一种香紫苏醇的提取工艺
阅读说明：本技术 一种香紫苏醇的提取工艺 (Extraction process of sclareol ) 是由 张斌 胡永卫 吝军良 于 2021-01-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种香紫苏醇的提取工艺,涉及植物提取技术领域。本发明香紫苏醇的提取工艺,提取后的料液经过浓缩回收溶剂,得到香紫苏浸膏,其香紫苏醇含量不低于30％,平均含量为50％到60％之间,提取得率大于90％,提取得率高,提取量大,提取效率高。(The invention discloses an extraction process of sclareol, and relates to the technical field of plant extraction. According to the extraction process of sclareol, the extracted feed liquid is concentrated and the solvent is recovered to obtain the sclareol extract, wherein the content of the sclareol is not lower than 30%, the average content is 50-60%, the extraction yield is more than 90%, the extraction yield is high, the extraction amount is large, and the extraction efficiency is high.)
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种香紫苏醇的提取工艺。
背景技术
香紫苏醇是一种半日花烷型二萜二叔醇，是常用于化妆品和香水及食品调味的香料，是合成高级龙涎香料降龙涎醚和烟草调香剂香紫苏内酯的天然原料。由于其具有很强的抗菌活性及对真菌生长和植物生长具有调节作用，香紫苏醇也可应用于农药领域。但传统的香紫苏醇提取方法提取效率低，提取得率低，造成的浪费比较大。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种新型的提取工艺技术，满足市场对香紫苏醇日益曾长的需求，提高香紫苏的经济价值，降低香紫苏醇的生产成本，具体方案如下：
一种香紫苏醇的提取工艺，以香紫苏为原料，以有机溶剂为溶媒，经平转连续提取，回收溶媒后，制成香紫苏醇产品；原料与溶媒的质量比为1：2-5；所述平转连续提取是基于平转连续提取原理或使用基于平转连续提取原理制成的平转连续提取设备进行提取；
所述溶媒选自石油醚、环己烷、庚烷、正己烷、甲醇、甲苯、乙醇、丙酮、水中的一种或两种及两种以上的混合溶剂。
优选的，所述平转连续提取设备为平转式环形连续提取器、平转式扇形连续提取器或平转式履带连续提取器。如平转式连续提取器，它主要由转动体(转子)，假底(活络筛网)，轨道，料液收集格，喷淋装置，转动装置等组成，整个设备由外壳密封。由于平转式连续提取设备运行时动力消耗较其他提取设备要小得多，而且采用多级逆流提取，溶剂循环次数多，用量少，能耗相对降低，有效成分残留较低，提取得率高，提取量大，提取效率高。平转连续提取设备可实现从投料，提取，溶剂回收，物料烘干等全线自动控制，可大大降低劳动强度，改善生产条件，同传统提取比较有投资少，提取量大，自动化程度高等优点。
优选的，所述原料的粒度不超过2公分，粉末度不小于20目。
优选的，所述平转连续提取的提取温度在30℃—100℃。
优选的，所述平转连续提取的提取时间为30—120分钟。
优选的，所述溶媒选自石油醚或甲醇，提取温度在45℃—70℃，提取时间为60—120分钟。
优选的，所述溶媒选自石油醚或甲醇，提取温度在60±5℃，提取时间为90分钟。
优选的，所述原料为香紫苏新鲜或干燥的花、茎、叶，或提取香紫苏油后的烘干残渣。
优选的，所述香紫苏醇产品中香紫苏醇的含量不低于30％。
本发明中所涉及的提取设备是平转式连续提取器，或者基于平转式连续提取器原理的环形连续提取器，扇形连续提取器，履带式连续提取器等设备。提取后有效成分残留较低，提取得率高，提取量大，提取效率高。
本发明中提取后的料液经过浓缩回收溶剂，得到香紫苏浸膏，其香紫苏醇含量不低于30％，平均含量为50％到60％之间，提取得率大于90％，而传统的方法提取得率一般小于90％。(提取得率以提取所得的香紫苏浸膏中香紫苏醇的净含量计算，通过气相检测含量)
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
以香紫苏为原料，以有机溶剂为溶媒，经平转连续提取，回收溶媒后，制成香紫苏醇产品。
原料与溶媒的质量比为1：2-5；溶媒选自石油醚、环己烷、庚烷、正己烷、甲醇、甲苯、乙醇、丙酮、水中的一种或两种及两种以上的混合溶剂；原料为香紫苏新鲜或干燥的花、茎、叶，或提取香紫苏油后的烘干残渣，原料的粒度不超过2公分，粉末度不小于20目。
平转连续提取是基于平转连续提取原理或使用基于平转连续提取原理制成的平转连续提取设备；平转连续提取的提取温度在30℃—100℃，提取时间为30—120分钟。
实施例2
以香紫苏为原料，以有机溶剂为溶媒，经平转连续提取，回收溶媒后，制成香紫苏醇产品。
