一种复配着色剂的生产工艺
阅读说明：本技术 一种复配着色剂的生产工艺 (Production process of compound colorant ) 是由 陈教民 李娜 蔡泳龙 刘尊烈 王沛荣 陈奕轩 黄绮婷 于 2021-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种复配着色剂的生产工艺,先对麦芽糊精进行蒸汽爆破处理,得到改性麦芽糊精,然后将所述改性麦芽糊精和栀子黄、稳定剂、融合剂混合并搅拌得到所述复配着色剂；其中所述稳定剂为维生素B2和香橼提取物中的一种或者两种的混合物。由本发明所得到的复配着色剂具有良好的储藏稳定性和耐热稳定性。(The invention discloses a production process of a compound colorant, which comprises the steps of firstly carrying out steam explosion treatment on maltodextrin to obtain modified maltodextrin, then mixing the modified maltodextrin with gardenia yellow, a stabilizer and a fusing agent, and stirring to obtain the compound colorant; wherein the stabilizer is one or a mixture of vitamin B2 and citron fruit extract. The compound colorant obtained by the invention has good storage stability and heat-resistant stability.)
技术领域
本发明涉及着色剂
技术领域
，具体涉及一种复配着色剂的生产工艺。背景技术
食品着色剂是的主要诉求是给食品着色，赋予食品诱人的色泽，提升食品的感官评价。现今市面上常用的食品着色剂多达六十多种，其中在中国境内合法可用仅为46种。按照加工来源与性质，各种食品着色剂可分为人工合成和天然两大类。随着科技进步和经济水平日益增长，广大消费者们对于食品添加剂的安全性的关注日益增多。因此，发展天然、无毒、环保的天然着色剂显然已经成为了现今食品着色剂的主力发展方向。心理学家分析，在人们接受到的来自外界的海量信息中有高达83％的印象来自于视觉。因此，食品外观的重要性不言而喻。而食品外观的诸多表象指标中，食品外观的颜色极其重要。食品若具有较差的外观则会让消费者失去兴趣，商品也无法卖出。现今市面上常用的天然着色剂包括但不限于：栀子黄、辣椒红、甜菜红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、藻蓝素、红曲红、胭脂虫红、可可色素、焦糖色素等。但是，天然着色剂色彩容易被pH值、金属离子、氧化、光照、温度、水质影响。天然的食品着色剂的分散性大都较差、着色力和着色剂之间的相互湿润性较差，且价格较高，经济性不好。一般的，用于食品的天然来源的着色剂绝大部分是由从动植物组织中提取的色素，这其中大部分是植物色素，此外还有微生物色素、动物色素和无机色素。市面上的各种着色剂常常存在着不耐常温储藏和不耐高温等问题，不能满足消费者们日益严苛的诉求。
专利CN103598572B提供了一种栀子黄色素护色剂及食品染色方法，其原料包括复合磷酸盐和植酸类物质，所述复合磷酸盐为焦磷酸钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠所组成的组合物，所述植酸类物质为植酸和植酸钠中的至少一种；但其得到的护色剂的储藏稳定性较差，并且也没有解决耐加热的问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种复配着色剂的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种复配着色剂的生产工艺，由以下步骤组成：
①对麦芽糊精进行蒸汽爆破处理，得到改性麦芽糊精；
