一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法
阅读说明：本技术 一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法 (Preparation method of high-performance permanent magnetic ferrite product ) 是由 曹江平 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明,采用以锶钡铁氧体干压异性磁细粉为主要原料,添加镧铈钕铁硼(NdFeB)超细磁粉制成的一种高性能永磁铁氧体产品,经检测,性能指标达到：剩磁Br≥4525Gs、内禀矫顽力Hcj≥4163(Oe)、磁能积BH(max)≥4.238MGO,各项性能指标满足了高技术产品应用,且应用前景广阔。本发明的有益效果：1、产品磁性能高、成本相对较低。2、产品性能一致性好,成品合格率高。3、扩大了产品应用领域,节约了稀土资源。4、工艺特殊,产品使用寿命长。(The invention adopts the dry-pressed anisotropic magnetic fine powder of the strontium barium ferrite as the main raw material and adds the lanthanum cerium neodymium iron boron (NdFeB) superfine magnetic powder to prepare a high-performance permanent magnetic ferrite product, and the performance indexes reach the following levels through detection: the remanence Br is more than or equal to 4525Gs, the intrinsic coercive force Hcj is more than or equal to 4163(Oe), and the magnetic energy product BH (max) is more than or equal to 4.238MGO, so that various performance indexes meet the application of high-tech products, and the application prospect is wide. The invention has the beneficial effects that: 1. the product has high magnetic performance and relatively low cost. 2. The product performance consistency is good, and the qualification rate of finished products is high. 3. The application field of the product is enlarged, and the rare earth resource is saved. 4. The process is special, and the service life of the product is long.)
技术领域
本发明涉及利用锶钡铁氧体干压异性磁细粉，复合添加镧铈钕铁硼合金超细磁粉制成的一种高性能永磁铁氧体产品。
背景技术
高技术产业的快速发展，对永磁铁氧体产品的性能指标提出了新的要求，用于无人机、机器人、各种工业自动化控制设备的伺服电机，对所使用的永磁铁氧体性能指标提出要求：Br≥4500Gs、Hcj≥4000(Oe)、BH(max) ≥4.0MGO, 而常规配方工艺条件下的永磁铁氧体性能指标与之差距较大，为此，必须采用高价位的稀土钕铁硼粘结磁体，产品制造成本高。本发明，采用以锶钡铁氧体干压异性磁细粉为主要原料，添加镧铈钕铁硼NdFeB超细磁粉，制成的一种高性能永磁铁氧体产品，经检测，性能指标达到：剩磁Br≥4525Gs、内禀矫顽力Hcj≥4163(Oe)、磁能积BH(max) ≥4.238MGO, 各项性能指标满足了高技术产品应用,且应用前景广阔, 产品制造成本降低，同时提升了产品附加值。
针对现有技术的不完善，本发明提供了一种磁性能高、产品成本相对较低的铁氧体复合磁性产品的制备方法。本发明以终端产品指标要求为目标，采用多元素复合添加技术，大大降低了磁性产品的制造成本， 提升了产品附加值，扩大了低成本产品在高技术领域应用的占有率。为了实现上述目的，本发明釆用以下技术方案。