原料与溶媒的质量比为1：3-4；溶媒选自石油醚或甲醇中的一种；原料为香紫苏新鲜或干燥的花、茎、叶，或提取香紫苏油后的烘干残渣，原料的粒度不超过2公分，粉末度不小于20目。
平转连续提取是采用平转式环形连续提取器、平转式扇形连续提取器或平转式履带连续提取器进行提取；平转连续提取的提取温度在45℃—70℃，提取时间为60—120分钟。
实施例3
以香紫苏为原料，以有机溶剂为溶媒，经平转连续提取，回收溶媒后，制成香紫苏醇产品。
原料与溶媒的质量比为1：3-4；溶媒选自石油醚或甲醇中的一种；原料为香紫苏新鲜或干燥的花、茎、叶，或提取香紫苏油后的烘干残渣，原料的粒度不超过2公分，粉末度不小于20目。
平转连续提取是采用平转式环形连续提取器进行提取；平转连续提取的提取温度在60±5℃，提取时间为90分钟。
以下实施例中，香紫苏浸膏中香紫苏醇含量的测定方法为气象内标法，具体情况如下：仪器为安捷伦气相检测仪，毛细管气象色谱柱，型号为DB-624.内标物为邻苯二甲酸二丁酯。柱温箱温度为250℃，进样口温度为270℃，检测器温度为280℃。
提取得率的计算方法为：香紫苏干草中香紫苏醇含量通常为1.8％到2.0％左右，(具体会由香紫苏草的产地和含水量的不同有所差异，所以会出现有些结果大于100％的情况)本次试验以平均含量1.9％计算。提取出的香紫苏醇计算方法为：提取所得的浸膏重量乘以浸膏的含量。提取得率的计算方法为：提取出的香紫苏醇除以干草的重量再除以平均含量1.9。
实施例4
将粉碎后的香紫苏干草500Kg均匀的加入到平转式连续提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将1300Kg石油醚用泵加入到提取器的料液循环喷淋口中，控制提取器的链速不小于0.3转/分钟，提取器的提取温度为60℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为120分钟；将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，料渣进入烘干室烘干并回收溶剂，在浓缩釜中减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏19.4Kg，含量为48.3％，提取得率98.6％。
实施例5
将粉碎后的香紫苏干草5000Kg均匀的加入到平转式连续提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将16500Kg石油醚用泵加入到提取器的料液循环喷淋口中，控制提取器的链速不小于0.3转/分钟，提取器的提取温度为60℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为90分钟；将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，料渣进入烘干室烘干并回收溶剂，在浓缩釜中减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏186.1Kg，含量为50.2％，提取得率98.3％。
实施例6
将粉碎后的香紫苏干草10000Kg均匀的加入到平转式连续提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将3300000Kg石油醚用泵加入到提取器的料液循环喷淋口中，控制提取器的链速不小于0.3转/分钟，提取器的提取温度为60℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为30分钟；将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，料渣进入烘干室烘干并回收溶剂，在浓缩釜中减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏372.6Kg，含量为49.7％，提取得率97.5％。
实施例7
将粉碎后的香紫苏干草5000Kg均匀的加入到平转式连续提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将16500Kg甲醇用泵加入到提取器的料液循环喷淋口中，控制提取器的链速不小于0.3转/分钟，提取器的提取温度为60℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为90分钟；将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，料渣进入烘干室烘干并回收溶剂，在浓缩釜中减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏198.4Kg，含量为48.8％，提取得率101.9％。
对比例罐式提取
将粉碎后的香紫苏干草500Kg加入到提取罐中，加入1000Kg石油醚，加热到65℃提取120分钟，料液转入浓缩釜中回收石油醚；再加入1000Kg石油醚，加热到65℃提取90分钟，将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏17.2Kg，其中香紫苏醇含量为45.7％，提取得率82.7％。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。
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