②将所述改性麦芽糊精和栀子黄、稳定剂、融合剂混合并搅拌，得到所述复配着色剂。
作为一种优选的方案，一种复配着色剂的生产工艺，由以下步骤组成：
①对麦芽糊精进行蒸汽爆破处理，得到改性麦芽糊精；所述蒸汽爆破处理中的压力大小为3-4.3MPa，处理时长为125-140s；
②在25℃将所述改性麦芽糊精和栀子黄、稳定剂、融合剂按质量比(53-57):(8-11):(1-4.1):(15-20)混合并以30-60rpm的转速搅拌20-40min，得到所述复配着色剂。
所述融合剂为辛癸酸甘油酯、丙二醇中的一种或者两种的混合物。
作为一种优选的方案，所述融合剂为辛癸酸甘油酯和丙二醇按质量比(1-5):(1-5)组成的混合物。
所述稳定剂为维生素B2和香橼提取物中的一种或者两种的混合物。
作为一种优选的方案，所述稳定剂为维生素B2和香橼提取物按质量比(1-3):(1-3)组成的混合物。
所述香橼提取物的制备方法为：
D1将香橼放入氯化钠水溶液中，超声清洗；所述氯化钠水溶液中含有柠檬酸；
D2将由D1得到的香橼切割成小块，然后进行二氧化碳超临界萃取，收集得到萃取物；
D3用乙醇水溶液冲洗改性琼脂糖凝胶，随后将所述经过冲洗的改性琼脂糖凝胶装柱，得到装柱凝胶；
D4将所述萃取物与乙醇水溶液混合后上样到所述装柱凝胶中，收集得到层析滤液；
D5将所述层析滤液进行冷冻喷雾干燥处理，得到所述香橼提取物。
作为一种优选的方案，所述香橼提取物的制备方法为：
D1将香橼放入20-30℃、浓度为2-7wt.％的氯化钠水溶液中，在功率为350-400W、频率为35-40kHz的的条件下超声清洗15-30min；所述香橼和氯化钠水溶液的浴比为1kg:(6-8)L；所述氯化钠水溶液中含有浓度为2-4.5wt.％的柠檬酸；
D2将由D1得到的香橼切割成(1-2)cm×(1-2)cm×(1-2)cm的小块，然后进行二氧化碳超临界萃取，收集得到萃取物；其中，萃取温度为40-46℃，萃取压力为16-18MPa，萃取时间为80-120min；第一分离器和第二分离器的温度分别为30-32℃和21-23℃；第一分离器和第二分离器的压力分别为6-8MPa和3-5MPa；
D3用温度为20-30℃、浓度为15-30wt.％的乙醇水溶液冲洗改性琼脂糖凝胶20-40min，冲洗流速为400-500mL/min；随后将所述经过冲洗的改性琼脂糖凝胶装柱，得到装柱凝胶；所述装柱凝胶的直径与柱高的比值为1:(7-9)；
D4在22-28℃将所述萃取物与浓度为75-85wt.％的乙醇水溶液以质量比1:(1000-1500)混合后上样到所述装柱凝胶中，收集得到层析滤液；所述萃取物的上样量为所述装柱凝胶质量的8-13％；上样速度为1-3mL/min，留置时长为15-25min；
D5将所述层析滤液在温度为(-28)-(-20)℃、以大小为2.5-4bar的压力进行冷冻喷雾干燥处理，得到所述香橼提取物。
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、乙醇水溶液混合后均质处理，得到凝胶A；对所述凝胶A进行微波处理，得到凝胶B；将所述凝胶B进行冷冻喷雾干燥，造粒，得到改性琼脂糖凝胶。
作为一种优选的方案，所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在25-32℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、浓度为18-22wt.％的乙醇水溶液以质量比(35-38):(3-5.2):(6.2-7.5):(78-83)混合后以10000-12000rpm的转速均质处理2-4min，得到凝胶A；以功率为500-600W、波长为120-125mm的条件对所述凝胶A进行微波处理5-8min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为(-40)-(-35)℃、大小为3.5-4.2bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以9.5-10.5MPa的压力在温度为42-47℃的条件下造粒，得到粒径为0.1-0.2mm的改性琼脂糖凝胶。
所述修饰剂为葛缕子油、牛至油中的一种或者两种的混合物。