发明内容
本发明提供了一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法。
本发明提供了下述技术方案：一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括原材料优选工序、配方工序、制粉工序、压型工序、烧结工序、研磨工序、抛光工序、分选工序、磁性能检测工序。
所述原材料优选所选用的原材料包括Br≥4000Gs、Hcj≥3100(Oe)、BH(max) ≥3.85MGO、粒度≥0.85um的锶钡铁氧体干压异性磁细粉、粒度≥10um的镧铈钕铁硼合金超细磁粉，所述镧铈钕铁硼合金磁粉的性能为Br：5600Gs、Hcj：9000(Oe)、BH(max) ：6.5MGO。
所述配方工序为重量百分比为6﹪～20﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉、余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
一、所述配方工序为：向所述配方为重量百分比6﹪～20﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉中添加重量百分比1.1﹪～1.6﹪的固体樟脑，并添加重量百分比0.25﹪～0.35﹪的硬脂酸钙，余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
二、所述制粉工序为：将所述配方工序的配方料按混料机可混容量的95%，进行逐次固定量地投入混料机，所述混料机的转速设定280转/分，所述混料机的混料时间设定15分钟，检测所述以确定的混料转速、时间混合的粉末是否均匀，如不均匀则调整转速和时间，直至粉料混合均匀，将混合均匀的粉末放出，采用内螺旋管匀速送料至粉末打散机进行粉末打散，所述打散机的转速为2900转/分，所述打散是将粉末打蓬松、滑爽，以提高粉末的流动性，即时打散、即时放出转入压型工序。
三、所述压型工序为：将所述经过制粉工序的产物经液压压力机压制成型，所述液压压力机为带有磁场取向功能，所述压制成型是在压机装有指定规格模具中压制出的成型初产品，压制过程依次经过压制、充磁、保压、退磁、出模，所述压制压力为13 MP～ 18MP，所述充磁电压为1200V，所述保压时间2秒～4秒，所述成型初产品：处观尺寸符合公差标准、压制密度达到5g/cm3、产品浸入工业酒精无气泡。符合要求定量装钵上架集中转入烧结工序。
四、所述烧结工序为：将所述压型工序的成型初产品依批次号、分类产品大小后有序排列转入电窑烧结成型。所述电窑是长40m/360度旋转电窑，所述电窑温区设定14个温度区域，所述14个温度区域具体如下，80℃至1240℃设10个升温区，再由1240℃至80℃设4个降温区，400℃以上的温度区域的运行时间为2小时，所述运行速度的频率是根据产品大小不同确定为35 HZ～45HZ，出炉产品检测性能、质量是否达标。所述性能检测是在磁性能检定仪上测定产品剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH(max)等指标值，所述检测性能指标是对配方产品进行量试结果的测定，各项指标检测数据与预设指标是否相近，如有差距返回至配方、制粉工序重新调整，所述检定质量是对产品收缩比是否在公差范围内；产品是否开裂，如有，是横向开裂还是纵向开裂，所述横向开裂须调整制粉工艺，所述纵向开裂须调节电窑温度，调整、调节完毕进行达标达产循环烧结，出炉产品转入研磨工序。
五、所述研磨工序为：将不同产品转入有相对应工装、导轨、砂轮的研磨机进行定制化精准研磨。所述研磨机可以是单工位、双工位和多功位的多种规格型号，所述精准研磨是根据产品规格进行研磨，研磨产量可以通过调节频率运行速度控制，所述运行速度是根据砂轮新旧调节，所述砂轮可以多次返镀翻新使用。凡斜磨、分层、倒角大小头、轴高缺口、内外R研磨不均匀、漏磨、两边R尺寸不一致等均为质量不合格，必须调试达标后生产，研磨合格产品转入拋光、充磁、分选工序。
六、所述拋光工序为：将研磨产品依次进行烘干、抛光、充磁、分选，所述烘干是将研磨产品在烘干机上作烘干处理。
所述拋光是将烘干后的产品在拋光机上进行抛光处理，所述抛光处理是釆用木榍加少许废机械油后，将烘干后的产品加入进抛光，所述抛光机是高频振动式设备，所述高频是可以调整频率大小的振动抛光方式，所述振动抛光的时间根据产品拋光的程度确定，所述拋光的程度确定是要求产品表面光滑、不粘油渍、不粘木榍，一般确定为15～20分钟。
