一种快速测定钛铁中钛含量的方法
阅读说明：本技术 一种快速测定钛铁中钛含量的方法 (Method for rapidly measuring titanium content in ferrotitanium ) 是由 周景涛 战丽君 梁艳芳 成永杰 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种快速测定钛铁中钛含量的方法,其包括：向盛有试样的锥形瓶中加入稀硫酸、盐酸,低温分解试样,随后在隔绝空气的条件下用金属铝还原,加入滴定指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至稳定的红色,根据硫酸铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钛的含量。本发明提供的方法分析设备简单,操作易掌握,分析效率高,同时能保证检测结果的准确性,可以满足现场快节奏生产的需求。(The invention discloses a method for rapidly measuring the titanium content in ferrotitanium, which comprises the following steps: adding dilute sulfuric acid and hydrochloric acid into a conical flask containing the sample, decomposing the sample at low temperature, reducing the sample by using metal aluminum under the condition of isolating air, adding a titration indicator, titrating the sample to a stable red color by using an ammonium ferric sulfate standard titration solution, and calculating the content of titanium in the sample according to the consumption of the ammonium ferric sulfate standard titration solution. The method provided by the invention has the advantages of simple analysis equipment, easiness in operation mastering and high analysis efficiency, can ensure the accuracy of the detection result, and can meet the requirement of on-site fast-paced production.)
技术领域
本发明属于合金分析的技术领域，具体涉及一种快速测定钛铁中钛含量的方法。
背景技术
钛铁一般在炼钢过程中，作为脱氧剂及除气剂。钛的脱氧能力高于硅、锰，并可以减少钢锭的成分偏析，改善钢锭质量，同时钛铁还可以作为炼钢过程的合金剂，增强钢的强度，抗腐蚀性和稳定性；对于铸造工艺，可以提高铸铁的耐磨性、稳定性、加工性。为此工艺生产过程需要准确快速的提供钛铁中钛的含量。
目前钛铁中钛含量的测定方法主要是国家标准GB/T4701.1-2009中采用的硫酸铁铵滴定法，该方法采用的容量法，试样分解采用硫酸、盐酸氢氟酸溶解，硝酸酸化，硫酸冒烟，盐酸酸化处理样品，同时需要采用氢氧化钠沉淀溶液处理干扰元素，方法繁琐，效率低，操作不易掌握，且硫酸铁铵标准滴定溶液使用钛标准溶液标定，需要考虑钛铁基体干扰测定结果的情况，因此该国家标准方法不适合工艺过程快速分析的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题的一个或多个，本发明提供一种快速测定钛铁中钛含量的方法，其包括：向盛有试样的锥形瓶中加入稀硫酸、盐酸，低温分解试样，随后在隔绝空气的条件下用金属铝还原，加入滴定指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定至稳定的红色，根据硫酸铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钛的含量。
上述稀硫酸和盐酸的加入量与试样的量之间的体积质量比为：130～150ml:50～70ml:0.5000g。
上述稀硫酸为按照浓硫酸与水的体积比为1:5混合得到的硫酸溶液，所述盐酸为按照盐酸与水的体积比为1:1混合获得的盐酸溶液。
上述隔绝空气的操作方法为：在低温分解试样获得的试液中加入碳酸氢钠，并用瓷坩埚盖盖在锥形瓶瓶口上。
上述碳酸氢钠的加入量与所述试样的量之比为(1～2):1。
上述滴定指示剂为硫氰酸铵指示剂。
上述方法中，根据硫酸铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钛的含量的计算公式为：
式中：T：硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，mg/mL；
V：试样消耗硫酸铁铵标准滴定溶液体积，mL；
V0：空白消耗硫酸铁铵标准滴定溶液体积，mL。
m：试样质量，g。
上述硫酸铁铵标准滴定溶液的配制方法为：称取50g硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2·12H2O)置于500mL烧杯中，加入200mL水，(1+1)硫酸50mL溶解后，定容于1000mL容量瓶中混合摇匀。
上述硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度的计算公式为：
式中，T：硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，mg/mL；
WTi标％：钛铁标准样品的钛含量，％；
m1：钛铁标准样品的称样量，g；
V1：钛铁标准样品消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V01：空白溶液消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL。
上述方法具体包括以下步骤：
(1)分解试样
称取0.5000g试样置于500mL锥形瓶中，加(1+5)硫酸140mL，低温溶解试样，加(1+1)盐酸60mL，待试样溶解后加入1g铝片，加入约0.5g碳酸氢钠，在锥形瓶瓶口立即盖上瓷坩埚盖，在低温电炉上加热溶解，待溶解之后，煮沸5～6min，取下冷却；
(2)测定
取下瓷坩埚盖，立即加入20mL饱和硫酸铵溶液，立即以硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失，加50g/L硫氰酸铵溶液5mL继续滴定至红色，经充分振荡，保持红色2min不消失为终点。其中采用的硫氰酸铵指示剂为络合指示剂，不消耗钛离子，因此不会造成滴定偏差，测定结果更加准确。
