一种亚临界萃取茶籽油的方法
阅读说明：本技术 一种亚临界萃取茶籽油的方法 (Subcritical tea seed oil extraction method ) 是由 商亚芳 魏兆军 曾嘉 苗俊豪 支霜霜 冯坤 田逸豪 张盛阳 孙冬 王玉平 于 2020-12-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种亚临界萃取茶籽油的方法,包括以下步骤：(1)将茶籽原材料进行粉碎处理,得到茶籽粉；(2)将茶籽粉进行加热处理,或在茶籽粉中加入中性蛋白酶或中性蛋白酶的水溶液后,进行加热处理,得到茶籽亚临界萃取的原材料；(3)将步骤2所得材料与亚临界提取液混合进行亚临界提取得到茶籽油；(4)将上述茶籽油离心分离,取上清液,即得亚临界萃取的茶籽油。本发明采用在茶籽中加入中性蛋白酶或其水溶液、加热茶籽,均能有效提高亚临界对茶籽油的萃取率,且加入中性蛋白酶能够有效降低茶籽油中的过氧化值,同时萃取溶剂正丁烷可以回收重新利用,非常适合工业化生产。(The invention discloses a subcritical tea seed oil extraction method, which comprises the following steps: (1) crushing a tea seed raw material to obtain tea seed powder; (2) heating tea seed powder, or adding neutral protease or aqueous solution of neutral protease into tea seed powder, and heating to obtain subcritical extraction raw material of tea seed; (3) mixing the material obtained in the step (2) with a subcritical extracting solution, and performing subcritical extraction to obtain tea seed oil; (4) and (3) centrifugally separating the tea seed oil, and taking supernatant to obtain the subcritical extracted tea seed oil. According to the invention, neutral protease or the aqueous solution thereof is added into the tea seeds, the tea seeds are heated, the subcritical extraction rate of the tea seed oil can be effectively improved, the neutral protease is added, the peroxide value in the tea seed oil can be effectively reduced, and the n-butane serving as an extraction solvent can be recycled, so that the method is very suitable for industrial production.)
技术领域
本发明属于茶籽油提取技术领域，尤其涉及一种亚临界萃取茶籽油的方法。
背景技术
茶籽，是我国特有物种，被称为“东方橄榄油”，其不饱和脂肪酸高达90％以上，油酸80-83％，亚油酸7-13％，棕榈酸8-10％，茶籽油还含有橄榄油中所没有的特定的生理活性物质，如山茶甙、山茶皂甙、茶多酚等，具有抗氧化能力，能够降血压、降血脂和抑制动脉硬化。目前工业常用的茶籽油提取方法主要为压榨法、浸出法、有机溶剂萃取法，亚临界萃取法的应用尚不广泛。
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界萃取获得的茶籽油无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性成分不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能，运行成本低，易于和产物分离，但是在提取效率上尚未能达到理想的指标。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种亚临界萃取茶籽油的方法，以提高现有的亚临界萃取茶籽油的提取效率。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种亚临界萃取茶籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将茶籽原材料进行粉碎处理，得到茶籽粉；