作为一种优选的方案，所述修饰剂为葛缕子油、牛至油以质量比(1-4):(1-4)组成的混合物。
作为一种进一步优选的方案，所述修饰剂为葛缕子油、牛至油以质量比3:2组成的混合物。
现有技术中常将麦芽糊精直接与各种色素简单地机械混合，由这种手段得到的着色剂往往存在着色力低和储藏稳定性差的问题，这是常规麦芽糊精的分子表面结构与色素分子之间的相互浸润性较差导致的；此外，由现有技术获得的琼脂糖凝胶会对二氢黄酮甙等物质有一定的吸附、阻碍作用。因此，本发明旨在提供一种能够进一步增强二氢黄酮甙等物质的通过率并保证其活性的改性琼脂糖凝胶，以此作为层析介质，联合二氧化碳超临界萃取手段和冷冻干燥喷雾手段，从而获得纯度高、活性高、能与维生素B2协同增强栀子黄稳定性的复配着色剂。
本发明将二氧化碳超临界萃取法、改性琼脂糖凝胶层析、冷冻干燥喷雾手段联合使用，获得了香橼萃取物，提高了所述复配着色剂的储藏稳定性和耐热稳定性。所述香橼萃取物中含有高浓度高活性的二氢黄酮甙、黄柏酮、柚皮素、枸橘甙等物质可与维生素B2协同增强栀子黄的稳定性，由此确保栀子黄在常温敞开环境储藏和在高温高湿环境下的持效能力，这与二氢黄酮甙、黄柏酮、柚皮素、枸橘甙的拓扑分子极性表面积和可旋转化学键的数量有关。琼脂糖凝胶可以除去经过二氧化碳超临界萃取物中的杂质，如各种可引起凝絮现象发生的物质，同时使得上述二氢黄酮甙等物质通过，由此获得杂质少、纯度高、活性高的香橼萃取物。但是，由现有技术获得的琼脂糖凝胶还是会对二氢黄酮甙等物质有一定的吸附、阻碍作用。本发明所采用的修饰剂，即葛缕子油、牛至油，所具有的特定构象的分子电荷中心可以削弱琼脂糖凝胶对于二氢黄酮甙等物质的吸附，由此能够增大二氢黄酮甙等物质的通过率，并且所述修饰剂本身也不会对二氢黄酮甙等物质的化学构型产生影响，也就不会削弱其活性。三醋酸甘油酯分子中的三个羧基所联合构成的电荷中心在微波的作用下发生偏移，由此增大了三醋酸甘油酯对于琼脂糖凝胶的改性充分程度。现有技术中常将麦芽糊精直接与各种色素简单混合，这种做法得到的着色剂往往存在着色力低和储藏稳定性差的问题，这是常规麦芽糊精的分子表面结构与色素分子之间的相互浸润性较差导致的；而本发明在将麦芽糊精与栀子黄结合之前预先对麦芽糊精进行蒸汽爆破处理，通过对于麦芽糊精分子表面结构的破坏和重组，达到了增强麦芽糊精与栀子黄相互浸润性的目的，由此获得了更耐储藏的复配着色剂。辛癸酸甘油酯和丙二醇用于增强栀子黄、改性麦芽糊精、稳定剂之前的相互浸润性，由此增强所述复配着色剂的持效力。
本发明的有益效果：
1、提供了一种兼具安全性、经济性、储藏稳定性、耐热稳定性的复配着色剂的生产工艺；
2、提供了一种改性琼脂糖凝胶的制备方法，由此得到了可以获得含有高浓度、高活性的香橼提取物，可以用于所述复配着色剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步详细描述，但不该将此理解成本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
麦芽糊精，食品级，购自四川华堂聚瑞生物科技有限公司，DE值：12，执行标准：GB/T 20884-2007。
栀子黄，CAS：1934-20-9，食品级，购自百灵威科技有限公司，产品编号：493803，执行标准：GB 2760-2014。
维生素B2，CAS：83-88-5，食品级，购自百灵威科技有限公司，产品编号：469220，执行标准：GB 2760-2014。
辛癸酸甘油酯，CAS：65381-09-1，食品级，购自江西百盈生物技术有限公司，执行标准：GB 2760-2014。
丙二醇，CAS：57-55-6，食品级，购自深圳乐芙生物科技有限公司，批号：20200902，执行标准：GB 2760-2014。
香橼：Citrus medica var.medica，购自九江贵峻园林绿化有限公司，良品率≥97％。
柠檬酸，CAS：77-92-9，食品级，购自百灵威科技有限公司，产品编号：947677。
琼脂糖凝胶，CAS：65099-79-8，购自上海将来实业股份有限公司，货号：K000950-500ml，类型：CL-2B。
三醋酸甘油酯，CAS：102-76-1，购自上海将来实业股份有限公司，产品编号：545473。
