一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法
阅读说明：本技术 一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法 (Ti-Al3Ti intermetallic compound laminated composite board preparation method ) 是由 原梅妮 梁广 王洪林 马健 王玺栋 魏泽源 苗雨中 任晓森 于 2021-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及叠层复合板,特别涉及一种Ti-Al-3Ti金属间化合物叠层复合板,具体为一种Ti-Al-3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法。本发明为了解决现有的Ti-Al-3Ti金属间化合物叠层复合板在其界面处力学性能突变问题,提供了一种新的Ti-Al-3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法,将Ti-3AlC-2引入传统Ti-Al-3Ti金属间化合物叠层复合板的界面层,经过热压烧结,Ti、Al之间互相扩散,最终在Ti与Al-3Ti界面处形成含有Ti-3AlC-2/Al-3Ti相的过渡界面层,从而解决其界面处的力学性能突变的问题,而且本发明所述制备过程工艺简单易行,适于商业化生产。(The invention relates to a laminated composite board, in particular to Ti-Al 3 Ti intermetallic compound laminated composite board, in particular to Ti-Al 3 A method for preparing a Ti intermetallic compound laminated composite board. The invention aims to solve the problem of the existing Ti-Al 3 The problem of the mechanical property mutation of the Ti intermetallic compound laminated composite board at the interface thereof provides a new Ti-Al 3 A method for preparing a Ti intermetallic compound laminated composite board, which comprises the steps of mixing Ti with a solvent 3 AlC 2 Introduction of conventional Ti-Al 3 The interface layer of the Ti intermetallic compound laminated composite board is subjected to hot pressing sintering, Ti and Al are diffused mutually, and finally Ti and Al are formed on the interface layer 3 Ti is formed at the interface of Ti 3 AlC 2 /Al 3 The transition interface layer of the Ti phase solves the problem of abrupt change of the mechanical property at the interface, and the preparation process is simple and easy to implement and is suitable for commercial production.)
技术领域
本发明涉及叠层复合板，特别涉及一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板，具体为一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法。
背景技术
金属间化合物叠层复合板由韧性金属和脆性金属间化合物交替叠加组成。上世纪九十年代，美国科学家研制出Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板，其中金属间化合物Al3Ti以其硬度高、模量大、密度小等特点，与韧性金属层Ti交替叠层，这种“脆—韧”交替叠层的结构，模仿自然界贝壳“有机—无机”，在受到冲击时，由于界面的裂纹偏转和逐层失效等独特失效模式，可以更好的吸收冲击动能，所以被广泛应用于装甲防护以及工业生产领域，然而也由于Ti与Al3Ti力学性能差异较大，如Ti的维氏硬度约为310HV，Al3Ti的维氏硬度却达到了660HV到750HV左右，这种Ti与Al3Ti界面处力学性能的突变，极易造成其界面应力集中，从而使得该叠层复合板在其界面处产生裂纹，最终导致该叠层复合板在其界面处开裂。
发明内容