(2)将茶籽粉进行加热处理，或在茶籽粉中加入中性蛋白酶或中性蛋白酶的水溶液后，进行加热处理，得到茶籽亚临界萃取的原材料；
(3)将步骤2所得材料与亚临界提取液混合进行亚临界提取得到茶籽油；
(4)将上述茶籽油离心分离，取上清液，即得亚临界萃取的茶籽油。
进一步的，所述步骤1中粉碎处理时温度为25-28℃，粉碎颗粒大小为20-120目，优选的，粉碎颗粒大小为20-60目，更优选的为20-40目。
进一步的，所述步骤2中加热温度为40-80℃，时间不超过2小时，优选的，加热温度为50-70℃，时间为1-1.5小时，更优选的，加热温度为50℃，时间为1小时。
进一步的，所述步骤2中加入中性蛋白酶，加入量按质量百分比为0＜中性蛋白酶≤4％。
进一步的，所述步骤2中加入中性蛋白酶的水溶液，加入量按质量百分比为0＜中性蛋白酶的水溶液≤4％。
优选的，中性蛋白酶的加入量按质量百分比为0＜中性蛋白酶≤2％，中性蛋白酶的水溶液的加入量按质量百分比为0＜中性蛋白酶的水溶液≤2％。
更优选的，中性蛋白酶的加入量按质量百分比为0＜中性蛋白酶≤1％，中性蛋白酶的水溶液的加入量按质量百分比为0＜中性蛋白酶的水溶液≤1％。
进一步的，所述步骤3中亚临界提取液为正丁烷，茶籽亚临界萃取的原材料与正丁烷的质量体积比为1：(0.05-0.25)g/L，提取过程中亚临界的提取温度为40℃，减压浓缩温度为30-50℃，提取时间为20-60min，提取压力为0.1MPa。
优选的，茶籽亚临界萃取的原材料与正丁烷的质量体积比为1：0.25g/L，提取过程中亚临界的提取温度为40℃，减压浓缩温度为40℃，提取时间为30-40min，优选为30min，提取压力为0.1MPa。
进一步的，所述步骤4中离心处理条件为：转速不低于5000r/min，优选为10000r/min，离心时间为5min。
进一步的，所得茶籽油的提取率达到25-34％，含有棕榈酸8-10％，油酸80-85％，过氧化值为(0.06-0.12)g/100g。
本发明人意外的发现，通过对茶籽进行预热处理，可以通过热反应破坏茶籽的组织结构，可以提高茶籽的出油率；通过直接加入中性蛋白酶处理茶籽样品，可以提高茶籽的出油率，并显著降低茶籽油的过氧化值；通过加入中性蛋白酶水溶液处理茶籽样品，经反应后进行干燥处理，会增大亚临界对茶籽油的提取率。
本发明的优点是：
1、本发明所提取的茶籽油其出油率可高达118.1％，其提取物中含棕榈酸8.06％、硬脂酸1.66％、油酸81.8％、亚油酸7.66％、棕榈油酸0.065％、十七碳酸甲酯0.0504％、顺-10-十七碳一烯酸甲酯0.0536％、α-亚麻酸0.624％、顺-15-二十四碳一烯酸甲酯0.0517％。本发明中，加入中性蛋白酶后进行加热处理的茶籽样品，其茶籽油的过氧化值由对照组的0.12g/100g降至0.069g/100g，显著降低了油脂的氧化程度。
2、中性蛋白酶和加热处理过程，能够明显提高茶籽油的出油率，出油率由对照组的97.2％升至118.1％。
3、本发明采用在茶籽中加入中性蛋白酶或其水溶液、加热茶籽，均能有效提高亚临界对茶籽油的萃取率，且加入中性蛋白酶能够有效降低茶籽油中的过氧化值，同时萃取溶剂正丁烷可以回收重新利用，非常适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例中使用原料和设备：
茶籽：安徽省六安市大团结农业股份有限公司提供的长林系列茶籽，按照国标法(GB/T 5512-85)检测的茶籽仁的含油量为48％，即所取得20g茶籽试验品中，平均含油量为5.76g。
恒温水浴锅：金坛市杰瑞尔电器有限公司，型号：HH-2数显恒温水浴锅。
亚临界提取设备：河南亚临界生物技术有限公司，型号：CBE-5L。
离心机：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，型号:Multifuge X1。
实施例1
(1)将茶籽研磨成粉(20目)，取20g茶籽粉和0.1g蛋白酶，进行均匀混合后置于烧杯中；
(2)进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下，获取粗油；
(3)将粗油置于离心管中，进行离心处理，离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(4)对粗油上清液进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为为5.8g，提取率为29％，
实施例2
(1)将茶籽研磨成粉(20目)，取20g茶籽粉和0.15g蛋白酶，进行均匀混合后置于烧杯中；
(2)进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下，获取粗油；
(3)将粗油置于离心管中，进行离心处理，离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(4)对粗油上清液进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为6.0g，提取率为30％，