炭黑颗粒，CAS：1333-86-4，粒径：1.5mm，购自百灵威科技有限公司，产品编号：06-0025。
葛缕子油，CAS：8000-42-8，购自上海将来实业股份有限公司。
牛至油，CAS：8007-11-2，购自百灵威科技有限公司，产品编号：O0051。
实施例1
一种复配着色剂的生产工艺，由以下步骤组成：
①对麦芽糊精进行蒸汽爆破处理，得到改性麦芽糊精；所述蒸汽爆破处理中的压力大小为4MPa，处理时长为135s；
②在25℃将所述改性麦芽糊精和栀子黄、稳定剂、融合剂按质量比55:10:4:18混合并以40rpm的转速搅拌25min，得到所述复配着色剂。
所述融合剂为辛癸酸甘油酯和丙二醇按质量比2:1.5组成的混合物。
所述稳定剂为维生素B2和香橼提取物按质量比1:1组成的混合物。
所述香橼提取物的制备方法为：
D1将香橼放入25℃、浓度为6wt.％的氯化钠水溶液中，在功率为380W、频率为40kHz的的条件下超声清洗25min；所述香橼和氯化钠水溶液的浴比为1kg:7L；所述氯化钠水溶液中含有浓度为4wt.％的柠檬酸；
D2将由D1得到的香橼切割成1cm×1cm×1cm的小块，然后进行二氧化碳超临界萃取，收集得到萃取物；其中，萃取温度为45℃，萃取压力为18MPa，萃取时间为110min；第一分离器和第二分离器的温度分别为32℃和23℃；第一分离器和第二分离器的压力分别为8MPa和5MPa；
D3用温度为25℃、浓度为25wt.％的乙醇水溶液冲洗改性琼脂糖凝胶30min，冲洗流速为450mL/min；随后将所述经过冲洗的改性琼脂糖凝胶装柱，得到装柱凝胶；所述装柱凝胶的直径与柱高的比值为1:8；
D4在25℃将所述萃取物与浓度为82wt.％的乙醇水溶液以质量比1:1300混合后上样到所述装柱凝胶中，收集得到层析滤液；所述萃取物的上样量为所述装柱凝胶质量的12％；上样速度为2mL/min，留置时长为20min；
D5将所述层析滤液在温度为-23℃、以大小为3bar的压力进行冷冻喷雾干燥处理，得到所述香橼提取物。
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:7:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以功率为500W、波长为122mm的条件对所述凝胶A进行微波处理7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶；所述修饰剂为葛缕子油、牛至油以质量比3:2组成的混合物。
实施例2
与实施例1相同，区别仅在于：
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:7:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以功率为500W、波长为122mm的条件对所述凝胶A进行微波处理7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶；所述修饰剂为葛缕子油。
实施例3
与实施例1相同，区别仅在于：
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:7:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以功率为500W、波长为122mm的条件对所述凝胶A进行微波处理7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶；所述修饰剂为牛至油。
实施例4
与实施例1相同，区别仅在于：
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以功率为500W、波长为122mm的条件对所述凝胶A进行微波处理7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶。
实施例5
与实施例1相同，区别仅在于：