所述制备方法还包括充磁工序，所述充磁工序采用的充磁机的是一种全自动充磁设备，所述全自动充磁设备是在充磁机上配套有振动下料盘、多个产品集约充磁工装和自动落料控制装置，所述充磁电压为600～1250V，根据客户需要可以是饱和充磁和不饱和充磁两种方式，充磁产品区分S极和N极充磁，两磁极产品同等数量分别存放。
所述分选工序是对产品在充磁后，其中存有的不良品通过自动分选设备自动方式取出，所述不良品为破损、开裂、超厚、超宽、过磨、漏磨品等，分选后的产品有序排列、定量装箱。
所述磁性能检测工序是对产成品最终磁性能指标，釆用高斯计对产品表面磁场强度Gs值测定，产品抽检比例不低于5%，产品中心Gs值滿足要求。
本发明采用上述技术方案具有以下有益效果。
1、产品磁性能高、成本相对较低。产品配方通过适当添加钕铁硼永磁粉、碳酸锶、氧化镧等，提高了永磁铁氧体的各项性能指标，经检测：Br：4525Gs、Hcj：4136(Oe)、BH(max)：4.238MGO, 这样的性能指标目前在同类产品尚属仅有，这一产品的配方成本大于普通铁氧体产品成本，但远远低于粘结钕铁硼和烧结钕铁硼产品成本，同时提升了产品附加值。
2、产品性能一致性好，成品合格率高。产品通过配方、制粉、压型、烧结、研磨等工序工艺优化、参数调整，产品表磁性能一致，外观几何尺寸一致，产品合格率提高至98%，超出了同行业95%的指标，提高了产品毛利率。
3、扩大了产品应用领域，节约了稀土资源。在高新技术行中包括用于无人机、机器人、各种工业自动化控制设备的伺服电机，它不需要很高磁性能，如剩磁、内禀矫顽力、磁能积的指标，但普通铁氧体产品性能指标又不能满足，鉴于此，本发明以高端应用为切入口，以磁性能指标达到或超过Br≥4500Gs、Hcj≥4000(Oe)、BH(max) ≥4.0MGO为目标， 通过量试各项磁性能达到：Br：4525Gs、Hcj：4163(Oe)、BH(max) 4.238MGO,很好的滿足了高新技术产品应用，同节约了宝贵的稀土资源。
4、工艺特殊，产品使用寿命长。本发明在产品配方中添加的镧铈钕铁硼超细永磁粉，经过抗氧化处理和高温热退磁处理。所述抗氧化处理是经高湿处理，所述高温热退磁处理是对镧铈钕铁硼超细永磁粉进行精准温控作退磁处理，所述镧铈钕铁硼超细永磁粉是平均粒径D50/10um以内，所述平均粒径D50/10um以内是一种特殊研磨方法取得,以上的工艺有效的解决了钕镧铈铁硼超细磁粉与锶钡铁氧体磁细粉的混合,所产出产品不需要作防腐蚀处理，产品使用寿命长。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例一、一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括原材料优选工序、配方工序、制粉工序、压型工序、烧结工序、研磨工序、抛光工序、分选工序、磁性能检测工序。
所述原材料优选所选用的原材料包括Br≥4000Gs、Hcj≥3100(Oe)、BH(max) ≥3.85MGO、粒度≥0.85um的锶钡铁氧体干压异性细粉、粒度≥10um的镧铈钕铁硼合金超细磁粉，所述镧铈钕铁硼合金磁粉的性能为Br：5600Gs、Hcj：9000(Oe)、BH(max) ：6.5MGO。
所述配方工序为重量百分比为6﹪～15﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉、余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
一、所述配方工序为：向所述配方为重量百分比6﹪～15﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉中添加重量百分比1.1﹪～1.2﹪的固体樟脑，并添加重量百分比0.25﹪～0.30﹪的硬脂酸钙，余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
二、所述制粉工序为：将所述配方工序的配方料按混料机可混容量的95%，进行逐次固定量地投入混料机，所述混料机的转速设定280转/分，所述混料机的混料时间设定15分钟，检测所述以确定的混料转速、时间混合的粉末是否均匀，如不均匀则调整转速和时间，直至粉料混合均匀，将混合均匀的粉末放出，采用内螺旋管匀速送料至粉末打散机进行粉末打散，所述打散机的转速为2900转/分，所述打散是将粉末打蓬松、滑爽，以提高粉末的流动性，即时打散、即时放出转入压型工序。
三、所述压型工序为：将所述经过制粉工序的产物经液压压力机压制成型，所述液压压力机为带有磁场异性取向功能，所述压制成型是在压机装有指定规格模具中压制出的成型初产品，压制过程依次经过压制、充磁、保压、退磁、出模，所述压制压力为13MP-18MP，所述充磁电压为1200V，所述保压时间5秒，所述成型初产品：处观尺寸符合公差标准、压制密度达到5g/cm3、产品浸入工业酒精无气泡。符合要求定量装钵上架集中转入烧结工序。
