A和试剂供给装置B,分别用于盛放滴定前需加入所述滴定池的硝酸溶液和卡苯二八腙溶液;

取样罐2用于计量液体的剂量,还用于获取并输出液体,取样罐2的上部连通有动力泵1,取样罐2的内部设有液位传感器,动力泵1将液体抽入取样罐2内,当液面高度达到设定的液位传感器时,控制器关闭动力泵1,实现液体剂量的精确控制,提高检测的精度;

本实施例中,连通装置为多位阀5,多位阀5用于连通取样罐2、滴定池7、溶液储存装置6和试剂供给装置,控制器用于分别控制取样罐2、滴定池7、溶液储存6装置以及试剂供给装置与连通装置的通断,其中:F1,F2,F3,F4,F5,F6,F7,F8为多位阀5的一到八位阀门,取样罐2底部与多位阀5的侧部连通,其中:F1阀门通过从滴定池上部伸入滴定池内部的管道与滴定池连通,F2阀门与试剂供给装置A连通,F3阀门与试剂供给装置B连通,F4阀门与稀释液连通,本实施例中稀释液为纯净水,F5阀门与溶液储存装置底部连通,F6阀门为备用阀门,F7阀门与F8阀门与取样通道连通,每一个阀门均为电控阀门,所有的电控阀门都和控制器电连接,由控制器控制,进一步提高了自动化程度以及检测精度。

滴定池7与所述滴液机构连通,滴液机构用于向滴定池7内滴入滴定液,滴定池7外侧设置有滴定监测装置,滴定监测装置由光电传感器8和发光二极管9构成,光电传感器8与发光二极管9的连线通过滴定池7的中心,发光二极管9的波长为450nm~550nm;利用光电传感器监测滴定的过程,可以精确的判断滴定所处的阶段,进一步提高检测的精度。

本实施例中还包括液位传感器,液位传感器在取样罐2内不同的高度分别设置有两个,高处的液位传感器为高位液位传感器3,低处的液位传感器为低位液位传感器4,取样罐2通过液位传感器实现计量溶液剂量的功能;使用传感器自动计量,避免人工量取的误差,可提高后续检测的精度。

高位液位传感器3对应第一剂量,低位液位传感器4对应第二剂量。

本实施例中,滴定池7底部设有磁力搅拌器,磁力搅拌器包括磁力搅拌子10和搅拌子驱动器11,通过磁力搅拌子10对滴定池7内的溶液进行作用,有利于滴定反应的进行,进一步提高检测精度。

本实施例中,滴定池7还包括排液泵12,排液泵12与滴定池7底部的排液口连通,排液泵12与控制器电连接,排液泵12可加快滴定池7内溶液的排放,提高检测的速度。

本实施例中的滴液机构包括柱塞泵13、步进电机14、两位三通阀15和试剂罐16,试剂罐16中所盛放的溶液为硝酸汞溶液,两位三通阀15用于单独连通柱塞泵13和试剂罐16或单独连通柱塞泵13和滴定池7,步进电机14用于驱动所述柱塞泵13,步进电机14与所述控制器电连接,两位三通阀15与所述控制器电连接。

本实施例中,柱塞泵13底部设置有限位传感器,限位传感器与控制器电连接,步进电机14驱动柱塞泵13运动到柱塞泵13底部时,触发限位传感器,控制器停止步进电机14,防止柱塞泵13超过行程造成失效。

实施例二

本实施例提供一种氯离子检测方法,可检测低浓度溶液的浓度,其中高位液位传感器3量取的剂量为第一剂量,低位液位传感器4量取的剂量为第二剂量;

第一步:仪器标定流程

一、清洗过程:

1、取纯净水至滴定池7:通过控制器先开启动力泵1开始抽液,后打开F4阀门,纯净水与取样罐2连通,将纯净水抽入取样罐2内,当纯净水液面触发高位液位感应器时,F4阀门关闭,动力泵1停止抽液;打开F1阀门,开启动力泵1开始注水,将纯净水注入滴定池7,完成取纯净水至滴定池7过程;

2、排液:打开排液泵12,将滴定池7内的液体排出后关闭排液泵12。

完成清洗过程;

完成“清洗过程”后开始低浓度取样

二、执行取纯净水至滴定池7过程;