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:7:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以恒温90℃的条件对所述凝胶A进行水浴加热7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶；所述修饰剂为葛缕子油、牛至油以质量比3:2组成的混合物。
实施例6
与实施例1相同，区别仅在于：
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、甘油、修饰剂、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:7:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以功率为500W的调节对所述凝胶A进行微波处理7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶；所述修饰剂为葛缕子油、牛至油以质量比3:2组成的混合物。
实施例7
与实施例1相同，区别仅在于：
所述香橼提取物的制备方法为：
D1将香橼放入25℃、浓度为6wt.％的氯化钠水溶液中，在功率为380W、频率为40kHz的的条件下超声清洗25min；所述香橼和氯化钠水溶液的浴比为1kg:7L；所述氯化钠水溶液中含有浓度为4wt.％的柠檬酸；
D2将由D1得到的香橼切割成1cm×1cm×1cm的小块，然后进行二氧化碳超临界萃取，收集得到萃取物；其中，萃取温度为45℃，萃取压力为18MPa，萃取时间为110min；第一分离器和第二分离器的温度分别为32℃和23℃；第一分离器和第二分离器的压力分别为8MPa和5MPa；
D3用温度为25℃、浓度为25wt.％的乙醇水溶液冲洗改性琼脂糖凝胶30min，冲洗流速为450mL/min；随后将所述经过冲洗的琼脂糖凝胶装柱，得到装柱凝胶；所述装柱凝胶的直径与柱高的比值为1:8；
D4在25℃将所述萃取物与浓度为82wt.％的乙醇水溶液以质量比1:1300混合后上样到所述装柱凝胶中，收集得到层析滤液；所述萃取物的上样量为所述装柱凝胶质量的12％；上样速度为2mL/min，留置时长为20min；
D5将所述层析滤液在温度为-23℃、以大小为3bar的压力进行冷冻喷雾干燥处理，得到所述香橼提取物。
实施例8
与实施例1相同，区别仅在于：
所述香橼提取物的制备方法为：
D1将香橼放入25℃、浓度为6wt.％的氯化钠水溶液中，在功率为380W、频率为40kHz的的条件下超声清洗25min；所述香橼和氯化钠水溶液的浴比为1kg:7L；所述氯化钠水溶液中含有浓度为4wt.％的柠檬酸；
D2将由D1得到的香橼切割成1cm×1cm×1cm的小块，然后进行超声波萃取，收集得到萃取物；所述超声波萃取的功率为480W、频率为43kHz，温度为60℃、介质为浓度为80wt.％的乙醇水溶液，萃取时长为12h；
D3用温度为25℃、浓度为25wt.％的乙醇水溶液冲洗改性琼脂糖凝胶30min，冲洗流速为450mL/min；随后将所述经过冲洗的改性琼脂糖凝胶装柱，得到装柱凝胶；所述装柱凝胶的直径与柱高的比值为1:8；
D4在25℃将所述萃取物与浓度为82wt.％的乙醇水溶液以质量比1:1300混合后上样到所述装柱凝胶中，收集得到层析滤液；所述萃取物的上样量为所述装柱凝胶质量的12％；上样速度为2mL/min，留置时长为20min；
D5将所述层析滤液在温度为-23℃、以大小为3bar的压力进行冷冻喷雾干燥处理，得到所述香橼提取物。
实施例9
与实施例1相同，区别仅在于：
一种复配着色剂的生产工艺，由以下步骤组成：
在25℃将麦芽糊精、栀子黄、稳定剂、融合剂按质量比55:10:4:18混合并以40rpm的转速搅拌25min，得到所述复配着色剂。
所述融合剂为辛癸酸甘油酯和丙二醇按质量比2:1.5组成的混合物。
所述稳定剂为维生素B2和香橼提取物按质量比1:1组成的混合物。
所述香橼提取物的制备方法为：
D1将香橼放入25℃、浓度为6wt.％的氯化钠水溶液中，在功率为380W、频率为40kHz的的条件下超声清洗25min；所述香橼和氯化钠水溶液的浴比为1kg:7L；所述氯化钠水溶液中含有浓度为4wt.％的柠檬酸；
