一种去除钛阳极表面涂层的方法
阅读说明：本技术 一种去除钛阳极表面涂层的方法 (Method for removing titanium anode surface coating ) 是由 白璐怡 冯庆 贾波 杨瑞峰 郝小军 柴作强 李强 于 2020-12-18 设计创作，主要内容包括：本发明属于化学技术领域,具体涉及一种去除钛阳极表面涂层的方法。该方法包括以下步骤：S1：配置除垢剂：在容器中加入碱性溶液,搅拌至均匀；S2：将钛阳极放入含有除垢剂的容器中,超声震荡；S3：将经过S2处理的钛阳极浸没于混酸溶液中；S4：间隔的将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中；S5：将经过S4处理的钛阳极通过去离子水冲洗干净。本发明的优势在于：操作简单、快速高效；去除涂层前预先采用除垢剂处理,可减少后续混酸消耗量；采用低温体系的混酸溶液,避免了酸雾的形成,环境友好；去除涂层后的钛基体基本无腐蚀,可重复利用,降低生产成本；去除涂层的过程中无其他杂质引入,所得涂层中的贵金属含量高,便于后期回收处理。(The invention belongs to the technical field of chemistry, and particularly relates to a method for removing a titanium anode surface coating. The method comprises the following steps: s1: preparing a scale remover: adding an alkaline solution into a container, and stirring the solution uniformly; s2: putting the titanium anode into a container containing a scale remover, and performing ultrasonic oscillation; s3: immersing the titanium anode treated by the S2 in a mixed acid solution; s4: washing attachments on the titanium anode into the mixed acid solution at intervals; s5: and (4) washing the titanium anode subjected to the S4 treatment by deionized water. The invention has the advantages that: the operation is simple, fast and efficient; the coating is removed by adopting a descaling agent in advance, so that the consumption of subsequent mixed acid can be reduced; the mixed acid solution of a low-temperature system is adopted, so that the formation of acid mist is avoided, and the environment is protected; the titanium substrate after the coating is removed is basically free of corrosion and can be recycled, so that the production cost is reduced; no other impurities are introduced in the process of removing the coating, the content of the noble metal in the obtained coating is high, and the later recovery treatment is convenient.)
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种去除钛阳极表面涂层的方法。
背景技术
钛阳极(DSA)是以阀型金属钛为基体，表面涂敷贵金属元素氧化物的新型不溶性阳极。与传统的石墨电极、铅基合金电极相比较，其具有阳极尺寸稳定、电耗低、寿命长、效率高、无污染等优势，广泛应用于化工、环保、电冶金、电镀、有机电合成、阴极保护等行业中。钛阳极制造成本较高，其中钛基材费用约占40％，表面涂层费用约占30～40％，若能采用科学合理的方法去除失效钛阳极表面涂层，既保证钛基体不被腐蚀，同时回收涂层中的贵金属，具有可观的经济效益和环保价值。