四、所述烧结工序为：将所述压型工序的成型初产品依批次号、分类产品大小后有序排列转入电窑烧结成型。所述电窑是长40m/360度旋转电窑，所述电窑温区设定14个温度区域，所述14个温度区域具体如下，80℃至1240℃设10个升温区，再由1240℃至80℃设4个降温区，400℃以上的温度区域的运行时间为2小时，所述运行速度的频率是根据产品大小不同确定为25 HZ～45HZ,出炉产品检测性能指标、检定质量是否达标。所述性能检测是在磁性能检定仪上测定产品剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH(max)等指标值，所述检测性能指标是对配方产品进行量试结果的测定，各项指标检测数据与预设指标是否相近，如有差距返回至配方、制粉工序重新调整，所述检定质量：产品收缩比是否在公差范围内、产品是否开裂，如有，是横向开裂还是纵向开裂，所述横向开裂须调整制粉工艺，所述纵向开裂须调节电窑温度，调整、调节完毕进行达标达产循环烧结，出炉产品转入研磨工序。
五、所述研磨工序为：将不同产品转入有相对应工装、导轨、砂轮的研磨机进行定制化精准研磨。所述研磨机可以是单工位、双工位和多功位的多种规格型号，所述精准研磨是根据产品规格进行研磨，研磨产量可以通过调节频率运行速度控制，所述运行速度是根据砂轮新旧调节，所述砂轮可以多返镀翻新使用。凡斜磨、分层、倒角大小头、轴高缺口、内外R研磨不均匀、有漏磨产品、两边R尺寸不一样、相差大，调机装砂轮内外R超标准公差等均为质量不合格，必须调试达标后生产，研磨合格产品转入拋光、充磁、分选工序。
六、所述拋光工序为：将研磨产品依次进行烘干、抛光、充磁、分选，所述烘干是将研磨产品在烘干机上作烘干处理。
所述拋光是将烘干后的产品在拋光机上进行抛光处理，所述抛光处理是釆用木榍加少许废机械油后，将烘干后的产品加入进抛光，所述抛光机是高频振动式设备，所述高频是可以调整频率大小的振动抛光方式，所述振动抛光的时间根据产品拋光的程度确定，所述拋光的程度确定是要求产品表面光滑、不粘油渍、不粘木榍，一般确定为15～20分钟。
所述制备方法还包括充磁工序，所述充磁工序采用的充磁机的是一种全自动充磁设备，所述全自动充磁设备是在充磁机上配套有振动下料盘、多个产品集约充磁工装和自动落料控制装置，所述充磁电压为600～1200V，根据客户需要可以是饱和充磁和不饱和充磁两种方式，充磁产品区分S极和N极充磁，两磁极产品同等数量分别存放。
所述分选工序是对产品在充磁后，其中存有的不良品、碎屑通自动分选设备分选取出，所述不良品为破损、开裂、超厚、超宽、过磨、漏磨品等，分选后的产品有序排列、定量装箱。
所述磁性能检测工序是对产成品最终磁性能指标，釆用高斯计对产品表面磁场强度Gs值测定，产品抽检比例不低于5%，产品中心Gs值滿足要求。
实施例二、一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括原材料优选工序、配方工序、制粉工序、压型工序、烧结工序、研磨工序、抛光工序、分选工序、磁性能检测工序。
所述原材料优选所选用的原材料包括Br≥4000Gs、Hcj≥3100(Oe)、BH(max) ≥3.85MGO、粒度≥0.85um的锶钡铁氧体干压异性磁细粉、粒度≥10um的镧铈钕铁硼合金超细磁粉，所述镧铈钕铁硼合金磁粉的性能为Br：5600Gs、Hcj：9000(Oe)、BH(max) ：6.5MGO；
所述配方工序为重量百分比为10﹪～20﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉、余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
一、所述配方工序为：向所述配方为重量百分比10﹪～15﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉中添加重量百分比1.4﹪～1.6﹪的固体樟脑，并添加重量百分比0.30﹪～0.35﹪的硬脂酸钙，余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
二、所述制粉工序为：将所述配方工序的配方料按混料机可混容量的95%，进行逐次固定量地投入混料机混合均匀，将混合均匀的粉末放出，采用内螺旋管匀速送料至粉末打散机进行粉末打散。
三、所述压型工序为：将所述经过制粉工序的产物经液压压力机压制成型，所述液压压力机为带有磁场异性取向功能，压制过程依次经过压制、充磁、保压、退磁、出模。