D2将由D1得到的香橼切割成1cm×1cm×1cm的小块，然后进行二氧化碳超临界萃取，收集得到萃取物；其中，萃取温度为45℃，萃取压力为18MPa，萃取时间为110min；第一分离器和第二分离器的温度分别为32℃和23℃；第一分离器和第二分离器的压力分别为8MPa和5MPa；
D3用温度为25℃、浓度为25wt.％的乙醇水溶液冲洗改性琼脂糖凝胶30min，冲洗流速为450mL/min；随后将所述经过冲洗的改性琼脂糖凝胶装柱，得到装柱凝胶；所述装柱凝胶的直径与柱高的比值为1:8；
D4在25℃将所述萃取物与浓度为82wt.％的乙醇水溶液以质量比1:1300混合后上样到所述装柱凝胶中，收集得到层析滤液；所述萃取物的上样量为所述装柱凝胶质量的12％；上样速度为2mL/min，留置时长为20min；
D5将所述层析滤液在温度为-23℃、以大小为3bar的压力进行冷冻喷雾干燥处理，得到所述香橼提取物。
所述改性琼脂糖凝胶的制备方法为：在30℃将琼脂糖凝胶、三醋酸甘油酯、修饰剂、浓度为20wt.％的乙醇水溶液以质量比37:5:7:80混合后以12000rpm的转速均质处理2min，得到凝胶A；以功率为500W、波长为122mm的条件对所述凝胶A进行微波处理7min，得到凝胶B；将所述凝胶B在温度为-35℃、大小为4bar的压力进行冷冻喷雾干燥，再以10MPa的压力在温度为45℃的条件下造粒，得到粒径为0.1mm的改性琼脂糖凝胶；所述修饰剂为葛缕子油、牛至油以质量比3:2组成的混合物。
测试例1
储藏稳定性测试：参考GB/T 22269-2008《姜黄着色力测定分光光度法》测定由本发明各实施例所得复配着色剂的储藏稳定性，以经过放置陈化处理后栀子黄含量的变化大小来衡量所述储藏稳定性。采用的试验仪器除了通用实验室仪器外，还包括：规格为100mL并且可接回流冷凝器的圆底萃取瓶；规格为5mL的移液管；规格分别为100mL、250mL的单刻线容量瓶；可测425nm处的吸光度；规格为1cm的石英比色池；分析天平。采用体积分数为96％的乙醇。按GB/T 12729.2-2020《香辛料和调味品取样方法》的规定取样；按GB/T12729.3-2020《香辛料和调味品分析用粉末试样的制备》的规定制备样品。称取0.5g试样并置于圆底萃取瓶中，加入30mL乙醇，煮沸回流2.5h；待萃取物冷却后定量滤入100mL容量瓶中，用乙醇洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液集于容量瓶中，用乙醇稀至刻度；用移液管将5mL经过过滤的萃取液移入250mL容量瓶中再用乙醇稀释至刻度；用乙醇作为参比，在波长为425nm处测量吸收值A。所述复配着色剂中栀子黄的质量分数计算公式为X＝X1/X0×100％，Xn＝(A×D×100)/(E×m)＝(A×50×100)/(1.607×m)，其中Xn为本发明各例所得复配着色剂中栀子黄的含量，n＝0时表示该试样未经过放置陈化处理，n＝1时表示该试样经过陈化处理，A为测得的吸收值，D为萃取物稀释倍数(100/50×250/100＝50)，E为浓度为1wt.％的栀子黄溶液，在波长为425nm用1cm比色池测得的特定吸收值为1.607，m为试样的质量(单位为克)。对于各个实施例分别取四组试样，每组试样均采用相同条件进行放置陈化处理(放置陈化温度为35℃，放置陈化湿度为80％)，放置陈化时间分别为0d(即完全不做放置陈化试验)、7d、14d、21d。
测试结果如表1所示。
表1复配着色剂的储藏稳定性
测试例2
耐热性测试：参考GB/T 22269-2008《姜黄着色力测定分光光度法》测定由本发明各实施例所得复配着色剂的耐热性，以经过热处理后栀子黄含量的变化大小来衡量所述耐热性。采用的试验仪器除了通用实验室仪器外，还包括：规格为100mL并且可接回流冷凝器的圆底萃取瓶；规格为5mL的移液管；规格分别为100mL、250mL的单刻线容量瓶；可测425nm处的吸光度；规格为1cm的石英比色池；分析天平。采用体积分数为96％的乙醇。按GB/T12729.2-2020《香辛料和调味品取样方法》的规定取样；按GB/T 12729.3-2020《香辛料和调味品分析用粉末试样的制备》的规定制备样品。