阅读说明：本技术 安息香双甲醚连续化生产方法及用于该方法的生产装置 (Continuous production method of benzoin dimethyl ether and production device for method ) 是由 张广辉 朱晓斌 万继君 孟庆红 张彦伟 于 2021-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种安息香双甲醚的制备方法及生产设备,有效解决了现有生产方法生产效率低、生产稳定性和安全性差的问题。本发明的制备方法包括：(1)在混合釜分别投入二氧六环、苯偶酰、硫酸二甲酯,开启搅拌混合均匀,混合釜常通冷冻盐水,然后让甲醇钠固体和上述物料在管道反应器中快速反应,反应温度控制在0℃～15℃；(2)反应好的物料进入接受釜,接受釜直接通过薄膜蒸发器脱除溶剂二氧六环,脱出的溶剂进入二氧六环储罐,料液直接通过薄膜蒸发器流入碱洗釜；(3)碱洗釜常备稀碱溶液,保温60℃～80℃,料液经过碱液洗涤,再通过管线从上层压入结晶釜；(4)结晶釜加入去离子水,降温至室温,物料冷析结晶出产品安息香双甲醚。(The invention provides a preparation method and production equipment of benzoin dimethyl ether, and effectively solves the problems of low production efficiency, poor production stability and poor safety of the existing production method. The preparation method comprises the following steps: (1) putting dioxane, benzil and dimethyl sulfate into a mixing kettle respectively, starting the mixing kettle, stirring and mixing uniformly, introducing frozen brine into the mixing kettle, and then enabling sodium methoxide solid and the materials to react quickly in a pipeline reactor, wherein the reaction temperature is controlled at 0-15 ℃; (2) the reacted materials enter a receiving kettle, the receiving kettle directly removes a solvent dioxane through a film evaporator, the removed solvent enters a dioxane storage tank, and the feed liquid directly flows into an alkali washing kettle through the film evaporator; (3) the alkali washing kettle is normally provided with dilute alkali solution, the temperature is kept at 60-80 ℃, the feed liquid is washed by alkali solution, and then the feed liquid is pressed into the crystallization kettle from the upper layer through a pipeline; (4) and adding deionized water into the crystallization kettle, cooling to room temperature, and performing cold separation and crystallization on the material to obtain the benzoin dimethyl ether product.)

安息香双甲醚连续化生产方法及用于该方法的生产装置

技术领域

本发明涉及一种安息香双甲醚连续化生产方法以及用于该生产方法的生产装置。

背景技术

安息香双甲醚，化学名称为：2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。安息香双甲醚是一种性能优良的新型紫外光敏剂，能以0.5％-5％的使用量在紫外光照射下能产生活性极高的甲基自由基，具有暗储存稳定的优点，是一种性能优良的新型紫外光敏剂，广泛用于丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯睛、丙烯酰胺、苯乙烯、马来酸、富马酸等不饱和单体及其混合物的聚合，以及不饱和单体与聚乙烯醇、聚酯等低聚物的聚合与交联。

工业上生产安息香双甲醚的最广泛的合成工艺技术主要是苯偶酰和硫酸二甲酯、甲醇钠甲基化反应，采用的单釜一锅法反应，但由于间歇式操作，存在生产效率低、生产稳定性差、产品质量较差和收率较低等问题。

发明内容

本发明提供了一种安息香双甲醚连续化生产的制备方法及生产设备，有效解决了现有生产方法生产效率低、生产稳定性和安全性差、产品质量较差和收率较低的问题。

本发明的一个方面涉及一种安息香双甲醚连续化生产方法，所述生产方法包括下述步骤：

(1)在混合釜分别投入二氧六环、苯偶酰、硫酸二甲酯，开启搅拌混合均匀，混合釜常通冷冻盐水，然后让甲醇钠固体和上述物料在管道反应器中快速反应，反应温度控制在0℃～15℃；