三、取样品溶液至滴定池7:样品溶液的浓度已知,控制器控制先开启动力泵1开始抽液,后控制打开F7阀门,装有已知浓度的样品溶液容器与取样罐2连通,将样品溶液抽入取样罐2内,当液面触发低位液位传感器4时,F7阀门关闭,动力泵1关闭;打开F1阀门,开启动力泵1将已知浓度的样品溶液注入滴定池7,完成取已知浓度样品溶液至滴定池7过程。

四、搅拌混合样品:开启搅拌子驱动器11,通过磁力场驱动滴定池7内的磁力搅拌子10,将滴定池7内液体搅拌均匀后关闭搅拌子驱动器11,完成搅拌混合样品过程;

至此完成低度取样

五、取硝酸溶液:开启动力泵1后打开F2阀门,抽取硝酸溶液到取样罐2,液面触发低位液位传感器4后关闭动力泵1,关闭F2阀门,打开F1阀门,开启动力泵1将硝酸溶液注入滴定池7内,完成取硝酸溶液过程;

六、取卡苯二八腙溶液:开启动力泵1后打开F3阀门,抽取硝酸溶液到取样罐2,液面触发低位液位传感器4后关闭动力泵1,关闭F3阀门,打开F1阀门,开启动力泵1将卡苯二八腙注入滴定池7内,完成取卡苯二八腙溶液过程;

七、再次完成搅拌混合样品过程;

八、取硝酸汞溶液16:开启步进电机14,使步进电机14驱动柱塞泵13下行,柱塞泵13触及底部限位传感器后停止步进电机14,调节两位三通阀15,仅连通柱塞泵13与试剂罐,试剂罐中为硝酸汞溶液16,开启步进电机14,驱动柱塞泵13抽取,将柱塞泵13内抽满硝酸汞溶液16,关闭步进电机14,完成取硝酸汞溶液16过程。

过程一~七时与过程八同时运行。

九、滴定过程:

启动搅拌子驱动器11,通过磁力场驱动滴定池7内的磁力搅拌子10,搅拌滴定池7内的混合液体,同时打开发光二极管9,光电传感器8将透过滴定池7的光转化为电压信号传递至控制器,从打开二极管到T1秒后,T1为10~50,控制器记录T1秒内的光电传感器8的电压平均值U0,调节两位三通阀15仅连通柱塞泵13与滴定池7,启动步进电机14,柱塞泵13内的硝酸汞溶液16逐滴滴入滴定池7内;

同时控制器记录光电传感器8的电压信号U,并做吸光度计算,吸光度A=log(U0/U),同时控制器还记录下在对应吸光度A下,对应的控制器向步进电机14所发出的脉冲数N0,当吸光度A≥A0时,步进电机14停止运动,A0为0.1~0.5,控制器记录下对应的控制器向步进电机14所发出的脉冲数N,即第一标定剂量对应的脉冲数N,打开排液泵12,完成排液过程。

十、标定:一个已知浓度的溶液即样品溶液完成滴定后,控制器会记录该样品溶液的浓度C和该样品溶液完成滴定时所对应的控制器向步进电机14发出的脉冲数N,选择两种或以上浓度不同的已知浓度的溶液进行滴定,可获得不同浓度C的溶液对应的N,根据不同的C和N,可以求出N和C之间的线性关系为N=kC+b。

至此,完成仪器标定流程。

第二步:未知浓度溶液的检测

步骤1:依次执行清洗过程、取纯净水至滴定池7过程

步骤2:先开启动力泵1开始抽液,后控制打开F7阀门,装有待检样品溶液容器与取样罐2连通,将待检样品溶液抽入取样罐2内,当液面触发低位页面传感器时,F7阀门关闭,动力泵1关闭;打开F1阀门,开启动力泵1将待检样品溶液注入滴定池7,完成取待检样品溶液至滴定池7过程。

步骤3:依次执行上述搅拌混合样品过程、取硝酸溶液过程、取卡苯二八腙溶液过程、搅拌混合样品过程、取硝酸汞溶液16过程和滴定过程。

完成上述步骤后控制器会记录该样品滴定结束时的控制器向步进电机14发出的脉冲数N,即第一滴定剂量对应的脉冲数N,根据仪器标定流程中的浓度C与脉冲数N的线性关系,即可以求出被检测样品的浓度C。