与现有技术相比，本发明方法具有以下效果：
(1)本发明样品使用量少，试剂种类使用少，仅使用稀硫酸和盐酸低温条件下即可达到分解样品完全的目的，克服了大量试剂，多种类试剂分解试样带来的污染问题。
(2)本发明方法采用瓷坩埚盖替代结构复杂的盖氏漏斗，解决了高成本购买盖氏漏斗的困境。
(3)本发明方法采用同品种的2～3个钛铁标准样品标定硫酸铁铵标准滴定溶液，消除基体不同对结果准确度的影响。
(4)本发明方法的分析时间短，操作人员易掌握，分析结果满足现场生产需求。通过本方法提供了快速分析钛铁中钛含量的检测方法，分析时限短，分析结果准确，适合现代工业生产分析使用。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细说明本发明的内容。
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，以下描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
实施例中描述到的各种生物材料的取得途径仅是提供一种试验获取的途径以达到具体公开的目的，不应成为对本发明生物材料来源的限制。事实上，所用到的生物材料的来源是广泛的，任何不违反法律和道德伦理能够获取的生物材料都可以按照实施例中的提示替换使用。
以下实施例中使用到的硫酸铁铵标准滴定溶液的配制方法以及浓度标定方法为：称取50g硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2·12H2O)置于500mL烧杯中，加入200mL水，(1+1)硫酸50mL溶解后，定容于1000mL容量瓶中混合摇匀。
硫酸铁铵标准滴定溶液标定：采用同品种的2～3个钛铁标准样品(例如编号为ECRM584-1的钛铁标样标值37.17％，编号为YSBC19604-05的钛铁标样标值43.81％，编号为VSF42的钛铁标样标值27.15％，编号为VSF43的钛铁标样标值31.90％)，按照以下操作步骤分解样品和对样品中的钛含量进行测定，以标定硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度：
(1)分解试样
根据钛含量称取0.5000g钛铁标准样品置于500mL锥形瓶中，加(1+5)硫酸140mL，低温溶解试样，加(1+1)盐酸60mL，待试样溶解后加入1g铝片，加入约0.5g碳酸氢钠，立即盖上瓷坩埚盖，在低温电炉上加热溶解。待溶解之后，煮沸5～6min，取下冷却。
(2)测定
取下瓷坩埚盖，立即加入20mL饱和硫酸铵溶液，立即以硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失，加50g/L硫氰酸铵溶液5mL继续滴定至红色，经充分振荡，保持红色2min不消失为终点。
通过以下公式计算硫酸铁铵标准滴定溶液浓度：
式中，T：硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，mg/mL；
WTi标％：钛铁标准样品的钛含量，％；
m1：钛铁标准样品的称样量，g；
V1：钛铁标准样品消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V01：空白溶液消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL。
实施例1：一种快速测定钛铁中钛含量的方法
称取0.5000g钛铁标准样品(YSBC18604-08)置于500mL锥形瓶中，加(1+5)硫酸140mL，低温溶解试样，加(1+1)盐酸60mL，待试样溶解后加入1g铝片，加入约0.5g碳酸氢钠，在锥形瓶瓶口立即盖上瓷坩埚盖，在低温电炉上加热溶解。待溶解之后，煮沸5～6min，取下冷却后，取下瓷坩埚盖，立即加入20mL饱和硫酸铵溶液，立即以硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失，加50g/L硫氰酸铵溶液5mL继续滴定至红色，经充分振荡，保持红色2min不消失为终点。测定结果为28.2％，标准值为27.93％，分析时间为3.0-3.5小时左右。
称取上述钛铁标准物质，参照GB/T4701.1-2009进行测定，试样测定结果为28.15％，标准值为27.93％，分析时间为7-7.5小时左右。
实施例2：一种快速测定钛铁中钛含量的方法
称取0.5000g钛铁标准样品(YSBC19605-04)置于500mL锥形瓶中，加(1+5)硫酸140mL，低温溶解试样，加(1+1)盐酸60mL，待试样溶解后加入1g铝片，加入约0.5g碳酸氢钠，立即盖上瓷坩埚盖，在低温电炉上加热溶解。待溶解之后，煮沸5～6min，取下冷却后，取下瓷坩埚盖，立即加入20mL饱和硫酸铵溶液，立即以硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失，加50g/L硫氰酸铵溶液5mL继续滴定至红色，经充分振荡，保持红色2min不消失为终点。测定结果为38.60％，标准值为38.81％，分析时间为3.0-3.5小时左右。
称取上述钛铁标准物质，参照GB/T4701.1-2009进行测定，试样测定结果为38.50％，标准值为38.81％，分析时间为7-7.5小时左右。
实施例3：一种快速测定钛铁中钛含量的方法
称取0.5000g钛铁试样置于500mL锥形瓶中，加(1+5)硫酸140mL，低温溶解试样，加(1+1)盐酸60mL，待试样溶解后加入1g铝片，加入约0.5g碳酸氢钠，立即盖上瓷坩埚盖，在低温电炉上加热溶解。待溶解之后，煮沸5～6min，取下冷却后，取下瓷坩埚盖，立即加入20mL饱和硫酸铵溶液，立即以硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失，加50g/L硫氰酸铵溶液5mL继续滴定至红色，经充分振荡，保持红色2min不消失为终点。两份平行试样的测定结果分别为22.50％和22.46％，分析时间为3.0-3.5小时左右。
实施例4：一种快速测定钛铁中钛含量的方法
称取0.1000g钛铁试样置于100mL锥形瓶中，加(1+5)硫酸35mL，低温溶解试样，加(1+1)盐酸12mL，待试样溶解后加入0.2g铝片，加入约0.1g碳酸氢钠，立即盖上瓷坩埚盖，在低温电炉上加热溶解。待溶解之后，煮沸5～6min，取下冷却后，取下瓷坩埚盖，立即加入5mL饱和硫酸铵溶液，立即以硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失，加50g/L硫氰酸铵溶液1mL继续滴定至红色，经充分振荡，保持红色2min不消失为终点。两份平行试样的测定结果分别为23.44％和23.52％，分析时间为50分钟左右。
从上述结果可以看出，本发明提供的快速测定钛铁钛含量的方法具有较高的准确度和较好的重现性。与现有技术相比，本方法分析速度快，更适用于现场工艺分析要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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