实施例3
(1)将茶籽研磨成粉20目)，取20g茶籽粉置于烧杯中，并用保鲜膜对烧杯进行封口；
(2)将烧杯放入50℃水浴中，加热30min；
(3)将茶籽粉恢复至室温，进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下，获取粗油；
(4)提取完成后将粗油置于离心管中，进行离心处理，离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(5)对粗油上清液进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为6.5g，提取率为32.5％，
实施例4
(1)将茶籽研磨成粉(20目)，取20g茶籽粉置于烧杯中，并用保鲜膜对烧杯进行封口；
(2)将烧杯放入50℃水浴中，加热60min；
(3)将茶籽粉恢复至室温，进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下，获取粗油；
(4)将粗油置于离心管中进行离心处理，离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(5)对粗油上清液进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为6.8g，提取率为34％，
实施例5
(1)将茶籽研磨成粉(20目)，取20g茶籽粉和0.1g蛋白酶，进行均匀混合后置于烧杯中，并用保鲜膜对烧杯进行封口；
(2)将烧杯放入50℃水浴中，加热60min；
(3)将茶籽粉恢复至室温，进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下，获取粗油；
(4)提取完成后将粗油置于离心管中，进行离心处理，离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(5)对粗油上清液进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为6.8g，提取率为34％，
实施例6
(1)将茶籽研磨成粉(20目)，取20g茶籽粉，将0.1g蛋白酶与4mL蒸馏水在离心管中进行混合得到混合液，将茶籽粉置于烧杯中，并用保鲜膜对烧杯进行封口；
(2)将烧杯和离心管放入50℃水浴中，水浴加热60min；
(3)将混合液与茶籽粉进行充分混合后放入水浴锅中，水浴加热60min；
(4)将水浴后的混合物放入平皿中，摊平，将平皿放入干燥箱温度50℃中进行干燥处理，时间为1.5h；
(5)将茶籽粉恢复至室温，进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下，获取粗油；
(6)提取完成后将粗油置于离心管中，进行离心处理。离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(7)对粗油上清液进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为5.5g，提取率为27.5％，
实施例7
(1)将茶籽研磨成粉(20目)，取20g茶籽粉，将0.1g蛋白酶与4ml蒸馏水在离心管中进行混合得到混合液，将茶籽粉置于烧杯中，并用保鲜膜对烧杯进行封口；
(2)将水浴锅进行预热，待温度到50℃左右，将烧杯和离心管放入其中，水浴加热60min；
(3)将混合液与茶籽粉进行充分混合后放入水浴锅中，水浴加热120min；
(4)将水浴后的混合物放入平皿中，摊平，将平皿放入干燥箱中进行干燥处理，时间为1h；
(5)将茶籽粉恢复至室温，进行亚临界提取，提取介质为正丁烷，萃取时间为30min，脱溶至脱溶压强0.1MPa以下；
(6)提取完成后将粗油置于离心管中，进行离心处理。离心时间为5min，转速为10000r/min，获取粗油上清液；
(7)对茶籽油进行称重，记录数据；
所得茶籽的出油量为5.9g，提取率为29.5％，
对比例
对比例与实施例1类似，区别仅在于，没有步骤(1)所述的加酶或加热的过程，直接将室温条件下的茶籽粉进行步骤(2)的亚临界提取，茶籽的提取率为28％，出油率为97.2％。
对上述实施例5、7和对比例的粗油上清液进行过氧化值的测定，分别为：0.069g/100g，0.12g/100g，0.12g/100g。结果表明，单独加酶处理茶籽会有效降低茶籽油的过氧化，降低油脂中脂肪酸的氧化程度，有效提高茶籽油的品质。加水和加酶处理茶籽与没有任何处理的茶籽获得的茶籽油的过氧化值相同，可能是由于水分的添加，抵消了蛋白酶的作用，具体机制需要进一步探讨。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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