(2)反应好的物料进入接受釜，接受釜直接通过薄膜蒸发器脱除溶剂二氧六环，脱出的溶剂进入二氧六环储罐，料液直接通过薄膜蒸发器流入碱洗釜；

(3)碱洗釜常备稀碱溶液，保温60℃～80℃，料液经过碱液洗涤，再通过管线从上层压入结晶釜；

(4)结晶釜加入去离子水，降温至室温，物料冷析结晶出产品安息香双甲醚。

优选地，所述步骤(1)中所述混合釜中所投物料苯偶酰、硫酸二甲酯和二氧六环的投料重量比为1：0.3～0.5：3～5。

优选地，所述步骤(1)中所述混合釜中物料通过流量计和甲醇钠固体以1:0.05～0.2的比例同时通过自吸泵泵入管道反应器反应。

优选地，所述步骤(2)中反应完的料液进入接受釜暂存，再通过真空薄膜蒸发器蒸馏去除二氧六环溶剂，薄膜蒸发器内的温度控制在60℃～100℃，快速脱出溶剂，脱出的溶剂进入二氧六环储罐，储罐根据容积定期切换，回收出的二氧六环循环用至生产装置的混合釜；物料液体自流进入碱洗釜。

优选地，所述步骤(3)中所述碱洗釜常备碱液并定期更换，PH值控制在9～11，流入碱洗釜的料液在碱洗釜碱洗，再通过氮气定期压入结晶釜，温度控制在60℃～80℃。

优选地，所述步骤(4)中所述结晶釜内加入定量的水，观察物料压入釜内体积和水量之比为0.2～0.4：1，切换结晶釜再加料，开启搅拌使结晶釜物料降温至室温，离心得到产品安息香双甲醚。

本发明的另一方面提供一种用于安息香双甲醚连续化生产的生产装置，包括混合釜、自吸泵配套管道反应器、接受釜、薄膜蒸发器、溶剂接受罐、碱洗釜和结晶釜，各单元经管道依次连接。

优选地，所述生产装置还包括冷凝器，所述冷凝器冷却介质为循环水；所述冷凝器的进料口与所述反应釜连接、出口连接排空。

优选地，所述生产装置还包括新鲜二氧六环和硫酸二甲酯的储罐，二者通过流量计和各自的泵进入混合釜。

优选地，所述混合釜中温度控制在0～10℃，管道反应器温度控制在0～15℃，薄膜蒸发器温度控制在60～100℃，碱洗釜温度控制在60～80℃，结晶釜温度控制在20～40℃。

本发明的安息香双甲醚连续化生产的制备方法及生产装置具有以下几个优点：

(1)提高生产能力和装置效率；

(2)降低能源消耗；

(3)产品质量稳定、收率高；

(4)工艺简单、操作安全。

附图说明

图1是本发明的用于安息香双甲醚连续化生产的生产装置。

标号：1-混合釜；2-自吸泵；3-管道反应器；4-接受釜；5-前二氧六环储罐；6-薄膜蒸发器；7-后二氧六环储罐；8-碱洗釜；9-前结晶釜；10-后结晶釜；11-离心机；

21-硫酸二甲酯苯偶酰；22-甲醇钠；23-二氧六环回用；24-真空；25-碱液；26-碱液；27-产品

具体实施方式

下面通过具体实施方案详细地对本发明的安息香双甲醚连续化生产的制备方法及生产装置进行说明。

如图1所示，首先混合釜1开启冷冻盐水，釜内投入2000公斤的二氧六环、500kg苯偶酰、泵入250公斤的硫酸二甲酯，管道加料器投入甲醇钠200公斤，然后混合液和甲醇钠两者通过流量计以重量比1：0.069的比例通过自吸泵2泵入管道反应器3中进行反应，反应温度控制在10～15℃，反应结束料液进入接受釜4。

接受釜内的物料通过高度差底阀自流进入薄膜蒸发器6脱出二氧六环溶剂，薄膜蒸发器6温度控制在80℃～90℃，薄膜蒸发器6内料液流入碱洗釜8，碱洗釜8内配制10％的液碱1000L，温度保持在75℃～80℃，物料进入碱洗釜8内体积约500L后开启氮气自动压入结晶釜(前结晶釜9和后结晶釜10)，结晶釜预先加入去离子水1000L，开启循环水降温至20℃～30℃，利用离心机11离心得产品27安息香双甲醚。结晶釜结晶的物料达到一定量，按批次离心，为了达到连续生产所以需要进行结晶釜的切换。

因为安息香双甲醚产品是电子用料，优选用洁净的水生产，有利于产品的品质，因此本发明采用去除金属离子的水。

通过本发明的安息香双甲醚连续化生产方法，相比于现有的只能间歇式操作的单釜一锅法反应，可以实现不停顿地连续化生产，能源消耗明显降低(30％以上)，并且得到的产品安息香双甲醚质量稳定、收率高。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。