去除涂层的方法有熔盐法、硫酸电解法、酸煮法、机械法。熔盐法是一种将失效钛阳极浸渍在碱性物质和氧化性物质的混合熔盐中脱除旧涂层的办法。其优点是处理时间短，缺点是原料消耗大、熔盐块溶解麻烦、成本高。硫酸电解法是一种将失效钛阳极置于硫酸介质中，交替作阴阳极进行电解的办法。其优点是钛基腐蚀量小、硫酸消耗小，缺点是需整流设备、电能消耗高。酸煮法是一种在25％～30％盐酸或60％硫酸或其它混酸介质中，100℃左右处理失效阳极的办法。此法简单易行，但酸介质消耗量大、钛基腐蚀量大、酸雾严重。机械法是指采用喷砂法脱除涂层的办法，该法操作简单、钛基腐蚀不大，但处理能力较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种去除钛阳极表面涂层的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种去除钛阳极表面涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配置除垢剂：在容器中加入碱性溶液，搅拌至均匀；
S2：将钛阳极放入含有除垢剂的容器中，超声震荡；
S3：将经过S2处理的钛阳极浸没于混酸溶液中；
S4：间隔的将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中；
S5：将经过S4处理的钛阳极通过去离子水冲洗干净。
进一步地，混酸为氢氟酸与盐酸或硫酸或硝酸的混合物。
进一步地，氢氟酸与盐酸或硫酸或硝酸的体积比为1：1～1：4，所述混酸的质量分数为20％～30％。
进一步地，混酸为氟化物与盐酸或硫酸或硝酸的混合物。
进一步地，氟化物与盐酸或硫酸或硝酸的质量体积比为1：6～1：10，所述混酸的质量分数为10％～20％。
进一步地，混酸的搅拌时间为5～10min，混酸的温度为20～80℃。
进一步地，碱性溶液为氢氧化钠溶液或乙酸钠溶液或碳酸钠溶液，所述除垢剂的质量浓度为5～20％。
进一步地，步骤S2中超声震荡的时间为5～60min。
进一步地，所述步骤S4中间隔的时间为2～30min。
进一步地，步骤S4是通过刷子或超声震荡将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中，所述钛阳极在混酸溶液中浸泡时间为10～120min。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：
(1)操作简单、快速高效；
(2)去除涂层前预先采用除垢剂处理，可减少后续混酸消耗量；
(3)采用低温体系的混酸溶液，避免了酸雾的形成，环境友好；
(4)去除涂层后的钛基体基本无腐蚀，可重复利用，降低生产成本；
(5)去除涂层的过程中无其他杂质引入，所得涂层中的贵金属含量高，便于后期回收处理。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明的强化寿命测试图；
图3为本发明的线性扫描伏安测试图；
图4为本发明的循环伏安测试图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种去除钛阳极表面涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配置除垢剂：在容器中加入碱性溶液，搅拌至均匀；
S2：将钛阳极放入含有除垢剂的容器中，超声震荡；
S3：将经过S2处理的钛阳极浸没于混酸溶液中；
S4：间隔的将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中；
S5：将经过S4处理的钛阳极通过去离子水冲洗干净。
具体地，步骤S1中除垢剂是用于清除失效钛阳极表面的结垢层，暴露出涂层，以判断涂层和基体的损伤程度。同时也可减少后续脱除涂层用混酸的消耗量。
进一步地，因为钛阳极涂层由贵金属氧化物和五氧化二钽等成分组成，含氟物质可以和五氧化二钽反应被溶解，且腐蚀钛基体，从而使涂层脱落下来。但是氟离子对钛腐蚀及其严重，因此选用盐酸、硫酸、硝酸等来减缓反应。
具体地，混酸可以是氢氟酸与盐酸或硫酸或硝酸的混合物。
进一步地，氢氟酸与盐酸或硫酸或硝酸的体积比为1：1～1：4，所述混酸的质量分数为20％～30％。
混酸也可以是氟化物与盐酸或硫酸或硝酸的混合物，氟化物优选为NaF、NH4F。
进一步地，氟化物与盐酸或硫酸或硝酸的质量体积比为1：6～1：10，所述混酸的质量分数为10％～20％。
进一步地，混酸的搅拌时间为5～10min，混酸的温度为20～80℃。
进一步地，由于铜箔阳极垢层为PbSO4和PbO2等含铅物质，它们均可溶于碱性溶液。优选为氢氧化钠溶液或乙酸钠溶液或碳酸钠溶液，所述除垢剂的质量浓度为5～20％。
进一步地，步骤S2中超声震荡的时间为5～60min。
进一步地，所述步骤S4中间隔的时间为2～30min。
进一步地，步骤S4是通过刷子或超声震荡将钛阳极上的附着物洗入混酸溶液中，所述钛阳极在混酸溶液中浸泡时间为10～120min。
下面通过实施例具体描述：
实施例1
一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％的NaOH溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡10min；
(3)将HF和H2SO4以1：1的体积比混合，保证HF和H2SO4的质量分数为30％，搅拌5min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至30℃，再将步骤(2)的钛阳极浸没于上述溶液；