本实施例中所用过程均由控制器控制完成,避免人为干预造成误差,检测精度高,检测效率高。

实施例三

本实施例本实施例一种氯离子检测方法,与实施例二的不同之处在于可检测高浓度溶液的浓度,使检测仪的检测量程增大,测量浓度更高的溶液,其中高位液位传感器3量取的剂量为第一剂量,低位液位传感器4量取的剂量为第二剂量,本实施例中的步骤为:

一:溶液标定

执行上述“清洗过程”过程;

溶液取样:

执行“取纯净水至滴定池7”过程;

执行上述“取样品溶液至滴定池7”过程后执行上述“搅拌混合样品”过程;

执行取滴定池内样品至溶液储存装置:控制器先控制动力泵1开始抽取工作,此时未打开阀门,先开启动力泵1,后开阀,打开阀门之后可以直接抽取液体,然后控制器控制多位阀5的F1阀门打开,将滴定池中的样品抽入到计量器2的低位液位传感器4处,低位液位传感器4检测到液体后给控制器发出信号,控制器控制动力泵1停止抽液,然后控制器控制多位阀5的F1阀门关闭,F5阀门打开,控制器控制动力泵1将样品打入到储液瓶6中;

执行“排液”过程,然后执行“清洗过程”;

执行“取纯净水至滴定池;

执行取储液瓶内样品至滴定池:控制器先控制动力泵1开始抽取工作,此时未打开阀门,先开动力泵1,后开阀门,打开阀门之后可以直接抽取液体,然后控制器控制多位阀5的F5阀门打开,储液瓶6中的样品抽入到计量器2的低位液位传感器4处,低位液位传感器4检测到液体后给控制器发出信号,控制器控制动力泵1停止抽液,然后控制器控制多位阀5的F5阀门关闭,F1阀门打开,控制器控制动力泵1将储液瓶中溶液打入到滴定池7中

执行“搅拌混合样品”过程;

至此完成“溶液取样”。

执行实施例二中的“取硝酸溶液”、“取卡苯二八腙溶液”、“搅拌混合样品过程”、“取硝酸汞溶液16”、“滴定过程”和“标定”得出浓度C和脉冲数N之间的关系为N=kC+b。

完成溶液标定。

二、溶液滴定

将“溶液标定”中的样品溶液替换为待测溶液后,执行“溶液标定”的流程,得到滴定该待测溶液使用的滴定剂量所对应的脉冲数N,根据浓度C和脉冲数N之间的关系即可得出待测溶液的浓度。

本实施例中上述步骤能将待测样品稀释,使检测仪的检测量程增大,提高实用性。

实施例四

本实施例本实施例一种氯离子检测方法,与实施例三的不同之处在于可检测更高浓度溶液的浓度,本实施例中的步骤为:

执行“溶液取样”过程;

执行“取滴定池内样品至溶液储存装置”过程后执行“排液”过程,然后执行“清洗过程”;

执行“取纯净水至滴定池7”过程后执行“取储液瓶内样品至滴定池”

执行“搅拌混合样品”过程;

执行实施例二中的“取硝酸溶液”、“取卡苯二八腙溶液”、“搅拌混合样品过程”、“取硝酸汞溶液16”、“滴定过程”和“标定”得出浓度C和脉冲数N之间的关系为N=kC+b。

将实施例三中“溶液标定”中的样品溶液替换为更高浓度待测溶液后,执行实施例三中的“溶液标定”流程,得到滴定该待测溶液使用的滴定剂量所对应的脉冲数N,根据浓度C和脉冲数N之间的关系即可得出待测溶液的浓度。

本实施例中上述步骤能将待测样品进一步稀释,使检测仪的检测量程增大,提高实用性。

检测时使用底浓度或者高浓度的检测方法的选取条件为:根据待检测样品的种类预先确定待检测样品浓度的大致范围,再确定选择底浓度的检测方法或者高浓度检测饿方法;或在待测样品浓度检测时,先使用底浓度的检测方法,当底浓度检测的方法不能检测出待测样品浓度时,使用高浓度的检测方法进行检测。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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