四、所述烧结工序为：将所述压型工序的成型初产品分类产品大小后有序排列转入电窑烧结成型。所述电窑温区设定14个温度区域，所述14个温度区域具体如下，80℃至1240℃设10个升温区，再由1240℃至80℃设4个降温区，400℃以上的温度区域的运行时间为2小时。
五、所述研磨工序为：将不同产品转入有相对应工装、导轨、砂轮的研磨机进行定制化精准研磨。
六、所述拋光工序为：将研磨产品依次进行烘干、抛光、充磁、分选。
所述制备方法还包括充磁工序，所述充磁工序采用的充磁机的充磁电压为700～1250V。
所述分选工序是对产品在充磁后，其中存有的不良品、碎屑通过自动分选设备分选取出，所述不良品为破损、开裂、超厚、超宽、过、磨、漏磨品等。
所述磁性能检测工序是对产成品最终磁性能指标,釆用高斯计对产品表面磁场强度Gs值测定，产品抽检比例不低于5%。
实施例三、一种高性能永磁铁氧体产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括原材料优选工序、配方工序、制粉工序、压型工序、烧结工序、研磨工序、抛光工序、分选工序、磁性能检测工序。
所述原材料优选所选用的原材料包括Br≥4000Gs、Hcj≥3100(Oe)、BH(max) ≥3.85MGO、粒度≥0.85um的锶钡铁氧体干压异性细细粉、粒度≥10um的镧铈钕铁硼合金超细磁粉，所述镧铈钕铁硼合金磁粉的性能为Br：5600Gs、Hcj：9000(Oe)、BH(max) ：6.5MGO；
所述配方工序为重量百分比为6﹪～20﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉、余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
一、所述配方工序为：向所述配方为重量百分比8﹪～11﹪的所述镧铈钕铁硼合金超细磁粉中添加重量百分比1.2﹪～1.5﹪的固体樟脑，并添加重量百分比0.30﹪～0.34﹪的硬脂酸钙，余量为所述锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
二、所述制粉工序为：将所述配方工序的配方料按混料机可混容量的95%，进行逐次固定量地投入混料机混合均匀，将混合均匀的粉末放出，采用内螺旋管匀速送料至粉末打散机进行粉末打散。
三、所述压型工序为：将所述经过制粉工序的产物经液压压力机压制成型，所述液压压力机为带有磁场异性取向功能，压制过程依次经过压制、充磁、保压、退磁、出模。
四、所述烧结工序为：将所述压型工序的成型初产品分类产品大小后有序排列转入电窑烧结成型。所述电窑温区设定14个温度区域，所述14个温度区域具体如下，80℃至1240℃设10个升温区，再由1240℃至80℃设4个降温区，400℃以上的温度区域的运行时间为2小时。
五、所述研磨工序为：将不同产品转入有相对应工装、导轨、砂轮的研磨机进行定制化精准研磨。
六、所述拋光工序为：将研磨产品依次进行烘干、抛光、充磁、分选。
所述制备方法还包括充磁工序，所述充磁工序采用的充磁机的充磁电压为800～1000V。
所述分选工序是对产品在充磁后，其中存有的不良品、碎屑通自动分选设备分选取出，所述不良品为破损、开裂、超厚、超宽、过磨、漏磨品等。
所述磁性能检测工序是对产成品最终磁性能指标,釆用高斯计对产品表面磁场强度Gs值测定，产品抽检比例不低于5%。
结论：实施例三为最佳。
1、以配方重量百分比8﹪～11﹪的镧铈钕铁硼合金超细磁粉，添加重量百分比1.1﹪～1.6﹪的固体樟脑（DAB～8标准），添加重量百分比0.25﹪～0.35﹪的硬脂酸钙，余量为锶钡铁氧体干压异性磁细粉。
2、经过混料机的转速为280转/分，混料机的混料时间为15分钟粉末均匀度高。
3、经过打散机的转速为2900转/分，打散的粉末蓬松、滑爽、流动性好；即时打散、即时放出转入压型待转区24小时后转入压型工序，粘结剂被粉末完全吸收，压制性好。
4、压制过程经过压制→充磁→保压→退磁→出模，所述压制压力为13MP-18MP，所述充磁电压为1200V，所述保压时间5秒，所述成型初产品：处观尺寸符合公差标准、压制密度达到5g/cm3、产品浸入工业酒精无气泡。
5、经检测产品剩磁为Br：4.255Gs、內禀矫顽力为Hcj：4163(Oe)、磁能积为BH(max)：4.238MGO, 经检定质量：产品收缩比在公差范围内、没有裂纹，满足高技术产品应用的性能指标。
6、产品研磨定型，没有出现斜磨、分层、倒角大小头、轴高缺口、内外R研磨不均匀、漏磨、两边R尺寸不一致等质量不合格，经测产品质量试达标合格。
7、产品抽检比例5%，表面磁场强度中心值为1150Gs,且分布均匀，一致性好。
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