(5)每间隔5min，用刷子刷掉阳极上的附着物，10min后得到去除涂层后的钛基体。
实施例2
(1)配制20％的Na2CO3溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡30min；
(3)将NaF和HNO3按质量/体积为1：10的比例混合，保证NaF和HNO3的质量分数为10％，搅拌10min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至60℃，再将步骤(2)的钛阳极浸没于其中；
(5)每间隔10min，超声震荡掉阳极上的附着物，50min后得到去除涂层后的钛基体。
实施例3
一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括以下步骤：
(1)配制10％的NaOH溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡5min；
(3)将HF和HCl以1：2的体积比混合，保证HF和HCl的质量分数为20％，搅拌5min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至20℃，再步骤(2)的钛阳极浸没于上述溶液；
(5)每间隔5min，用刷子刷掉阳极上的附着物，20min后得到去除涂层后的钛基体。
实施例4
一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括以下步骤：
(1)配制20％的CH3COONa溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡50min；
(3)将HF和HNO3以1：4的体积比混合，保证HF和HNO3的质量分数为30％，搅拌5min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至50℃，再步骤(2)的钛阳极浸没于上述溶液；
(5)每间隔5min，用刷子刷掉阳极上的附着物，30min后得到去除涂层后的钛基体。
钛基腐蚀量约2％。
实施例5
一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括以下步骤：
(1)配制5％的NaOH溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡30min；
(3)将NaF和H2SO4按质量/体积为1：6的比例混合，保证NaF和H2SO4的质量分数为10％，搅拌10min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至30℃，再步骤(2)的钛阳极浸没于上述溶液；
(5)每间隔5min，用刷子刷掉阳极上的附着物，20min后得到去除涂层后的钛基体。
实施例6
一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括以下步骤：
(1)配制15％的Na2CO3溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡60min；
(3)将NaF和HCl按质量/体积为1/6的比例混合，保证NaF和HCl的质量分数为20％，搅拌10min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至30℃，再步骤(2)的钛阳极浸没于上述溶液；
(5)每间隔10min，用刷子刷掉阳极上的附着物，30min后得到去除涂层后的钛基体。
实施例7
一种去除钛阳极表面涂层的方法，包括以下步骤：
(1)配制10％的Na2CO3溶液；
(2)将尺寸6*8cm的涂层钛阳极浸没于上述溶液，超声震荡60min；
(3)将HF和HNO3按质量/体积为1/5的比例混合，保证HF和HNO3的质量分数为20％，搅拌10min；
(4)将步骤(3)的溶液加热至20℃，再步骤(2)的钛阳极浸没于上述溶液；
(5)每间隔30min，用刷子刷掉阳极上的附着物，120min后得到去除涂层后的钛基体。
图1-3所示，去除涂层后给钛基体进行复涂得到的阳极，和新制阳极同时进行强化寿命试验测试、线性扫描伏安测试、循环伏安测试，从图中可以看出，按照本发明的方法去处理钛阳极表面涂层，在与新制阳极相比较，可以看出是对钛基体没有不利的影响的，从技术上是完全可行的。电化学性能是表征钛阳极优劣的关键指标。析氧极化曲线可以表征钛基涂层阳极的电催化活性，循环伏安测试可以表征钛基涂层阳极的催化活性表面积。复涂阳极和新制阳极的析氧极化曲线几乎重合，说明两者相同电流密度下的析氧电位基本一致，电催化活性相当。而复涂阳极的循环伏安曲线所围面积稍大于新制阳极，说明前者的电催化活性表面积略高于后者。强化寿命试验则直观地证明了复涂阳极和新制阳极效果相当。
关于钛基体腐蚀量如下表所示，从下表可以看出钛基体腐蚀量：钛基体腐蚀量的计算采用失重法。对预处理前的钛阳极进行称重，此重量M0为试样原始重量，去除涂层一定时间后的钛阳极再用天平称重，为M1。用(1)式计算钛基腐蚀量：C＝(M0-M1)/M0 (1)。
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