本发明为解决现有Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板在其界面处力学性能突变问题，提供了一种新的Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法。
本发明采用如下技术方案实现：一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法，包括如下步骤：
1）制备混合均匀的Al、Ti3AlC2复合粉末：将粒度为10 μm的Al粉装入高能球磨机进行球磨，球料比为10:1，转速为100-200 r/min，球磨时间为8-15 h，然后按照质量比为1:5-1:9的比例对球磨后的Al粉末与粒度为1 μm的Ti3AlC2粉末进行配比，将配比后的Al粉末与Ti3AlC2粉末均装入球磨罐中进行球磨，球磨时间为8-15 h，球磨过程中通入氩气保护，并加入浓度为1%的乙醇作为过程控制剂，从而形成复合粉末；
2）酸碱清洗Ti板、Al板：将0.5 mm厚Ti板用浓度为5%的氢氟酸溶液处理，随后取出用清水清洗，再将清水清洗后的Ti板放入超声波清洗器中进行超声波清洗，最后使用吹风机将超声波清洗后的Ti板吹干；将0.5 mm厚的Al板用浓度为5%的氢氧化钠溶液处理，随后取出用清水清洗，再将清水清洗后的Al板放入超声波清洗器中进行超声波清洗，最后使用吹风机将超声波清洗后的Al板吹干；
3）叠层封装：将酸碱清洗后的Ti板、Al板进行交替叠层且Ti板、Al板之间均叠层有其粉末厚度为0.1-0.15 mm的复合粉末，且保证最外层均为Ti板，从而形成叠层板，叠层板采用20 μm厚的Ti箔材封装，从而形成封装体；（复合粉末的厚度不能太厚也不能太薄，复合粉末太厚，会导致硬度梯度过低，无法发挥Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板的本身由异质材料相叠而在力学性能上带来的优势，复合粉末太薄，难以铺层，且无法有效降低界面硬度梯度）
4）真空热压烧结：将封装体置于真空热压烧结炉中，然后将封装体按照如下步骤进行真空热压烧结：对所得封装体施加20-30 MPa压力，以5-15 ℃/min速率升高烧结温度到600 ℃，保温120 min，保温期间压力为3-5 MPa（这个步骤中，Ti板与复合粉末中Al粉末、Al板开始发生反应预形成过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti）；以5℃/min的速率升高烧结温度到660 ℃，保温90 min，保温期间压力为0.5-1 MPa；以5 ℃/min的速率升高烧结温度至665 ℃，保温210 min，压力为0.5 MPa（Ti板与复合粉末中Al粉末、Al板完全发生反应形成Al3Ti层）；以5℃/min的速率降低温度到550 ℃，保温180 min，压力为0.5-1 MPa；以5 ℃/min的速率降低温度至200 ℃，保持压力为0.5-1 MPa；关闭真空热压烧结炉的加热装置，封装体随炉冷却至室温后即制备完成，其中，冷却期间压力为0.5-1 MPa。
原理分析：
1）在Ti板、Al板之间Ti3AlC2粉和Al粉组成的复合粉末的作用是生成过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti。在制备过程Ti3AlC2粉末被混合分割在Al粉中， Ti板与Ti3AlC2粉末周围Al粉直接接触；在整个制备过程中，Ti3AlC2粉末与Al板、Ti板、复合粉末中Al粉均未发生反应，Ti3AlC2作为第二相存在于新生成的Al3Ti层中，对Al3Ti层起到增韧作用，也就是说在Ti、Al板之间生成了薄薄的过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti。随着反应继续，Ti板和Al板生成Al3Ti层。过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti硬度处于Ti硬度与Al3Ti硬度之间，在Ti板和Al3Ti界面处起过渡作用，避免Ti与Al3Ti界面力学性能突变，在受到冲击时，应力集中大为缓和；
2）根据用户对Ti板与Al3Ti界面处硬度梯度大小的要求不同，在制备时可以通过调整复合粉末中Al粉末与Ti3AlC2粉末的比例（在比例区间内调整）以及复合粉末层的厚度（在厚度区间内调整）来实现不同大小的Ti板与Al3Ti之间的界面处硬度梯度，采用同一个制备原理满足了不同用户的需求。
本发明所产生的有益效果如下：采用本制备方法简单易行，解决了Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板界面处力学性能突变，同时，可根据用户需求制备Ti板与Al3Ti界面处硬度梯度大小不同的金属间化合物叠层复合板，广泛应用于商业化生产。
附图说明
图1为真空热压烧结前的叠层板的分布示意图；
图2为Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板的最终产物示意图（图中的点代表的是Ti3AlC2粉末）；
图3为叠层复合板的界面附近的硬度分布图（横轴为依次按照叠层板厚度方向设定的叠层复合板的硬度测量点，纵轴为硬度，圆圈中所示为Ti-Al3Ti界面处）。
图中：1—Ti板，2—复合粉末，3—Al板，4—Al3Ti层，5—过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti。
具体实施方式