称取0.5g试样并置于圆底萃取瓶中，加入30mL乙醇，煮沸回流2.5h；待萃取物冷却后定量滤入100mL容量瓶中，用乙醇洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液集于容量瓶中，用乙醇稀至刻度；用移液管将5mL经过过滤的萃取液移入250mL容量瓶中再用乙醇稀释至刻度；用乙醇作为参比，在波长为425nm处测量吸收值A。所述复配着色剂中栀子黄的质量分数计算公式为X＝X1/X0×100％，Xn＝(A×D×100)/(E×m)＝(A×50×100)/(1.607×m)，其中Xn为本发明各例所得复配着色剂中栀子黄的含量，n＝0时表示该试样未经过热处理，n＝1时表示该试样经过热处理，A为测得的吸收值，D为萃取物稀释倍数(100/50×250/100＝50)，E为浓度为1wt.％的栀子黄溶液，在波长为425nm用1cm比色池测得的特定吸收值为1.607，m为试样的质量(单位为克)。对于各个实施例的试样，每组试样均采用相同条件进行热处理，即热处理温度为120℃，热处理时的环境湿度为80％，热处理时长为150min。
测试结果如表2所示。
表2复配着色剂的耐热性
本发明将二氧化碳超临界萃取法、改性琼脂糖凝胶层析、冷冻干燥喷雾手段联合使用，获得了香橼萃取物，提高了所述复配着色剂的储藏稳定性和耐热稳定性。所述香橼萃取物中含有高浓度高活性的二氢黄酮甙、黄柏酮、柚皮素、枸橘甙等物质可与维生素B2协同增强栀子黄的稳定性，由此确保栀子黄在常温敞开环境储藏和在高温高湿环境下的持效能力，这与二氢黄酮甙、黄柏酮、柚皮素、枸橘甙的拓扑分子极性表面积和可旋转化学键的数量有关。琼脂糖凝胶可以除去经过二氧化碳超临界萃取物中的杂质，如各种可引起凝絮现象发生的物质，同时使得上述二氢黄酮甙等物质通过，由此获得杂质少、纯度高、活性高的香橼萃取物。但是，由现有技术获得的琼脂糖凝胶还是会对二氢黄酮甙等物质有一定的吸附、阻碍作用，因此本发明旨在提供一种能够进一步增强二氢黄酮甙等物质的通过率并保证其活性的改性琼脂糖凝胶，以此作为层析介质，联合二氧化碳超临界萃取手段和冷冻干燥喷雾手段，从而获得纯度高、活性高、能与维生素B2协同增强栀子黄稳定性的复配着色剂。本发明所采用的修饰剂，即葛缕子油、牛至油，所具有的特定构象的分子电荷中心可以削弱琼脂糖凝胶对于二氢黄酮甙等物质的吸附，由此能够增大二氢黄酮甙等物质的通过率，并且所述修饰剂本身也不会对二氢黄酮甙等物质的化学构型产生影响，也就不会削弱其活性。三醋酸甘油酯分子中的三个羧基所联合构成的电荷中心在微波的作用下发生偏移，由此增大了三醋酸甘油酯对于琼脂糖凝胶的改性充分程度。现有技术中常将麦芽糊精直接与各种色素简单混合，这种做法得到的着色剂往往存在着色力低和储藏稳定性差的问题，这是常规麦芽糊精的分子表面结构与色素分子之间的相互浸润性较差导致的；而本发明在将麦芽糊精与栀子黄结合之前预先对麦芽糊精进行蒸汽爆破处理，通过对于麦芽糊精分子表面结构的破坏和重组，达到了增强麦芽糊精与栀子黄相互浸润性的目的，由此获得了更耐储藏的复配着色剂。辛癸酸甘油酯和丙二醇用于增强栀子黄、改性麦芽糊精、稳定剂之前的相互浸润性，由此增强所述复配着色剂的持效力。
测试例3
感官评价测试：将各例所得复配着色剂用于制作水煮鸡肉，让50位经验丰富的点评者(年龄在18～50之间，男女各半，身体健康，无抽烟喝酒嗜好，视觉良好)对所得水煮鸡肉的外观颜色进行评分。所述水煮鸡肉制备方法如下：分别在3kg鸡汤(由5kg水和500g鸡肉熬制2h获得)中加入0.2g由本发明各例所得复配着色剂，加热至沸腾，放入500g新鲜鸡肉，煮12min后取出鸡肉，自然晾凉至室温，交给各位点评者点评并打分。设置一组未添加所述复配着色剂的空白对照组。打分评价为：色泽诱人，外观令人垂涎(8-10分)；外观一般，没有特别引起人的食欲(5-7分)；外观未能引起人的食欲(0-4分)。各例的得分均为该50位点评者打分的平均值。测试结果如表3所示。
表3感官评价
得分
实施例1
9.5
实施例2
9.0
实施例3
8.8
空白对照组
6.2
显然，添加了由本发明特定方法制得的复配着色剂可以使得水煮鸡肉的色泽更加诱人，令人食指大开，使得所烹饪的食物外观得到极大提升。
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