一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法，包括如下步骤：
1）制备混合均匀的Al、Ti3AlC2复合粉末2：将粒度为10 μm的Al粉装入高能球磨机进行球磨，球料比为10:1，转速为100-200 r/min（如采用100 r/min，130 r/min，150 r/min，165 r/min，170 r/min，186 r/min，190 r/min，200 r/min），球磨时间为8-15h（如采用球磨时间为8 h,9 h,10 h,11 h,12 h,13 h,14 h,15 h），然后按照质量比为1:9-1:5（如采用1:9，1:8,1:7,1:6,1:5）的比例对球磨后的Al粉末与粒度为1 μm的Ti3AlC2粉末进行配比，将配比后的Al粉末与Ti3AlC2粉末均装入球磨罐中进行球磨，球磨时间为8-15h（如采用球磨时间为8h,9h,10h,11h,12h,13h,14h,15h），球磨过程中通入氩气保护，并加入浓度为1%的乙醇作为过程控制剂，从而形成复合粉末；
2）酸碱清洗Ti板、Al板：将0.5mm厚Ti板1用浓度为5%的氢氟酸溶液处理，随后取出用清水清洗，再将清水清洗后的Ti板1放入超声波清洗器中进行超声波清洗，最后使用吹风机将超声波清洗后的Ti板1吹干；将0.5mm厚的Al板3用浓度为5%的氢氧化钠溶液处理，随后取出用清水清洗，再将清水清洗后的Al板3放入超声波清洗器中进行超声波清洗，最后使用吹风机将超声波清洗后的Al板3吹干；
3）叠层封装：将酸碱清洗后的Ti板1、Al板3进行交替叠层且Ti板1、Al板3之间均叠层有其粉末厚度为0.1-0.15mm（如采用0.1mm，0.11 mm，0.12 mm，0.13 mm，0.14 mm，0.15mm，）的复合粉末2，且保证最外层均为Ti板1，从而形成叠层板，叠层板采用20 μm厚的Ti箔材封装，从而形成封装体；（复合粉末2的厚度不能太厚也不能太薄，复合粉末太厚，会导致硬度梯度过低，无法发挥Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板由异质材料叠层而在力学性能上带来的优势，复合粉末太薄，铺层困难，同时又会使得最后的界面梯度硬度仍然很大）
4）真空热压烧结：将封装体置于真空热压烧结炉中，然后将封装体按照如下步骤进行真空热压烧结：对所得封装体施加20-30 MPa（如采用20 MPa，21 MPa，23 MPa，25MPa，27 MPa，30MPa）压力，以5-15℃/min（如采用5 ℃/min，7 ℃/min，9 ℃/min，10 ℃/min，12 ℃/min，15 ℃/min）速率升高烧结温度到600 ℃，保温120 min，保温期间压力为3-5 MPa（如采用3 MPa，3.8 MPa，4 MPa，4.1 MPa，4.5 MPa，5 MPa）（这个步骤中， Ti板1与复合粉末2中Al粉末、Al板3开始发生反应预形成过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti 5）；以5℃/min的速率升高烧结温度到660℃，保温90 min，保温期间压力为0.5-1MPa（如采用0.5 MPa，0.6MPa，0.7 MPa，0.9MPa，1 MPa）；以5℃/min的速率升高烧结温度至665℃，保温210min，压力为0.5 MPa（Ti板1与复合粉末2中Al粉末、Al板3完全发生反应形成Al3Ti层）；以5℃/min的速率降低温度到550℃，保温180min，压力为0.5-1MPa（如采用0.5 MPa，0.7 MPa，0.8MPa，0.9 MPa，1 MPa）；以5℃/min的速率降低温度至200℃，保持压力为0.5-1MPa（如采用0.5 MPa，0.7 MPa，0.8 MPa，0.9 MPa，1 MPa）；关闭真空热压烧结炉的加热装置，封装体随炉冷却至室温后即制备完成，其中，冷却期间压力为0.5-1MPa（如采用0.5 MPa，0.7 MPa，0.8 MPa，0.9 MPa，1 MPa）。
原理分析：1）在Ti、Al板之间Ti3AlC2粉和Al粉组成的复合粉末的作用是生成过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti 5。在制备过程Ti3AlC2粉末被混合分割在Al粉中， Ti板与Ti3AlC2粉末周围Al粉直接接触； 注意在整个制备过程中，Ti3AlC2粉末与Al板、Ti板、复合粉末中Al粉均未发生反应， Ti3AlC2作为第二相存在于新生成的Al3Ti层中，对Al3Ti层起到增韧作用，也就是说在Ti、Al板之间生成了薄薄的过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti 5。随着反应继续，Ti板和Al板生成Al3Ti层。过渡界面层Ti3AlC2/Al3Ti 5硬度处于Ti硬度与Al3Ti硬度之间，在Ti板和Al3Ti界面处起过渡作用，避免Ti与Al3Ti界面力学性能突变，在受到冲击时，应力集中大为缓和；
2）根据用户对Ti板1与Al3Ti层4界面处硬度梯度大小的要求不同，所以在制备时可以通过调整复合粉末中Al粉末与Ti3AlC2粉末的比例（在比例区间内调整）以及复合粉末层的厚度（在厚度区间内调整）来实现不同大小的Ti板1与Al3Ti层4之间的界面处硬度梯度，采用同一个制备原理满足了不同用户的需求。
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